氣相色譜分析檢測(cè)方法是現(xiàn)代檢測(cè)技術(shù)的重要手段之一，具有分離效能高、分析速度快、靈敏度高、選擇性高、樣品用量少、可進(jìn)行多組分測(cè)量等優(yōu)點(diǎn)，因此廣泛應(yīng)用于石油、化工、農(nóng)業(yè)、環(huán)保、醫(yī)藥等行業(yè)。
隨著氣相色譜分析儀自動(dòng)化程度不斷提高，自動(dòng)化帶來方便快捷的同時(shí)，不利因素不斷顯現(xiàn)。
分析員對(duì)儀器本身知之甚少，然而在使用過程中，儀器配件的污染或損壞，所測(cè)樣品的特異性以及分析員操作手法等都會(huì)造成諸多問題，使分析工作無法正常進(jìn)行。
因此總結(jié)出氣相色譜分析儀使用中的常見問題以及日常維護(hù)方法。
氣相色譜分析原理
氣相色譜分析是一種新型的分析分離方法，利用各組分在色譜柱中氣固兩相間的分配系數(shù)不同以及固定相對(duì)各組分吸附能力不同；
使組分在兩相間進(jìn)行反復(fù)多次的分配，經(jīng)過一定長(zhǎng)度色譜柱后，按照各組分沸點(diǎn)高低依次離開色譜柱；
進(jìn)入檢測(cè)器，產(chǎn)生的離子流信號(hào)經(jīng)放大后，由記錄儀記錄，得到分析色譜圖。
色譜柱常見問題
分為色譜柱污染、堵塞、固定相流失三個(gè)方面。
色譜柱污染原因一般為高沸點(diǎn)雜質(zhì)的吸附，會(huì)影響分析組分與固定相的正常吸附，導(dǎo)致基線噪聲變大，產(chǎn)生前沿峰、拖尾峰、雜亂峰和未知峰等，解決色譜柱污染的常用方法就是老化色譜柱，一般設(shè)置柱溫低于溫度極限30℃，老化10h以上。
細(xì)小雜質(zhì)顆粒進(jìn)入色譜柱引起柱子堵塞，造成基線電流增大、前沿峰、分叉峰、肩峰等不正常峰形，甚至不出峰，一般采取剪去色譜柱頭部幾厘米的方式解決；
需要注意的是一定要用專業(yè)的切割工具(如毛細(xì)管專用切割器或金剛石玻璃刀)，切口要與柱子內(nèi)壁成90°；
并且保證柱子切口干凈光滑，否則柱切口處產(chǎn)生的湍流渦旋將會(huì)對(duì)峰的形狀造成不利影響，色譜柱安裝時(shí)伸入進(jìn)樣器和檢測(cè)器的長(zhǎng)度也有要求；
通常插入進(jìn)樣器和檢測(cè)器的深度分別為2.5cm和8.5cm。
固定相流失導(dǎo)致柱效降低，出現(xiàn)基線漂移、基線電流增大及峰形不規(guī)則等問題，柱效降低的嚴(yán)重程度可通過降低柱溫至室溫；
觀察基線是否可調(diào)零來判斷，若可調(diào)零則可嘗試剪掉色譜柱頭部一定距離來解決，若不可調(diào)零則表示固定相流失嚴(yán)重，需更換新的色譜柱。
高效氣相色譜儀故障種類有氣路部分故障、主機(jī)電路部分故障、檢測(cè)器輸出信號(hào)不正常和其它故障。
基礎(chǔ)：
輸入與輸出：
通常儀器的每個(gè)部分、部件甚至零件都有它的輸入和輸出。
輸入一般指該部分正常工作的前提，輸出一般指該部分所起的作用或功能。
例如FID放大器。
它的輸入是FID檢測(cè)器通過信號(hào)線傳送過來的微電流信號(hào)、放大器的工作電源、放大器的調(diào)零電位器，它的輸出是經(jīng)過放大并送到二次儀表的電信號(hào)。
判別FID放大器是否工作正常的方法：
1、如果輸入正常而輸出不正常，則放大器故障。
2、如果輸入輸出均正常，則放大器正常。
3、如果輸入不正常，則放大器是否正常無法判定。
收集與積累：
積極收集、認(rèn)真記錄、不斷積累儀器各個(gè)部分工作正常與否的各種判別方法，并了解、熟悉、掌握、牢記這些故障判別方法。
1、氣相色譜儀應(yīng)嚴(yán)格地在規(guī)定的條件下工作，在某些條件下不符合時(shí)必須采取相應(yīng)措施；
2、FID聯(lián)用標(biāo)準(zhǔn)小口徑毛細(xì)柱時(shí)，毛細(xì)柱可插入FID石英噴咀內(nèi)孔，柱端面略低于噴咀口1～2mm為較佳，這樣可保證較佳柱效；
