離子色譜儀的維護方法,開啟進樣器電源,更換清洗液。將超純水做為樣品,完成一次進樣,關(guān)閉電源。
單向閥的維護,基礎(chǔ)清洗和深度清洗,基礎(chǔ)清洗,用無水乙醇超聲清洗單向閥,再用去離子水超聲清洗干凈。用洗耳球多吹幾次單向閥,吹出里面的液體。將上下2個單向閥的位置換一下,安裝時先裝下面的,待出液后再安裝上面的。安裝結(jié)束后開泵運行10分鐘之后再排氣。
深度清洗,用10%HNO3(水稀釋):甲醇(丙酮更好)=1:3超聲清洗單向閥。再用去離子水超聲清洗干凈,用洗耳球多吹幾次單向閥,吹出里面的液體。將上下2個單向閥的位置換一下,安裝時先裝下面的,待出液后再安裝上面的。安裝結(jié)束后開泵運行10分鐘,之后再排氣。
離子色譜儀擁有耐高壓全PEEK流路,具有電子抑制無脈沖的平流泵,使流路更流暢,基線波動更小,可以大大提高檢測下限和檢測時間。
同時配備了具有技術(shù)的自動再生抑制電導(dǎo)池,提高了檢測的靈敏度,可以實現(xiàn)痕量級檢測。首先開啟電腦、離子色譜儀電源,柱溫箱溫度,預(yù)熱10-15分鐘。
將流動相瓶中的超純水更換為新的,兩通管代替色譜柱連接流路,流量設(shè)定為1ml/min后開啟泵開關(guān),通超純水至電導(dǎo)低于15us/cm。將流動相瓶中的超純水更換為對應(yīng)色譜柱的淋洗液,開啟泵至電導(dǎo)穩(wěn)定在20us/cm以上,設(shè)定流量為0.3ml/min,接入色譜柱,待壓力穩(wěn)定后,開啟電流75mA,并梯度提升流量至色譜柱建議流量條件,沖洗30分鐘。
關(guān)閉電流,關(guān)閉泵,用兩通管將色譜柱換下,流動相更換為超純水,關(guān)閉泵,關(guān)閉柱溫箱溫度,關(guān)閉相關(guān)軟件,關(guān)閉電腦與儀器電源,斷開電源,傾倒廢液,離開實驗室。
1、使用前應(yīng)仔細(xì)檢查離子色譜儀各個部件是否存在異常,如發(fā)現(xiàn)異樣請立即處理;
2、使用前需要仔細(xì)閱讀相關(guān)設(shè)備的使用說明書,并嚴(yán)格按照說明書進行操作,嚴(yán)禁沒有經(jīng)過系統(tǒng)培訓(xùn)的人員進行操作儀器;
3、如果油量不足,需先向泵中加入應(yīng)為經(jīng)充分過濾后的N32#液壓油才能工作。
4、在啟動泵前觀察從流動相瓶到泵之間的管路中是否有氣泡,如果有則應(yīng)將其排除。
操作如下:先將與泵相連的塑料流路接頭擰下來,用洗耳球吸滿去離子水,從與泵段相連的流路管中注入,將流路管中的氣泡排除干凈。然后再將流動相瓶抬高,再將流路接頭與泵連接好。啟動泵,打開泵內(nèi)排氣閥選鈕,將泵內(nèi)氣泡排除干凈,一般觀察為流出液比較均勻,再將泵排氣閥擰緊。
對離子色譜儀進行了系統(tǒng)檢測之后,我們需要正確使用設(shè)備,使用時需要注意以下幾點:
1、流動相瓶中濾頭要注意始終處于液面以下,防止將溶液吸干。
2、使用陰離子色譜柱檢測,通流動相時注意將電流旋鈕打開,調(diào)節(jié)至90-100mA,使用完畢后要將電流旋鈕關(guān)閉。
3、進樣時閥的扳動要注意,不能太快,以免損傷閥體,也不能太慢,以免造成樣品流失。
4、在進樣過程中,要嚴(yán)格按清洗程序操作,以減小前次樣品殘留對本次檢測的影響。
5、用去離子水或流動相清洗整個流路時,可以采用大流量清洗以縮短清洗時間,但在通流動相接色譜柱時需要將流量調(diào)整為色譜柱使用流量條件。
操作如下:先將泵停止,再按動正號或負(fù)號,將光標(biāo)調(diào)整至流量位置,按下確認(rèn)鍵,再通過調(diào)節(jié)正負(fù)號將流量調(diào)節(jié)至色譜柱使用條件后,再按確認(rèn)鍵。此時需要等待5s后再啟動泵開關(guān)。接色譜柱時注意先將接頭在色譜柱前端抵上2-5s,將色譜柱前端氣泡排除后再將接頭擰緊。待色譜柱下端流出溶液后,在將色譜柱下端接頭擰上。
離子色譜儀屬于高效液相色譜儀的一種,又被稱為:高效離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜,其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是:樹脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進樣體積很小,用柱塞泵運送淋洗液一般對淋出液進行在線自動連續(xù)電導(dǎo)檢測。
離子色譜在環(huán)境保護行業(yè)有著非常重要的應(yīng)用,比如:地面水、飲用水、雨水、生活污水和工業(yè)企業(yè)廢水、酸沉降物和大氣顆粒物等樣品中的陰、陽離子等。
可以檢測的常見離子有:陰離子:F-, Cl-, Br-, NO2-,PO43-,NO3-,SO42-,甲酸,乙酸,草酸等。
陽離子:Li+, Na+, NH4+,K+, Ca2+,Mg2+, Cu2+, Zn2+, Fe2+, Fe3+等。
離子色譜儀在食品行業(yè)中的應(yīng)用非常廣泛:
它可以用來檢測出食品中的:亞硝酸鹽與硝酸鹽,亞硫酸鹽,聚磷酸鹽,苯甲酸和山梨酸等組分的含量。
其中,硝酸鹽和亞硝酸鹽作為食品添加劑,目前還無可替代,因此非常有必要檢測它們在食品中殘留量。
亞硫酸鹽,苯甲酸和山梨酸因為一些人對它有過敏反響,很多國家和地區(qū)嚴(yán)格限制其在食品中的含量。
離子色譜儀在醫(yī)療衛(wèi)生方面的應(yīng)用:
藥物與人類的健康、生活品質(zhì)的息息相關(guān),許多藥品因為遭到純度的影響,藥效不能充分發(fā)揮,甚至產(chǎn)生毒副作用;服用前需作各類實驗,帶來許多麻煩,高效離子色譜儀的檢測就比較簡單,是分離與純化藥物的不二選擇。
因為高效離子色譜儀具備靈敏度高、快速輕便和專一性的特點,普遍利用于藥物分析,特別在影響因素較多的時候,表現(xiàn)得比別的辦法好。
離子色譜儀在超純水制備行業(yè)的應(yīng)用:
因為微電子行業(yè)和核發(fā)電廠中對所使用的高純水和循環(huán)水品質(zhì)要求特別高,其雜質(zhì)含量多小于lg/L,在現(xiàn)有分析檢測儀器方面,非離子色譜儀莫屬。
離子色譜儀在石油石化行業(yè)的應(yīng)用:
它可用于檢測石化煉油、化肥外排污水等成分復(fù)雜的石化工業(yè)廢水中,F(xiàn)-, Cl-, NO2-,PO43-,NO3-,SO42-等常見陰離子的含量。在石油開采領(lǐng)域中,離子色譜儀還可用于測定油田水中陰陽離子的含量,效果顯著。