紅外光譜儀是利用物質(zhì)對不同波長的紅外輻射的吸收特性，進(jìn)行分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成分析的儀器。紅外光譜儀通常由光源，單色器，探測器和計(jì)算機(jī)處理信息系統(tǒng)組成。
根據(jù)分光裝置的不同，分為色散型和干涉型。對色散型雙光路光學(xué)零位平衡紅外分光光度計(jì)而言，當(dāng)樣品吸收了一定頻率的紅外輻射后，分子的振動能級發(fā)生躍遷，透過的光束中相應(yīng)頻率的光被減弱，造成參比光路與樣品光路相應(yīng)輻射的強(qiáng)度差，從而得到所測樣品的紅外光譜。
紅外光譜儀的保養(yǎng)如何？
1、實(shí)驗(yàn)室的溫度應(yīng)在15～30℃，相對濕度應(yīng)在65%以下，所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。
因要嚴(yán)格控制室內(nèi)的相對濕度，因此紅外實(shí)驗(yàn)室的面積不要太大，能放得下必須的儀器設(shè)備即可，但室內(nèi)一定要有除濕裝置。
2、為防止儀器受潮而影響使用壽命，紅外實(shí)驗(yàn)室應(yīng)經(jīng)常保持干燥，即使儀器不用，也應(yīng)每周開機(jī)至少兩次，每次半天，同時(shí)開除濕機(jī)除濕。特別是霉雨季節(jié)，蕞好是能每天開除濕機(jī)。
3、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(jì)(目前應(yīng)用蕞多)，實(shí)驗(yàn)室里的CO2含量不能太高，因此實(shí)驗(yàn)室里的人數(shù)應(yīng)盡量少，無關(guān)人員蕞好不要進(jìn)入，還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣。
4、紅外光譜測定蕞常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法，因此為減少對測定的影響，所用KBr蕞好應(yīng)為光學(xué)試劑級，至少也要分析純級。
使用前應(yīng)適當(dāng)研細(xì)(200目以下)，并在120℃以上烘4小時(shí)以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊，則應(yīng)重新干燥。制備好的空KBr片應(yīng)透明，與空氣相比，透光率應(yīng)在75%以上。
5、如供試品為鹽酸鹽，因考慮到在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用KCl(也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用)代替溴化鉀進(jìn)行壓片；
但也可比較KCl壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜，如二者沒有區(qū)別，則可使用溴化鉀進(jìn)行壓片。
6、壓片法時(shí)取用的供試品量一般為1～2mg，因不可能用天平稱量后加入，并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致，故常憑經(jīng)驗(yàn)取用。
一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%～80%透光率范圍在內(nèi)。
蕞強(qiáng)吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，則說明取樣量太少;相反，如蕞強(qiáng)吸收峰為接近透光率為0%，且為平頭峰，則說明取樣量太多，此時(shí)均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測定。
7、壓片時(shí)KBr的取用量一般為200mg左右，應(yīng)根據(jù)制片后的片子厚度來控制KBr的量；
一般片子厚度應(yīng)在0.5mm以下，厚度大于0.5mm時(shí)，常可在光譜上觀察到干涉條紋，對供試品光譜產(chǎn)生干擾。
8、壓片時(shí)，應(yīng)先取供試品研細(xì)后再加入KBr再次研細(xì)研勻，這樣比較容易混勻。研磨所用的應(yīng)為瑪瑙研缽，因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙，易粘附樣品。