3、氣相色譜儀氣路中穩(wěn)壓閥，一般在出廠前都調(diào)整好用戶不必再變動(dòng)，若需重新調(diào)整則必須注意穩(wěn)壓閥只有在閥前后壓差大于0.05MPa的條件下才能穩(wěn)壓作用，即如果穩(wěn)壓閥輸出壓力要求在0.15MPa，則穩(wěn)壓閥輸入壓力必須大于0.2MPa，氣相色譜儀上的穩(wěn)壓閥入口壓力不得超過0.6MPa，超過了要損壞穩(wěn)壓閥；
4、柱箱溫度的設(shè)置必須低于色譜固定液的最高使用溫度，檢測(cè)器溫度的設(shè)置應(yīng)保證樣品在檢測(cè)器中不冷凝，汽化室進(jìn)樣器系統(tǒng)的溫度設(shè)置應(yīng)高于樣品組份的平均沸點(diǎn)，一般應(yīng)高于柱箱溫度30～50℃；
5、TCD橋電流設(shè)置大小與載氣種類有關(guān)，也與熱導(dǎo)池工作溫度有關(guān)，并要考慮被分析對(duì)象對(duì)靈敏度的要求，具體請(qǐng)參照熱導(dǎo)池橋電流給定曲線；
6、氣相色譜儀GC2030使用時(shí)，務(wù)必檢查一下微機(jī)控制系統(tǒng)機(jī)架右面下方的TCD橋電流鈕子開關(guān)狀態(tài)，應(yīng)處在正確的位置，例如使用FID時(shí)，鈕子開關(guān)應(yīng)放在橋電流斷開位置；否則在面板按鍵操作時(shí)一不小心誤按TCD橋流按鍵，就會(huì)造成TCD熱導(dǎo)元件的損壞；
7、熱導(dǎo)檢測(cè)器的操作必須嚴(yán)格遵守?zé)釋?dǎo)檢測(cè)器先通載氣后通熱導(dǎo)恒流源的操作原則。在長(zhǎng)期停機(jī)后重新啟動(dòng)操作時(shí)，應(yīng)先通載氣15分鐘以上，然后檢測(cè)器通電，以保證熱導(dǎo)元件不被氧化或燒壞；?
8、使用熱導(dǎo)檢測(cè)器時(shí)，必須并聯(lián)裝接雙柱，如果采用TC-4微型熱導(dǎo)池聯(lián)用毛細(xì)管色譜柱，則另一路必須也裝上柱子或空柱管，這樣保證了熱導(dǎo)池的二路氣室中都通載氣。如果只裝一根柱子，則不裝柱的另一路熱導(dǎo)元件就會(huì)因不通氣而被燒壞；
9、更換汽化室硅橡膠墊時(shí)，務(wù)必先把熱導(dǎo)池橋電流關(guān)掉，換好硅橡膠墊后，通載氣幾分鐘后再接通橋電流；?
10、用平面六通閥作氣體進(jìn)樣時(shí)，取樣的氣體流量和壓力每次要保持重復(fù)一致，才能保證分析的重復(fù)性，平面六通閥旋轉(zhuǎn)時(shí)只能放置在二端位置而不能放在中間，中間位置將會(huì)導(dǎo)致載氣被切斷不通，從而會(huì)造成熱導(dǎo)元件損壞；
11、載氣2路，主要做填充柱，載氣1路主要做毛細(xì)柱（也可做填充柱），做毛細(xì)柱時(shí)，穩(wěn)流閥應(yīng)全打開為佳，毛細(xì)柱流量用穩(wěn)壓閥來調(diào)節(jié)，保證分流流量調(diào)節(jié)時(shí)，毛細(xì)柱流量不變；載氣1路做填充柱時(shí)，穩(wěn)壓閥全打開，用穩(wěn)流閥來調(diào)節(jié)柱流量。隔膜清掃氣流量一般在2～10ml/min，可在出口處用皂膜流量計(jì)或浮子流量計(jì)測(cè)量；
12、在國(guó)內(nèi)熱導(dǎo)檢測(cè)器最被廣泛采用的載氣是用氫氣，載氣通入氣相色譜儀前應(yīng)先通過氣體凈化管，氣體凈化管內(nèi)裝有分子篩，用來吸除載氣中水份，內(nèi)裝105催化劑，用來吸除載氣中氧，除去水份和氧是為了保護(hù)色譜柱和檢測(cè)器，延長(zhǎng)使用壽命。所以，氣體凈化管內(nèi)的吸附劑必須定期活化處理，以保持凈化效果；
13、氣相色譜儀GC2030使用后關(guān)機(jī)時(shí)，必須牢記在熱導(dǎo)池出口接頭處旋上悶頭螺帽，防止在切斷載氣后，外界空氣中氧返進(jìn)色譜柱和檢測(cè)器系統(tǒng)，是為了保護(hù)色譜柱和檢測(cè)器，在高溫使用后，尤其要注意必須在柱箱和檢測(cè)器溫度降到70℃以下，才能關(guān)閉氣源；
