當(dāng)樣品定量管經(jīng)過(guò)充分的沖洗后，可以將旋柄轉(zhuǎn)回取樣位置(Load)，也可以繼續(xù)保持在進(jìn)樣位置，到下次取樣前才切換回取樣位置。在切換回取樣位置時(shí)，將樣品進(jìn)樣針或微量樣品進(jìn)樣針從進(jìn)樣閥中拔出。
為防止交叉污染，正常情況下不必每次進(jìn)樣后都沖洗進(jìn)樣閥注射針導(dǎo)入口。進(jìn)樣閥內(nèi)根據(jù)專利設(shè)計(jì)的直接連接進(jìn)樣孔，可以使注射針頭的前端直接連接到樣品定量管的末端，沒(méi)有其他空間供樣品殘留。這樣在下一次進(jìn)樣時(shí)，就不會(huì)有上一次殘留的樣品進(jìn)入樣品定量管。
但是在進(jìn)樣針頭插入或拔出過(guò)程中，會(huì)有痕量的樣品沉積在針頭密封區(qū)域。精密的測(cè)定顯示這種殘留有1nL ~ 10nL。這表明進(jìn)20μL樣品，會(huì)殘留0.005% ~ 0.05%。每次進(jìn)樣后沖洗注射針導(dǎo)入口可以將此殘留沖洗干凈。沖洗注射針導(dǎo)入口的過(guò)程為：設(shè)定流動(dòng)相的流速為0.1mL/min ~ 1mL/min，將注射針導(dǎo)入口沖洗頭(Rheodyne部件號(hào)7125-054)連接到一只體積相對(duì)較大的注射器上，用大量的流動(dòng)相只在進(jìn)樣位置清洗注射針導(dǎo)入口。這樣進(jìn)入進(jìn)樣閥中的液體繞過(guò)樣品定量管由樣品溢出管5# 口排出。這一過(guò)程可以將注射針導(dǎo)入口、引導(dǎo)管、注射針導(dǎo)入管和注射針密封圈徹底清洗。而采用注射器完全插入式的沖洗方式，則不能全部清洗上述部分的表面。在取樣位置將注射針插入注射針導(dǎo)入口時(shí)，針頭推動(dòng)注射針密封圈內(nèi)少量樣品液體(上一次沖洗注射針導(dǎo)入管留下的)進(jìn)入樣品定量管。當(dāng)該樣品液體與所用的流動(dòng)相組成不同，且同時(shí)采用部分充滿定量管進(jìn)樣方式時(shí)，在高靈敏度的檢測(cè)器上可能出現(xiàn)怪峰。所以沖洗注射針時(shí)可以用流動(dòng)相沖洗。
液相色譜柱是一種用于液體色譜分析儀器。
液相色譜柱的日常維護(hù)：
1、每次開機(jī)時(shí)，流速和柱壓要逐漸增加，突然迅速增加，會(huì)使柱床受到?jīng)_擊，引起紊亂，產(chǎn)生空隙
2、在進(jìn)樣前使色譜系統(tǒng)充分平衡，是否平衡可由基線加以判斷
3、在進(jìn)樣前，檢查色譜系統(tǒng)的各個(gè)接頭，通常由此能發(fā)現(xiàn)是否有漏液現(xiàn)象。如有漏液，空氣會(huì)從漏縫進(jìn)入系統(tǒng)引起基線漂移，影響峰高和峰面積的重復(fù)性
4、不要把柱接頭上得太緊，否則易損壞接頭螺紋，引起滲漏
5、不要把柱子放在有氣流的地方或直接放到陽(yáng)光下，氣流和陽(yáng)光都會(huì)使柱子產(chǎn)生溫度梯度造成基線漂移；如果懷疑基線漂移是由溫度梯度引起的，可以設(shè)法使柱子恒溫
6、若儀器用做常規(guī)分析，樣品種類有限，但分析次數(shù)很多，則不妨為每一類常規(guī)分析配置一根專用柱，這樣有助于延長(zhǎng)柱壽命
7、如果懷疑樣品會(huì)污染色譜柱，可以用合適的溶劑幾百毫升、慢慢沖洗柱子過(guò)夜，第二天早晨再用流動(dòng)相重新平衡柱子約3min、
8、在因裝卸、更換、貯存等而挪動(dòng)柱子時(shí)，動(dòng)作要輕，不要使其受到碰撞，以免柱床因震動(dòng)產(chǎn)生空隙或通道
9、柱要加標(biāo)簽，新舊分開，不要放在溫度變化很大的地方
10、液相色譜柱柱子不用或貯藏時(shí)，應(yīng)封閉并貯存在惰性溶劑中
液相色譜儀根據(jù)固定相是液體或是固體，又分為液-液色譜及液-固色譜?，F(xiàn)代液相色譜儀由高壓輸液泵、進(jìn)樣系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、色譜柱、檢測(cè)器、信號(hào)記錄系統(tǒng)等部分組成。與經(jīng)典液相柱色譜裝置比較，具有高效、快速、靈敏等特點(diǎn)。
1、 泵。
泵是液相色譜儀的心臟。處于良好工作狀態(tài)的泵，基線平穩(wěn)，保留時(shí)間重現(xiàn)性好，梯度洗脫時(shí)壓力變化緩慢而且平穩(wěn)。
1)選擇優(yōu)質(zhì)的溶劑和試劑，在進(jìn)入儀器前用 0.45um 膜過(guò)濾，并進(jìn)行脫氣處理。
2)泵開始使用時(shí)，一定要用合適的流動(dòng)相徹底清洗干凈。
3)定期檢查并更換在線過(guò)濾片及有關(guān)的墊圈，經(jīng)常清洗進(jìn)液處的微孔濾頭。
4)改變流動(dòng)相時(shí)，應(yīng)注意沉淀的產(chǎn)生，以防止泵堵塞。
2、色譜柱。
色譜柱是化合物分離的關(guān)鍵。保養(yǎng)良好的色譜柱具有很高的塔板數(shù)，基線平穩(wěn)。
1)色譜柱比較嬌氣不能夠碰撞、彎曲或強(qiáng)烈震蕩;安裝時(shí)要保證閥件或管路的清潔。
2)流動(dòng)相在使用前必須進(jìn)行脫氣處理，盡量不使用或少使用高粘度的流動(dòng)相。
3)在滿足靈敏度的前提下，盡可能的使用小進(jìn)樣量。如果樣品比較臟，要進(jìn)行凈化或提純處理。
4)分析結(jié)束后要清洗掉進(jìn)樣閥中殘留的樣品，并用流動(dòng)相或適當(dāng)?shù)娜軇┣逑瓷V柱。
5)如長(zhǎng)期不用，用適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)溶劑保存并封閉或定期補(bǔ)充合適的流動(dòng)相。
3 、檢測(cè)器
分析完成后，馬上關(guān)閉檢測(cè)器。
4 、進(jìn)樣器
分析結(jié)束后反復(fù)沖洗進(jìn)樣口，防止樣品的交叉污染或堵塞。
449717568
