隨著氣相色譜儀分析技術(shù)越來(lái)越多的領(lǐng)域內(nèi)得到廣泛的應(yīng)用，氣相色譜儀已成為成份分析中常規(guī)分析設(shè)備。儀器的正確使用，維護(hù)和故障的排除已成為廣大用戶所面臨的一個(gè)重要問題。
氣相色譜儀故障的分類：
1、按引起儀器故障的原因可分為：
(1)由于使用者安裝，操作，維護(hù)不當(dāng)引起的故障;
(2)由于儀器上的元器件長(zhǎng)期使用，磨損，老化，超過使用壽命所引起的儀器故障;
(3)儀器本身出廠質(zhì)量(裝配質(zhì)量，元器件質(zhì)量)不符合通過國(guó)家行業(yè)鑒定的技術(shù)工藝標(biāo)準(zhǔn)所引起的儀器故障。
2、按儀器的故障的程序可分為：
(1)儀器所具備的全部功能失效;
(2)儀器所具備的部分功能失效;
(3)導(dǎo)致儀器上的元器件損壞;
(4)不導(dǎo)致儀器上的元器件損壞;
3、按儀器故障分布的位置可分為：
(1)氣路、閥體、機(jī)械部分的故障;
(2)檢測(cè)器部件上的故障;
(3)主機(jī)電器，功能電子部件上的故障。
4、按儀器故障的現(xiàn)象種類可分：
(1)氣路故障(漏氣，堵塞);
(2)啟動(dòng)故障(不能啟動(dòng)，保護(hù));
(3)控溫故障(溫度顯示異常，不加熱，加熱失控);
(4)譜圖異常故障(噪聲，漂移，怪峰);
(5)檢測(cè)器，放大器調(diào)零故障。
當(dāng)今的氣相色譜儀是集光、機(jī)、電、計(jì)算機(jī)為一體的高精度貴重設(shè)備，它不同于一般的電子設(shè)備。在使用過程中出現(xiàn)一些問題和故障是難免的。但由于使用者對(duì)儀器結(jié)構(gòu)的了解和使用經(jīng)驗(yàn)的局限，對(duì)出現(xiàn)的故障和問題往往不知所措，無(wú)從下手。
針對(duì)以上出現(xiàn)的新情況，有必要為用戶提供一套淺顯易懂的故障分析判斷及日常維護(hù)指導(dǎo)資料。指導(dǎo)用戶在故障出現(xiàn)后，根據(jù)現(xiàn)象按照一定的途徑進(jìn)行檢查、分析、判斷逐漸縮小范圍，最終找到故障點(diǎn)。
在色譜操作過程中，鑒定器有時(shí)受固定相流失及樣品中的高沸點(diǎn)成分、易分解及腐蝕性物質(zhì)的作用而被沾污，以至不能正常進(jìn)行工作，因而提出了如何清洗鑒定器的問題。若沾污的物質(zhì)僅限于高沸點(diǎn)成分，通?？蓪㈣b定器加熱至使用溫度后，再通入載氣，就可清除。使用有放射源的鑒定器時(shí)加熱要多加小心，例如通常以氚源作成的電子捕獲鑒定器一般都不能超過200度，此外還應(yīng)注意加熱的溫度不能損壞鑒定器的絕緣材料。
如用加熱法不適宜，也可以用純的丙酮等溶液從進(jìn)樣口注入（每次可注入幾十微升）進(jìn)行清洗，這在沾污程度較輕時(shí)是有效的。
若以上方法都不能解決沾污問題，應(yīng)將鑒定器卸下進(jìn)行較徹底的清洗，先選擇適宜溶劑，要既能溶解沾污物，又不能損壞鑒定器，用注射器注入測(cè)量池進(jìn)行清洗。若有條件，用超生波清洗就更理想些，要注意的是：清洗過的部分不能用手摸。
一、熱傳導(dǎo)鑒測(cè)器的清洗
將丙酮，十氫萘等溶劑裝滿鑒定器的測(cè)量池，浸泡一段時(shí)間（20分鐘左右）后傾出，如此反復(fù)進(jìn)行多次至所傾出的溶液比較干凈為止。
當(dāng)選用一種溶劑不能洗凈時(shí)，可根據(jù)沾污物的性質(zhì)先選用高沸點(diǎn)溶劑進(jìn)行浸泡清洗，然后再用低沸點(diǎn)溶劑反復(fù)清洗。洗凈后加熱趕去溶劑，再裝到儀器上，加熱鑒測(cè)器，通載氣沖洗數(shù)小時(shí)后即可使用。
二、氫焰離子化鑒測(cè)器的清洗
當(dāng)沾污不太嚴(yán)重時(shí)，可不必卸下清洗，此時(shí)只需要將色譜柱取下，用一根管子將進(jìn)樣口與鑒定器聯(lián)接起來(lái)，然后通載氣并將鑒測(cè)器爐溫升至120度以上，從進(jìn)樣口先注入20微升左右的蒸餾水，再用幾十微升丙酮或氟里昂（Freon113等）溶劑進(jìn)行清洗。在此溫度下保持1－2小時(shí)檢查基線是否平穩(wěn)，若仍不滿意可重復(fù)上述操作或卸下清洗。
當(dāng)沾污比較嚴(yán)重時(shí)，必須卸下清洗。先卸下收集極，正極，噴嘴等，若噴嘴是石英材料制成的，先將其放在水中進(jìn)行浸泡過夜。若噴嘴是不銹鋼等材料做成，則可與電極等一起，先小心用細(xì)砂紙（300-400#）打磨，再用適當(dāng)溶劑（浸泡如甲醇與苯1：1），也可以用超聲波清洗，最后用甲醇洗凈，放置于烘箱中烘干。注意勿用含鹵素的溶劑（如氯、二氯甲烷等）。以免與聚四氟乙烯材料作用，導(dǎo)致噪聲增加。