14、色譜柱連接用密封圈可根據(jù)不同使用溫度采用不同材料，一般在200℃以下可采用硅橡膠圈，200℃～250℃以下可采用聚四氟乙烯圈，250℃以上可采用紫銅圈或柔性石墨圈；
15、在采用小口徑毛細(xì)柱分流進(jìn)樣時(shí)，用戶可在分流氣路中分流調(diào)節(jié)閥前的流路中自行串接一段（f3×0.5mm管，長(zhǎng)50～60mm）活性炭（40～60目）吸附管用以吸附有機(jī)物保護(hù)分流調(diào)節(jié)閥；
16、為了保證FID在高靈敏度下使用時(shí)的基線穩(wěn)定，氣體應(yīng)除去氣體中微量CH（烴類）雜質(zhì)；色譜柱固定相必須在略低于最高使用溫度下充分老化，從而可減少固定液流失和固定液中溶劑殘留量對(duì)基線的影響；高溫使用汽化室時(shí)，進(jìn)樣器的硅橡膠墊必須事先高溫老化處理并開啟隔膜清掃氣路；
17、TCD載氣出口及分流出口流量除了用皂膜流量計(jì)來精確測(cè)定外，還可在主機(jī)左側(cè)外裝一只6～60ml/min的玻璃轉(zhuǎn)子流量計(jì)來連續(xù)監(jiān)視；
18、FID系統(tǒng)經(jīng)分析大量樣品后，可能會(huì)污染噴咀或檢測(cè)器座，就需拆洗，重新安裝。復(fù)原時(shí)，必須注意極化極圈應(yīng)與噴咀處于同一平面。噴咀不能與極化極相碰，如果噴咀口低于極化極，將會(huì)造成噪音增大；噴咀口高于極化極，將降低檢測(cè)靈敏度；
19、氣相色譜儀的維護(hù)不但能使儀器正常工作而且能延長(zhǎng)儀器壽命；
20、在使用氣相色譜儀進(jìn)樣分析達(dá)一定次數(shù)后，由于色譜柱（不管是填充柱還是毛細(xì)柱），內(nèi)積累吸附了一些水份或其它物質(zhì)，將會(huì)影響柱效和基線穩(wěn)定性，因此必須對(duì)色譜柱進(jìn)行活化處理，長(zhǎng)期停用的柱子，在重新使用前也須活化處理。在氣相色譜儀上進(jìn)行活化處理的簡(jiǎn)單方法就是通高純氮并將柱子加熱恒溫，氮?dú)饬髁?0～60ml/min左右，柱子活化溫度取比固定液最高使用溫度低10℃左右，對(duì)氣固吸附色譜用常用吸附劑：分子篩類活化溫度為300℃；硅膠、活性炭、GDX類活化溫度為200℃?；罨瘯r(shí)間一般3～4小時(shí)，然后自然冷卻（氮?dú)馊栽诹魍ǎ?。柱子活化時(shí)，必須將柱子出口端從檢測(cè)器的接頭上拆下來，防止在柱活化處理過程中將有害物質(zhì)帶進(jìn)檢測(cè)器系統(tǒng)造成污染；
21、開機(jī)使用FID時(shí)，必須先通載氣、空氣，再開溫度控制，待檢測(cè)器溫度超過100℃時(shí)才能通氫氣點(diǎn)火。FID系統(tǒng)停機(jī)時(shí)，必須先關(guān)氫氣熄火，然后再關(guān)閉溫度控制，當(dāng)柱溫降下后再關(guān)載氣和空氣。如果開機(jī)時(shí)在FID溫度低于100℃時(shí)就通氫氣點(diǎn)火，或關(guān)機(jī)時(shí)不先熄火就降溫，就容易造成FID收集極積水而使放大器輸入級(jí)絕緣下降，會(huì)造成基線不穩(wěn)；
22、FID點(diǎn)火后，由于基始電流的作用，點(diǎn)火后電壓會(huì)高于原先值，高出的大小可大致判斷氣體凈化程度和色譜柱老化的好與不好；
23、FID放大器屏蔽鐵盒內(nèi)放有干燥劑（硅膠、分子篩類），用以保持放大器輸入級(jí)的高度絕緣性能。由于環(huán)境空氣中水份的影響，使用一段時(shí)間后，應(yīng)更換干燥劑或?qū)⒃瓉矸旁诶锩娴母稍飫┤〕?，?50℃下烘烤（活化）二小時(shí)再回用，這樣可降低噪音，保證基線穩(wěn)定性；
24、嚴(yán)禁柱溫超過固定相中固定液允許的使用溫度，一般柱溫低于允許使用溫度；
25、氣相色譜儀在關(guān)機(jī)時(shí)，先降柱溫然后關(guān)斷載氣氣源。
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