微量水分測(cè)定儀強(qiáng)大的具體的使用和保養(yǎng),總共分為三步:
步驟一:處理電解池。
把微量水分測(cè)定儀的電解池輕輕晃動(dòng)幾下,使池瓶?jī)?nèi)壁上的水分被電解液充分吸收,然后把電解池放入夾持器中,打開攪拌開關(guān),調(diào)整攪拌速度,使液面形成一個(gè)小的漩渦;把測(cè)量電極插頭和電解電極插頭插入主機(jī)的相應(yīng)插座上,并使其接觸良好,打開電解開關(guān)。說明:在過碘的狀態(tài)下,測(cè)量信號(hào)指示燈、電解信號(hào)指示燈的綠色燈是全部熄滅的,只分別亮一個(gè)紅燈,并且數(shù)字顯示器不計(jì)數(shù)。
步驟二:調(diào)整電解液的平衡。
如果電解池還是處于深度過碘狀態(tài),用50ul微量進(jìn)樣器每次抽取10ul的蒸餾水,用濾紙擦拭一下針頭,按一下啟動(dòng)鍵,通過進(jìn)樣旋塞中間的孔分多次注入到電解池液面以下,隨時(shí)注入隨時(shí)觀察電解液的顏色變化,直到電解液變成淡黃色,測(cè)量信號(hào)燈和電解信號(hào)燈綠燈有指示,計(jì)數(shù)器開始計(jì)數(shù)為止。(用新鮮的電解液,并且池瓶是干燥的情況下,大約需要注入30~50ul的水。)待計(jì)數(shù)停止,再停止攪拌,拿起電解池輕輕晃動(dòng)幾下,再次使池瓶?jī)?nèi)壁上的水分被吸收,終點(diǎn)報(bào)警后即可進(jìn)行標(biāo)定。(剛換上的電解液有時(shí)不太穩(wěn)定,這時(shí)可再注入大約2~3ul的蒸餾水,使其計(jì)2000~3000ug的數(shù)字,這樣便于更快穩(wěn)定。)
步驟三:標(biāo)定微量水分測(cè)定儀。
電解液穩(wěn)定以后,用0.5ul微量進(jìn)樣器抽取0.3ul蒸餾水,用濾紙擦拭針頭,按一下啟動(dòng)鍵,注入到液面以下,儀器開始計(jì)數(shù),達(dá)到終點(diǎn),顯示300±30ug水,連續(xù)標(biāo)定2~3次,計(jì)數(shù)值都在該要求范圍內(nèi),說明儀器是準(zhǔn)確的。(說明:快速水分測(cè)定儀本身的誤差不大于±0.3%,但是考慮到微量進(jìn)樣器有一個(gè)±5%的容量誤差和人為操作誤差,所以用蒸餾水(100%)標(biāo)定時(shí),允許誤差在±10%以內(nèi)。)
微量水分測(cè)定儀又被稱為卡爾·費(fèi)休水分測(cè)定儀,同類有水分測(cè)定儀、水分儀、水分計(jì)、水分檢測(cè)儀、水分測(cè)量?jī)x、水分分析儀。
微量水分測(cè)定儀組成安裝:
1、對(duì)于新購(gòu)儀器,首先打開包裝箱,取出主機(jī)和配件,按使用說明書裝箱單清點(diǎn)配件是否齊全,完整,檢查有沒有破損現(xiàn)象。
2、連接電源線,接通AC220V電源,打開電源開關(guān),檢查主機(jī)是否正常。
3、電解池的組成:
(1)電解池瓶(內(nèi)部叫陽極室),(2)、(5)電解電極(內(nèi)部叫陰極室),(3)陰極室干燥管(短)和塞子,(4)陽極室干燥管(長(zhǎng))和塞子,(6)測(cè)量電極,(7)聚四氟進(jìn)樣旋塞(內(nèi)裝一個(gè)硅橡膠墊子),(8)攪拌子,(9)池瓶塞子。
4、電解池裝配:
除2個(gè)干燥管塞子不涂真空脂外,在電解電極、測(cè)量電極、池瓶塞子、2條干燥管(內(nèi)部裝有變色硅膠顆粒)、聚四氟進(jìn)樣旋塞的磨口部位均勻的涂上薄薄的一層真空脂或者凡士林,除電解電極暫時(shí)不裝外,其余都裝到電解池瓶的相應(yīng)部位,并輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一下,使其較好的密封,再把磁力攪拌子順著池瓶?jī)?nèi)壁放到快速水分測(cè)定儀的電解池中。
5、電解液(卡爾費(fèi)休試劑):新鮮的電解液呈深褐色,為了延長(zhǎng)保存期限,在生產(chǎn)過程中特意配制成深度過碘狀態(tài)。如果在包裝瓶中已經(jīng)變成無色,是因?yàn)槲蚴?。(說明:如果試劑在包裝瓶中是深褐色的,而倒入電解池瓶中顏色變淺,說明電解池瓶?jī)?nèi)部有水分。)
6、電解液裝配:將電解液通過裝電解電極的孔倒入電解池瓶中大約120~130ml,然后再把電解電極裝到相應(yīng)部位,從電解電極裝干燥管的孔中倒入電解液,使陰極室的液面與陽極室的液面持平,然后把電解電極干燥管裝在電解電極上,輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一下,使其較好的密封。
1、選擇時(shí)可以考慮自動(dòng)型微量水分測(cè)定儀器。手動(dòng)的水分測(cè)定儀需要試驗(yàn)者對(duì)玻璃滴定管中的試劑進(jìn)行目測(cè),在達(dá)到終點(diǎn)后也需要手動(dòng)關(guān)閉,因各人動(dòng)作習(xí)慣不同而遲延,會(huì)帶來不必要的誤差。
2、選擇時(shí)應(yīng)考慮購(gòu)買全密閉測(cè)試系統(tǒng)。裸露的卡爾費(fèi)休試劑因?yàn)榈獾拇嬖?,非常容易吸收水分,待測(cè)乙酯樣品和甲醇溶劑也應(yīng)盡量避免空氣中水分溶入而產(chǎn)生誤差的情況。
3、應(yīng)考慮計(jì)量泵的壽命問題。計(jì)量泵是屬于容量法水分儀的關(guān)鍵部分,卡爾費(fèi)休試劑又是腐蝕性很高的試劑,應(yīng)盡量選購(gòu)由氟塑料等耐腐蝕的材料制成的計(jì)量泵,防止產(chǎn)生泄漏,導(dǎo)致儀器的報(bào)廢。
4、電極問題。該部分屬于儀器的核心部件,一方面應(yīng)具有較高的靈敏度,另一方面,因其測(cè)試時(shí)浸泡
在試驗(yàn)池中,可以選擇配備優(yōu)質(zhì)的鉑電極儀器,以保持電極壽命。