洗凈后的各個(gè)部件，要用鑷子取，勿用手摸。烘干后裝配時(shí)也要小心，否則會(huì)再度沾污。裝入儀器后，先通載氣30分鐘，再點(diǎn)火升高檢測(cè)室溫度，先在、120度保持?jǐn)?shù)小時(shí)之后，再升至工作溫度。
三、電子捕獲鑒測(cè)器的清洗
電子捕獲鑒測(cè)器中有放射源，通常為h3或Ni63，因此要特別小心。先拆開鑒定器中有放射源箔片，然后用2：1：4的硫酸、硝酸及水溶液洗鑒測(cè)器的金屬及聚四氟乙烯部分。當(dāng)清洗液已干凈時(shí)，再用蒸餾水清洗，然后用丙酮洗，再置于100度左右的烘箱中烘干。對(duì)h3源箔片，先用己烷或戊烷淋洗，絕不能用水洗。廢液要用大量水稀釋后棄去。對(duì)Ni63源更應(yīng)小心，絕不能與皮膚接觸，只能用長(zhǎng)鑷子操作。先用乙酸乙酯加碳酸鈉淋洗或用苯淋洗，再于沸水中浸泡5分鐘，取出烘干，裝入鑒定器中。裝入儀器后通載氣30分鐘，再升至操作溫度，幾小時(shí)后備用。清洗剩下的廢液要用大量水稀釋后才能棄去。
氣相色譜儀熱導(dǎo)池檢測(cè)器的操作條件主要有橋電流、池體溫度、載氣等，如果條件選擇恰當(dāng)，檢測(cè)器便能穩(wěn)定地工作，并具有較高的靈敏度。
（1）橋電流（I橋）
當(dāng)增加I橋時(shí)，熱絲溫度將上升，它與環(huán)境之間的溫差變大，這時(shí)氣流更容易將熱絲上的熱傳導(dǎo)出去，熱絲的溫度和電阻值的變化會(huì)更靈敏，從而使檢測(cè)器的靈敏度提高，從理論上已證明，靈敏度S∝I橋3，因此增加I橋能顯著提高靈敏度。但是若I橋太大，熱絲溫度過高，就會(huì)產(chǎn)生很大的熱噪聲，使基線抖動(dòng)，甚至燒斷熱絲。如果使用熱導(dǎo)系數(shù)較大的載氣，更容易帶走熱絲上的熱量，即使橋電流較高，也不會(huì)影響檢測(cè)器的穩(wěn)定性。所以用H2作載氣時(shí)，I橋可選150～200mA；而用N2作載氣時(shí)，I橋只能選100～150mA.
（2）池體溫度（T池）
適當(dāng)降低T池，可以提高檢測(cè)器的靈敏度。這是因?yàn)楫?dāng)T池減低后，熱絲和池壁的溫差增大，熱絲上的熱量更易被氣流帶走，從而提高了靈敏度。但T池過低，會(huì)引起一些高沸點(diǎn)組分在池內(nèi)冷凝，影響分析結(jié)果，故T池通常需大于柱溫。氣相色譜儀中有一套自動(dòng)控制池體溫度的恒溫裝置，使△T池≤0.1℃。
（3）載氣
由氣相色譜儀TCD的檢測(cè)原理可知，載氣與組分的熱導(dǎo)系數(shù)相差越大，TCD的靈敏度就越高。除了H2和He的熱導(dǎo)系數(shù)比較大之外，其他氣體或蒸氣的熱導(dǎo)系數(shù)都較小，并且與N2的相差不多。因此選用H2或He比選用N2作載氣的靈敏度高得多，前者的靈敏度比后者約高100倍。故使用熱導(dǎo)池檢測(cè)器時(shí)常常選用H2作載氣。
氣相色譜儀熱導(dǎo)池檢測(cè)器TCD的故障排除2大方法：
1、橋電流故障
在熱導(dǎo)池通載氣的前提下，打開橋電流開關(guān)，調(diào)節(jié)橋電流控制旋鈕。橋電流應(yīng)能穩(wěn)定地調(diào)到預(yù)定值。如果調(diào)整過程中發(fā)現(xiàn)電流調(diào)不上去，特別是熱導(dǎo)池處于高溫時(shí)，橋電流調(diào)不到最大額定值，即可認(rèn)為是橋電流調(diào)不到預(yù)定值故障。
此時(shí)氣相色譜儀TCD故障的產(chǎn)生有下面幾個(gè)：熱導(dǎo)單元連線沒接對(duì)；熱導(dǎo)池中熱絲斷開或引線開路；橋路穩(wěn)壓電源有故障；橋路配置電路斷開或電流表有故障。
2、基線調(diào)零故障
橋電流調(diào)好并穩(wěn)定后，分別調(diào)整熱導(dǎo)調(diào)零的各旋鈕，使記錄器上的基線指示回到零點(diǎn)。如果無(wú)論怎樣調(diào)整各旋鈕，基線都無(wú)變化或調(diào)不到零位，則認(rèn)為熱導(dǎo)調(diào)零有故障。
氣相色譜儀熱導(dǎo)不能調(diào)零故障產(chǎn)生的原因有下述幾個(gè)：熱絲阻值不對(duì)稱或引線接錯(cuò)；熱絲碰壁或污染嚴(yán)重。
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