氣相色譜儀對高沸點、難氣化合物的混合物通過色譜柱核淋洗劑并以實現(xiàn)分離。應用于生物化學、生物醫(yī)學、環(huán)境化學、石油化工等部門。
氣相色譜儀的保養(yǎng)方法如下:
1、保持儀器室和液相色譜儀的干凈整潔,氣相色譜儀廠家建議要同時打開排風扇保持室內(nèi)良好的通風。
2、每次實驗完畢將檢測器、柱溫箱和泵的電源開關依次關閉。
3、每次開機液相色譜儀均應通過自檢,否則根據(jù)氣相色譜儀廠家的說明書的要求進行處理,在任何時候出現(xiàn)異常情況或若遇操作人員處理不了的情況則及時報請相關領導批準后操作人員進行處理或請專業(yè)維修人員進行處理。
4、液相色譜儀用水將儀器的進口出口端封好,使柱子處于封閉狀態(tài)。
5、液相色譜儀每次分析完畢,應用適宜的溶液沖洗色譜柱、流通池、進樣閥及管路。氣相色譜儀廠家介紹尤其是對含有緩沖鹽的流動相應特別注意。氣相色譜儀廠家介紹通常先用水沖柱30分鐘,再用20%的甲醇水溶液沖柱30分鐘,再用80%的甲醇水溶液沖柱30分鐘。并同時用濾水清洗泵頭,防止鹽的析出對泵造成損害。
6、關閉氣相色譜儀的總電源開關。
一、色譜儀的構(gòu)成
對一位色譜分析工作者來說,熟練掌握色譜儀的結(jié)構(gòu)原理及各部分的作用是很重要的。一般氣相色譜儀氣路部分和電路部分組成,主要包括:氣體發(fā)生器;進樣系統(tǒng);分離系統(tǒng);檢測系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
二、氣相色譜儀的常見故障排除方法
1、分離不完全
(1)幾個峰重疊,分離不開。處理方法:降低載氣流速.減少進樣量,降低柱溫。對于原來能完全分離一段時間后便不能完全分離的,表明固定液已流失,色譜柱壽命已終,需要更換固定液。
(2)分離時間太長使晚餾出的峰平。處理方法:可以通過提高柱溫來解決。
(3)檢測器靈敏度太低,使含量少的組分檢測不出來。處理方法:可以通進樣量,提高檢測器靈敏度來解決。
2、峰形不規(guī)則
(1)出現(xiàn)拖尾峰。處理方法:采用強極性固定液,消除擔體活性以及提高柱溫來解決。
(2)出現(xiàn)平頂形或峰。處理方法:通過減少進樣量、提高柱溫和載氣流速來解決。另外當放大器輸入飽和時也會形成平頂峰。
3、檢測器造成的影響
以TCD為例熱導檢測器TCD利用載氣和被測氣體的熱導率不同,檢測橋路中產(chǎn)生的不平衡電壓與被測組分濃度成正比,以實現(xiàn)被測組分的測量。
(1)TCD檢測器被污染基線漂移或出現(xiàn)階型基線,并可能出現(xiàn)高噪音。
(2)TCD熱阻絲被燒斷,基線降為零點。
(3)TCD電源供應不穩(wěn)定,出脈沖干擾峰。
4、載氣的影響
載氣攜帶分析樣品流過固定相,分離后的氣體隨時間先后逐一被載氣攜帶出色譜柱,送往檢測部分檢測。載氣的流量、載氣的性質(zhì)及載氣壓力的影響等操作條件會影響色譜分離效能。
(1)量偏低,會引起保留時間增長,靈敏度降低或出現(xiàn)圓頂峰、拖尾峰。
(2)載氣流量偏高,會引起高噪音或組分分離不載氣控制不穩(wěn),造成不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移。
以上情況應檢查減壓閥是否超過使用范圍,必要時應更換減壓閥,然后再檢查載氣是否存在漏氣等。
5、電路問題
電路故障一般較容易判斷,如電源不啟動,檢測器、進樣口不加熱,恒溫箱不能恒溫等。若基線出現(xiàn)正弦波,則是由于放大電路故障引起;處理方法一般更換損壞的電子元件。
其他在日常分析中還會碰到上述不曾討論的問題,如氫焰檢測器點不著火,首先要確定是否已開氫氣和空后確認點火線圈是否好用,若這3個條件都具備還是點不著火,則可能是檢測器與色譜柱接頭處漏氣;對于出現(xiàn)倒峰的況可能是主機或處理機的極性接反了,遇到這種情況,可先檢查儀器的極性;對出現(xiàn)進樣量與積分面積不符的情可能把輸出信號線連接錯了。
三、結(jié)束語
以上討論的是氣相色譜分析中常見的幾種故障及其排除方法,但在具體工作中常出現(xiàn)幾種故障并存的況,這就需要根據(jù)故障的癥狀認真分析和判斷,然后利用上述方法逐一排除故障,使儀器恢復正常。
氣相色譜儀在火災調(diào)查、石油、化工、生物化學、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和瑞盛比表面積等物理化學常數(shù)。一種對混合氣體中各組成分進行分析檢測的儀器。
氣相色譜儀,將分析樣品在進樣口中氣化后,由載氣帶入色譜柱,通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱,使各組分分離,依次導入檢測器,以得到各組分的檢測信號。按照導入檢測器的先后次序,經(jīng)過對比,可以區(qū)別出是什么組分,根據(jù)峰高度或峰面積可以計算出各組分含量。通常采用的檢測器有:熱導檢測器,火焰離子化檢測器,氦離子化檢測器,超聲波檢測器,光離子化檢測器,電子捕獲檢測器,火焰光度檢測器,電化學檢測器,質(zhì)譜檢測器等。
氣相色譜儀儀器特點
(1)大屏幕液晶中文顯示,同時顯示各路控溫參數(shù)及載氣流量或檢測器參數(shù),各種數(shù)據(jù)一目了然。
(2)數(shù)字流量顯示,采用電子質(zhì)量流量計,從屏幕精確顯示載氣流量。
(3)TCD斷氣自動保護,儀器斷氣或漏氣時,微機系統(tǒng)自動斷開橋電流,保護鎢絲不被損壞。
?。?)先進的氣路流程,儀器采用一次進樣,三檢測器技術,分離效果更好,靈敏度更高。
?。?)自動功能:開機后,儀器自動檢測運行狀態(tài),如有問題自動顯示故障部位及故障類型,并對儀器自我保護。
(6)專用色譜工作站和色譜數(shù)據(jù)處理器
?。?)色譜柱(進口擔體)和三個凈化器 1.柱室溫度:室溫+15℃---350℃
氣相色譜儀的主要組成及其作用
氣相色譜儀主要有氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)和檢測記錄系統(tǒng)等組成。
一、氣路系統(tǒng):
包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測量。為獲得純凈、流速穩(wěn)定的載氣。
二、進樣系統(tǒng):
包括進樣器和氣化室。進樣器分氣體進樣器和液體進樣器,氣化室是將液體樣品瞬間氣化的裝置。
三、分離系統(tǒng):
根據(jù)各組分在流動相和固定相中分配系數(shù)或吸附系數(shù)的差異,使各組分在色譜柱中得到分離。
四、溫控系統(tǒng):
控制氣化室、柱箱和檢測器的溫度。
五、檢測記錄系統(tǒng):
將各組分的濃度或質(zhì)量轉(zhuǎn)變成電信號并記錄。