研磨時(shí)應(yīng)按同一方向(順時(shí)針或逆時(shí)針)均勻用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨過程中使供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶，從而影響測定結(jié)果。研磨力度不用太大，研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。
試樣研好后，應(yīng)通過一小的漏斗倒入到壓片模具中，并盡量把試樣鋪均勻，否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低，并因此對測定產(chǎn)生影響。
另外，如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點(diǎn)，則說明研好的試樣中有未研細(xì)的小粒子，應(yīng)重新壓片。
9、測定用樣品應(yīng)干燥，否則應(yīng)在研細(xì)后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。
試樣研好并具在模具中裝好后，應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘，以使試樣中的水分進(jìn)一步被抽走，然后再加壓到0.8～1GPa(8～10T/cm2)后維持2～5min。不抽真空將影響片子的透明度。
10、壓片用模具用后應(yīng)立即把各部分擦干凈，必要時(shí)用無水乙醇棉球擦洗干凈，置干燥器中保存，以免污染、銹蝕。
光譜儀是將成分復(fù)雜的光分解為光譜線的科學(xué)儀器，由棱鏡或衍射光柵等構(gòu)成，利用光譜儀可測量物體表面反射的光線。陽光中的七色光是肉眼能分的部分(可見光)，但若通過光譜儀將陽光分解，按波長排列，可見光只占光譜中很小的范圍，其余都是肉眼無法分辨的光譜，如紅外線、微波、紫外線、X射線等等。通過光譜儀對光信息的抓取、以照相底片顯影，或電腦化自動顯示數(shù)值儀器顯示和分析，從而測知物品中含有何種元素。這種技術(shù)被廣泛地應(yīng)用于空氣污染、水污染、食品衛(wèi)生、金屬工業(yè)等領(lǐng)域的檢測中。
那么，當(dāng)光譜儀出現(xiàn)故障的時(shí)候，我們進(jìn)行維修時(shí)應(yīng)該遵循哪些基本準(zhǔn)則呢？
1.“先易后難”：先解決比較容易的問題，再逐步處理比較棘手的故障。
發(fā)生故障時(shí)，尤其是發(fā)生比較復(fù)雜的綜合性故障，對于解決這種故障應(yīng)該先從比較容易解決的故障入手，如：檢修儀器的電路板，應(yīng)先檢查電阻、電容、電感、二極管、三極管、保險(xiǎn)絲、接插件、指示燈、開關(guān)等，在排除這些元件故障后，再檢查集成電路、大功率管、功率模塊、專用傳感器、微處理器IC、接口IC、存儲器IC等。
2.“先簡后繁”，先從簡單的器件或部位下手，再進(jìn)入復(fù)雜繁瑣的電路或線路。
在維修電路時(shí)，根據(jù)儀器的電路原理，先從簡單的電路開始進(jìn)行，如指示燈不亮、按鍵失靈或接觸不良、電壓電流表無指示或指示異常、電源插頭插座松動、保險(xiǎn)絲是否熔斷、開關(guān)接觸是否可靠等。在此基礎(chǔ)上進(jìn)一步維修復(fù)雜的而繁瑣主電路或線路，如變壓器、繼電器、接觸器、電磁閥、、過壓(限壓)保護(hù)開關(guān)、流量傳感器等主控電路或線路。
3.“先軟后硬”，先檢查軟件程序運(yùn)行是否正常，再分析硬件運(yùn)行是否有問題。
隨著科學(xué)技術(shù)水平的發(fā)展，電腦在中應(yīng)用，使儀器的檢測水平大幅度的提高，功能更趨近于智能化，許多故障都是通過電腦自帶的故障診斷程序，進(jìn)行綜合全面的檢測，如當(dāng)儀器顯示真空不良、溫度異常、壓力異常、無積分信號、通訊中斷等顯示時(shí)，我們必須是在此基礎(chǔ)之上，順藤摸瓜沿電腦指示的異常信息，去檢查所對應(yīng)的硬件，這樣可以很快的找到故障的根源，縮短維修時(shí)間，提高工作效率。
4.“先外后內(nèi)”， 先檢查儀器外圍設(shè)施，再檢查儀器本身。
儀器突然整機(jī)停電不工作了，首先檢查儀器的外圍情況，如冷卻水是否中斷，水泵或水閘閥是否異常，燃?xì)饣蜉o助氣氣壓是否偏低或過高，電磁閥是否失電或斷路，電氣開關(guān)或空氣開關(guān)是否跳閘，各外部接插件是否脫落等。然后再尋找儀器本身內(nèi)部的問題。
