頂空進樣器是一種氣相色譜分析的樣品前處理裝置,與其它的樣品預處理,如:溶劑萃取、熱解析等方法比較,更簡單實用,工作效率更高,色譜分析結果重現(xiàn)性好等優(yōu)點,是氣相色譜分析的優(yōu)選方法之一,頂空進樣器在我們日常生活的應用還是比較廣的,那么對于的頂空進樣器在維護工作,大家是不是都了解了呢?
頂空進樣器的維護保養(yǎng):
1、襯管:襯管在GC中主要起到樣品汽化室的作用,樣品在襯管中汽化并被帶入氣相中,有去活和不去活之分,也有分流/不分流、不分流、分流、直接進樣、直接連接、聚焦、PTV等多種之分。不定期更換或未正確使用會導致峰形變差、溶質歧視、重現(xiàn)性差、樣品分解、出現(xiàn)鬼峰等結果。襯管的維護保養(yǎng)主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。
2、隔墊:主要起到密封進樣、清洗進樣針的作用,一般隔墊可達到一百次進樣以上壽命,不同廠家不同材質壽命不一,如AgilentBTO(經(jīng)溫度與流失處理)隔墊可達400次以上壽命,而紅色硅膠隔墊一般為一百次。如發(fā)現(xiàn)進樣口壓力下降,可檢查是否隔墊磨損嚴重,密封性變差,必要時更換。隔墊碎屑可導致本底升高,還有可能污染襯管、堵塞色譜柱,應經(jīng)常更換,不必等到非換不可的程度。很多色友在安裝更換隔墊一般擰得過緊,這樣會導致隔墊過于收縮、變硬,進樣時隔墊容易產(chǎn)生碎屑,壽命大幅下降,一般以不漏氣稍緊一些即可。
我們使用頂空進樣器必須要正確地進行維護保養(yǎng)工作,這樣才能延長儀器的使用壽命。
頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法;
其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來;
在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。
使用頂空進樣技術可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。
頂空進樣器可以和國內外各種型號的氣相色譜儀相連接。
頂空進樣器的使用技巧:
1、設置參數(shù)并放置樣品。
設置“樣品”、“閥箱”、“管路”溫度。
樣品為50度,閥箱130度,管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品,平衡30分鐘后進行下面的操作。
2、進樣前吹洗。設置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵,約30s后關閉。
3、準備進樣。先將取樣管扎入相應的瓶內,再將進樣管扎至色譜進樣口。
觀察頂空進樣器壓力示數(shù),由小變大。
待穩(wěn)定時,調節(jié)“載氣調節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個格(0.02Mpa)。
4、進樣、開始采樣。按“進樣”同時操作色譜儀開始采樣。
聽到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。
5、拔出進樣管。聽到“砰”的一聲此時進樣燈滅,拔出進樣管。將“載氣調節(jié)”歸零。
6、吹洗30s后完成本次進樣。
頂空進樣器的使用注意事項:
1、由于進入頂空的載氣同時進入GC,所以用于頂空的氣體也應凈化。
2、頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線溫度應由小到大,傳輸線小于等于進樣口的溫度。
3、應用頂空時,GC氣體總流量應是頂空的氣流加上GC氣流量,計算分流比時應注意。可以用流量計測量后計算。
4、時間設置中,樣品充滿定量管的時間應充分,定量管的平衡時間不應太長,進樣的時間應足夠長。
5、頂空進樣器的壓力調節(jié)如果是手動的話,建完方法后應記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。
頂空進樣器對于其它氣相色譜樣品處理技術來講,它消除了復雜的容易產(chǎn)生錯誤的步驟。能使您在較短的時間內獲得大量有用信息。頂空進樣器的分類從目前來看,可以分為手動型,全自動型,半自動型等三種。
一、手動型
具備一個恒溫爐上面有幾個加熱孔外配一支氣密性玻璃注射器玻璃注射器帶保溫套。這種裝置的特點是價格廉價通常的價格應該在數(shù)千元。但是進樣結果的重復性完全取決于操作者的經(jīng)驗和水平。另外溫度范圍受到玻璃注射器材料的限制不能太高。
二、半自動型
具備一個恒溫爐,頂空瓶需要用戶自己手工逐個放到恒溫爐內去平衡。等到平衡時間到后,要有個手工或手動把取樣針插到頂空瓶的過程。而取樣和進樣的過程完全受機器自己的順序控制,取樣進樣系統(tǒng)可以設定溫度防止樣品在傳輸時冷凝。
三、全自動型
頂空瓶密封好后,先手工碼放到傳送帶或轉盤上,頂空瓶會根據(jù)用戶編好的時間順序自己進入恒溫爐,恒溫時間到后,機械手自動取樣系統(tǒng)自動進樣。
頂空進樣器的選擇要注意:
第一點:
進樣結果的重復性,這個指標是考核頂空進樣器的關鍵指標。合格的頂空進樣器基礎的RSD都應該小于3%關于這個指標,所以選型采購時,用戶應該向生產(chǎn)廠家索要他出廠檢測原始譜圖和技術數(shù)據(jù)。
第二點:
頂空瓶恒溫爐的控溫范圍和控制精度,溫度梯度同樣是個關鍵的指標。