原子吸收光譜儀是試驗中常見的儀器,因此實驗室人員應該好好的去維護它,以免發(fā)生不必要的故障,造成實驗結果的不準確,原子吸收光譜儀日常維護如下:
1、空心陰極燈的維護
A、空心陰極燈如長期擱置不用,會因漏氣,氣體吸附等原因不能正常使用,甚至不能點燃,所以每隔2~3個月應將不常用的燈點燃2~3個小時,以保持燈的性能。
B、空心陰極燈使用一段時間以后會衰老,致使發(fā)光不穩(wěn),光強減弱,噪聲增大及靈敏度下降,這種情況下,可用激活器加次激活,或者把空心陰極燈反接后在規(guī)定的最大工作電流下通電半個多小時。多數(shù)元素燈在經(jīng)過激活處理后其使用性能在一定程度上得到恢復,延長燈的使用壽命。
C、取、裝元素燈時應拿燈座,不要拿燈管,以防止燈管破裂或者通光窗口被沾污,導致光能量下降。如有污垢,可用脫脂棉蘸上1+3的無水乙醇和乙迷混合液輕輕擦拭以予清除。
2、原子吸收光譜儀維護及保養(yǎng)-透鏡的維護
外光路的透鏡不要用手觸摸,要保持清潔,透鏡表面如落有灰塵,可用洗耳球吹去或用擦鏡紙輕輕擦掉千萬不要用嘴吹,以免留下口水圈。如有污垢,可用乙醇**混合液清洗。光學零件不能用汽油等溶劑和重鉻酸鉀-硫酸液清洗。
3、原子吸收光譜儀維護及保養(yǎng)霧化燃燒系統(tǒng)的維護
A、全系統(tǒng)的維護
分析任務完成后,應繼續(xù)點火,噴入去離子水約10分鐘,以清除霧化燃燒系統(tǒng)中的任何微量樣品、溢出的溶液,特別是有機溶液滴,應予以清除,廢液應及時清倒。每周應對霧化燃燒器系統(tǒng)清洗一次,若分析樣品濃度較高,則每天分析完畢后都應清洗一次。若使用有機溶液噴霧或在空氣-乙炔焰中噴入高濃度的Cu、Ag、Hg鹽溶液,則工作后應立即清洗,防止這些鹽類可能會生成不穩(wěn)定的乙炔化合物,易引起爆炸。有機溶液的清洗方法是先噴入與樣品互溶的有機溶液5分鐘,再噴入丙酮5分鐘,然后再噴入1%HNO35分鐘,最后再噴入去離子水5分鐘。
B、噴霧器的維護
如發(fā)現(xiàn)進樣量過小,則可能是毛細管被堵塞,若毛細管被氣泡堵塞,可把它從溶液中取出,繼續(xù)通壓縮空氣,并用手指輕彈動即可。若被溶質(zhì)或其他物質(zhì)堵塞,可點火噴純?nèi)軇鐭o改善,可用軟細金屬絲清除。若仍然不通,則應更換毛細管。
C、霧化室的維護
霧化室必須定期清洗,清洗時可先取下燃燒器,可用去離子水從霧化室上口灌入,讓水從廢液管排走。若噴過濃酸、堿溶液及含有大量有機物的試樣后,應馬上清洗。注意檢查排液管下水封是否有水,排液管口不要插入廢液中防止二次水封導致排液不暢。
D、燃燒器的維護
燃燒器的長縫點燃后應呈現(xiàn)均勻的火焰,若火焰不均勻,長時間出現(xiàn)明顯的不規(guī)則變化——缺口或鋸齒形,說明縫被碳或無機鹽沉積物或溶液液滴堵塞,需清除??砂鸦鹧嫦绾?,先用濾紙插入擦拭。如不起作用可吹入空氣,同時用單面刀片沿縫細心刮除,讓壓縮空氣將刮下的沉積物吹掉,但不要把縫刮傷。必要時可以卸下燃燒器,拆開清洗。
E、其它
經(jīng)常檢測Ar氣、乙炔氣和壓縮空氣的各個連接管道,保證不泄漏;經(jīng)常檢查乙炔的壓力,保證壓力大于500Kpa(100psi),防止丙酮揮發(fā)進入管道而損壞儀器。
直讀光譜儀,英文名為OES(Optical Emission Spectrometer),即原子發(fā)射光譜儀。二戰(zhàn)后,由于歐洲重建,市場對鋼鐵檢測有巨大的需求,也促進了相關檢測儀器的發(fā)展。
目前常用的光源有以下兩種:一類是經(jīng)典光源包括電弧及火花光源,其中以高壓控波光源、低壓火花高速光源和高能預火花光源在冶金分析中得到廣泛應用,一類是等離子體光源居多,在不同領域中得到普遍采用。
光譜分析常用光源有以下幾種放電方式:
1. 高能預火花放電最大電流可達150安和燃燒時間為150微秒,這樣使試樣中燃燒斑點內(nèi)的組織結構更加均勻,由此來消除元素之間干擾及元素之間結合等效應。
2.火花型放電對大多數(shù)元素重現(xiàn)性好。
3. 電弧型放電重現(xiàn)性要比火花放電差2—3倍,但對痕量元素檢出限要低得多。
因此在選擇光源時應盡量滿足以下要求:
1.高靈敏度,隨著樣品中元素濃度微小變化,其檢出的信號有較大的變化;
2.低檢出限,能對微量及痕量成分進行檢驗;
3.良好的穩(wěn)定性,試樣能穩(wěn)定的蒸發(fā)、原子化和激發(fā),使結果具有較高的精密度:
4.譜線強度與背景強度之比大(信噪比大);
5. 分析速度快,預燃時間短;
6.構造簡單,容易操作,安全;
7.自吸收效應小,校準曲線的線性范圍寬。
光源激發(fā)條件的選擇,要根據(jù)分析對象經(jīng)過試驗來決定。 對于不同的試樣在不同的光源下其預燃時間是不一樣的,這主要取決于試樣在火花放電時的蒸發(fā)過程,它不僅與光源的能量、放電氣氛密切有關以外,還與試樣組成、結構狀態(tài)、夾雜物種類、大小等等密切有關。
光譜儀器應具有以下功能:
?。?)分光:把被研究光按一定波長或波數(shù)的發(fā)布規(guī)律在一定空間內(nèi)分開。
?。?)感光:將光信號轉(zhuǎn)換成易于測量的電信號,相應測量出各波長光的強度,得到光能量按波長的發(fā)布規(guī)律。
?。?)繪譜線圖:把分開的光波及其強度按波長或波數(shù)的發(fā)布規(guī)律記錄保存或顯示對應光譜圖。
要具備上述功能,一般光譜儀器都可分成四部分組成:光源和照明系統(tǒng),分光系統(tǒng),探測接收系統(tǒng)和傳輸存儲顯示系統(tǒng)。