5.“先輔后主”，先解決儀器輔助設(shè)備問題，再解決儀器主機(jī)問題。
大型儀器往往是一套完整的體系，有許多輔助設(shè)備為其服務(wù)，當(dāng)儀器系統(tǒng)出現(xiàn)故障時(shí)，應(yīng)當(dāng)在先檢查電腦、打印機(jī)、穩(wěn)壓器、真空泵、空壓機(jī)等輔助設(shè)施完好的情況下，再看儀器主機(jī)工作運(yùn)行情況，這樣才能保證整個(gè)儀器系統(tǒng)的完整正常的運(yùn)行。
6.“先人后機(jī)”，先排除人為失誤，在檢查儀器工作情況。
任何儀器都是靠人來操作的，所以在儀器出現(xiàn)數(shù)據(jù)出錯(cuò)或是異常時(shí)，首先判斷是否存在人為的問題，如在操作程序時(shí)是否輸錯(cuò)數(shù)據(jù)，敲錯(cuò)鍵盤，點(diǎn)錯(cuò)鼠標(biāo)，調(diào)錯(cuò)氣壓表或流量計(jì)指示，忘記打開或多打開某個(gè)開關(guān)，看錯(cuò)某些標(biāo)志等。在嚴(yán)格按操作程序操作，并排除人為誤操作的基礎(chǔ)上，再自身運(yùn)行是否存在問題。
7. “先主后次”， 即先解決主要矛盾，后解決次要矛盾。
先解決主要問題，讓儀器工作起來，再解決次要問題，完善儀器各項(xiàng)功能。如有時(shí)儀器測得的數(shù)據(jù)不是很準(zhǔn)確可靠，說明儀器存在某些隱患或故障，有些故障是要在儀器通電工作情況下才能去診斷，儀器無法通電工作，有些故障是無法判斷的，特別是現(xiàn)在許多儀器的故障都是通過電腦程序自動診斷出來的 。 所以只有先讓主機(jī)工作起來，在進(jìn)行主機(jī)以外(或輔助的)次要的故障的維修，包括一些對主機(jī)影響不大輔助功能。
8. “先靜后動”，先檢查靜態(tài)器件和參數(shù)，再檢查動態(tài)器件和參數(shù)。
有些器件及參數(shù)是工作在靜態(tài)的，如開關(guān)通斷、電阻值、電容容量、電路工作點(diǎn)、限壓閥觸點(diǎn)、過壓過流保護(hù)觸點(diǎn)等，這些器件及參數(shù)可以直接測量的，檢查比較容易，所以可以先進(jìn)行直觀檢查。對于一些動態(tài)數(shù)據(jù)如電壓、電流、壓力、流量、溫度、濕度、數(shù)據(jù)通訊等。在排除靜態(tài)元件或參數(shù)無異常之后。再進(jìn)行動態(tài)數(shù)據(jù)(參數(shù))的檢查，此工作一般都是在儀器開機(jī)狀態(tài)下進(jìn)行。
紅外光譜儀是利用物質(zhì)對不同波長的紅外輻射的吸收特性，進(jìn)行分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成分析的儀器。
紅外光譜儀通常由光源，單色器，探測器和計(jì)算機(jī)處理信息系統(tǒng)組成。根據(jù)分光裝置的不同，分為色散型和干涉型。對色散型雙光路光學(xué)零位平衡紅外分光光度計(jì)而言，當(dāng)樣品吸收了一定頻率的紅外輻射后，分子的振動能級發(fā)生躍遷，透過的光束中相應(yīng)頻率的光被減弱，造成參比光路與樣品光路相應(yīng)輻射的強(qiáng)度差，從而得到所測樣品的紅外光譜。
紅外光譜儀在日常中使用中保養(yǎng)注意事項(xiàng)。
1、測定時(shí)實(shí)驗(yàn)室的溫度應(yīng)在15～30℃，相對濕度應(yīng)在65%以下，所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴(yán)格控制室內(nèi)的相對濕度，因此紅外實(shí)驗(yàn)室的面積不要太大，能放得下必須的儀器設(shè)備即可，但室內(nèi)一定要有除濕裝置。
2、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(jì)（目前應(yīng)用較多），實(shí)驗(yàn)室里的CO2含量不能太高，因此實(shí)驗(yàn)室里的人數(shù)應(yīng)盡量少，無關(guān)人員可以不要進(jìn)入，還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣。
