液相色譜儀作為實驗室常見的一款產(chǎn)品,日常維護與保養(yǎng)中有哪些需要注意的地方,我們來介紹一下:
1、流動相的抽作要求:
高效液相級色譜醇,二次蒸餾水,緩沖鹽一定要過濾;
流動相脫氣至關(guān)重要(可采用抽濾,超聲波脫氣等方法)
2、吸濾頭:
特殊情況下可拆下濾頭抽取以判斷其中是否堵塞;亦可用注射器吸取流動相通過吸濾頭打出以判斷其是否堵塞。若有堵塞情況可用異丙醇超聲波清洗;清洗不成功則需要更換。
3、單向閥:
如遇到泵壓不穩(wěn)或流動相不能抽取,則可能是單向閥出現(xiàn)問題,卸下用異丙醇超聲波清洗,清洗時須按其安裝的方向放置在小燒杯中,切記不可與安裝方向倒置超洗!
4、泵頭:
泵頭漏液或出現(xiàn)其它故障一般要申請維修(如漏液,或更換柱塞桿及其密封墊等)
5、過濾器:
當色譜峰出現(xiàn)異常情況時,有可能是此部件被污染, 拆下用異丙醇超洗或更換過濾墊片。
6、排液閥:
此處不能完全密封或漏液時一般是其中的墊片污染或磨損,可卸下后取出其墊片用異丙醇超聲波清洗或更換墊圈。
7、手動進樣器:
平時應(yīng)注意用二次蒸餾水和甲醇在裝載狀態(tài)及進樣分析狀態(tài)清洗;如出現(xiàn)漏液現(xiàn)象,原因極可能為轉(zhuǎn)子密封墊磨損或污染,一般須申請維修或更換配件。
8、流通池:
在色譜峰不正常時會可能是此部件補污染??刹鹦逗笕〕銎渲械膲|片用異丙醇超洗(可根據(jù)說明書進行操作或申請維修)。
9、工作站:
出現(xiàn)死機可重起計算機;不正常運行時,首先可更換電腦測試其硬件故障;或在本機上重新插拔接口、重新安裝軟件。
液相色譜儀常見的故障一是堵,二是漏,本文通過三大原因給大家說說,液相色譜儀為何會堵?
原因一:配制流動相時細菌污染
首先,我們要認識到,一般的國產(chǎn)甲醇其實不需要額外過濾處理,直接使用沒有問題。即使是有些固態(tài)微粒雜質(zhì),也能在液相流路系統(tǒng)最前端的過濾頭上排除,真正容易引起問題的,是水中的細菌。
原因二:使用流動相時的細菌污染
流動相剛開始沒有長菌,在使用時卻產(chǎn)生了細菌污染。這主要是在使用多元液相色譜儀時的一種不良使用習(xí)慣造成的。
舉比較簡單的例子:
50%的甲醇水流動相,有兩種使用方式。一種方式是在上機前就配好混合在一起,另一種方式是在流路A放純甲醇,流路B放純水。
從單純實驗效果來說,后一種有明顯的優(yōu)點:首先是簡單,不需要實驗者另個計算配比混合,其次就是比例準確,能得到保留時間重復(fù)性極好的實驗效果。
但是,它有一個致命的缺陷,就是純水在流動相瓶中幾天時間就會長細菌很多情況下不僅僅用純水作流動相,而是用緩沖鹽溶液,本身就是優(yōu)質(zhì)肥料,細菌長得更迅速、,一旦有細菌柱子就壞得很快。所以這種方式要求操作人員每次實驗都要用新制備的純水,更要求在每次實驗后把水相換掉,換成甲醇沖洗干凈,這一點在實際工作中很多人意識不強,就是意識到了但多次使用中總有一兩次會遺漏,但是往往這一兩次就足以產(chǎn)生致命的影響。因為液相色譜柱的堵塞是不可逆的。
所以,寧可犧牲小小的保留時間的重復(fù)性,也不要用純水溶液作為流動相的一組。從實際實驗效果來說,我建議用10%的甲醇水代替純水溶液以前我做過不同比例甲醇水的細菌總數(shù)實驗,在5%就基本可以抑菌,在10%及以上就可以完全殺菌了、,這樣可以有效排除長細菌的隱患,既可作流動相,也可沖柱。就算是在配制流動相時會計算得麻煩一些,但是一次麻煩,終身受益。
原因三:不適當操作
1、在更換零件時選擇的型號有誤,接口不是很匹配,在擰緊的時候產(chǎn)生變形而使得管路堵塞。
2、樣品處理液凈化得不干凈,長期會在六通閥和柱之間形成阻塞不暢。
3、在使用手動六通閥時,有些人可能由于手勁小的原因,轉(zhuǎn)動的不到位,于是造成流路形成了死堵,壓力快速升高超過警戒值。
4、在使用金屬管路作出廢液管時,應(yīng)當注意可以廢液瓶中先放一些水,并把廢液管的出口端放在液面下。如果位于在液相上且實驗使用較高濃度的緩沖鹽溶液,在停機時可能在出口端結(jié)晶成塊并造成堵塞。這種情況不常見,但卻的確發(fā)生過。
液相色譜儀的原理就是利用待分離的各種物質(zhì)在兩相中的分配系數(shù)、吸附能力等親和能力的不同來進行分離的。使用外力使含有樣品的流動相氣體、液體、通過一固 定于柱中或平板上、與流動相互不相溶的固定相表面。當流動相中攜帶的混合物流經(jīng)固定相時,混合物中的各組分與固定相發(fā)生相互作用。
液相色譜儀的保養(yǎng):
1、至少每天進行一次檢漏。
2、泵正在帶壓工作時,不可拆卸其部件除非有經(jīng)驗的維修人員在進行故障處理、。
3、配制兩種或兩種以上洗脫液時,一定要先脫氣再使用,保證流動相系統(tǒng)中不要形成氣泡。
4、定期檢查泵的潤滑,只使用儀器說明書指定的潤滑油。
5、定期檢查檢測器噪聲、漂移,定期進行檢測器校正。
6、除非實踐證明其它純度級別的溶劑可用,否則使用高效液相色譜流動相專用試劑。
7、更換溶劑時,一定要對系統(tǒng)進行沖洗。如果兩種溶劑互不相溶,則應(yīng)先用與這兩種溶劑都能互溶的溶劑進行沖洗,再用新溶劑進行沖洗。
8、柱子不論何時都不能拆卸下接頭,以免損失柱效,廢掉柱子。