3、如供試品為鹽酸鹽，因考慮到在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用氯化鉀（也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用）代替溴化鉀進(jìn)行壓片，但也可比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜，如二者沒有區(qū)別，則可使用溴化鉀進(jìn)行壓片。
4、為防止儀器受潮而影響使用壽命，紅外實(shí)驗(yàn)室應(yīng)經(jīng)常保持干燥，即使儀器不用，也應(yīng)每周開機(jī)至少兩次，每次半天，同時(shí)開除濕機(jī)除濕。特別是霉雨季節(jié)，可以是能每天開除濕機(jī)。
5、紅外光譜測定常用的試樣制備方法是溴化鉀（KBr）壓片法（藥典收載品種90%以上用此法），因此為減少對測定的影響，所用KBr可以應(yīng)為光學(xué)試劑級，至少也要分析純級。使用前應(yīng)適當(dāng)研細(xì)（200目以下），并在120℃以上烘4小時(shí)以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊，則應(yīng)重新干燥。制備好的空KBr片應(yīng)透明，與空氣相比，透光率應(yīng)在75%以上。
6、壓片法時(shí)取用的供試品量一般為1～2mg，因不可能用天平稱量后加入，并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致，故常憑經(jīng)驗(yàn)取用。一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%～80%透光率范圍在內(nèi)。較強(qiáng)吸收峰的透光率如太大（如大于30%），則說明取樣量太少；相反，如較強(qiáng)吸收峰為接近透光率為0%，且為平頭峰，則說明取樣量太多，此時(shí)均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測定。
7、測定用樣品應(yīng)干燥，否則應(yīng)在研細(xì)后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后，應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘，以使試樣中的水分進(jìn)一步被抽走，然后再加壓到0.8～1GPa（8～10T/cm2）后維持2～5min。不抽真空將影響片子的透明度。
8、壓片時(shí)KBr的取用量一般為200mg左右（也是憑經(jīng)驗(yàn)），應(yīng)根據(jù)制片后的片子厚度來控制KBr的量，一般片子厚度應(yīng)在0.5mm以下，厚度大于0.5mm時(shí)，?？稍诠庾V上觀察到干涉條紋，對供試品光譜產(chǎn)生干擾。
9、壓片時(shí)，應(yīng)先取供試品研細(xì)后再加入KBr再次研細(xì)研勻，這樣比較容易混勻。研磨所用的應(yīng)為瑪瑙研缽，因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙，易粘附樣品。研磨時(shí)應(yīng)按同一方向（順時(shí)針或逆時(shí)針）均勻用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨過程中使供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶，從而影響測定結(jié)果。研磨力度不用太大，研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。試樣研好后，應(yīng)通過一小的漏斗倒入到壓片模具中（因模具口較小，直接倒入較難），并盡量把試樣鋪均勻，否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低，并因此對測定產(chǎn)生影響。另外，如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點(diǎn)，則說明研好的試樣中有未研細(xì)的小粒子，應(yīng)重新壓片。
10、壓片用模具用后應(yīng)立即把各部分擦干凈，必要時(shí)用水清洗干凈并擦干，置干燥器中保存，以兔銹蝕。
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