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【頂空進樣器】頂空進樣器的維護及保養(yǎng) 頂空進樣器維修保養(yǎng)

時間:2020-05-13    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     



    1、隔墊:

    隔墊主要起到密封進樣、清洗進樣針的作用,一般隔墊可達到一百次進樣以上壽命,不同廠家不同材質(zhì)壽命不一。如發(fā)現(xiàn)進樣口壓力下降,可檢查是否隔墊磨損嚴重,密封性變差,必要時更換。隔墊碎屑可導(dǎo)致本底升高,還有可能污染襯管、堵塞色譜柱,應(yīng)經(jīng)常更換,不必等到非換不可的程度。很多人在安裝更換隔墊一般擰得過緊,這樣會導(dǎo)致隔墊過于收縮、變硬,進樣時隔墊容易產(chǎn)生碎屑,壽命大幅下降,一般以不漏氣稍緊一些即可。

    2、襯管:

    襯管在GC中主要起到樣品汽化室的作用,樣品在襯管中汽化并被帶入氣相中,有去活和不去活之分,也有分流/不分流、不分流、分流、直接進樣、直接連接、聚焦、PTV等多種之分。不定期更換或未正確使用會導(dǎo)致峰形變差、溶質(zhì)歧視、重現(xiàn)性差、樣品分解、出現(xiàn)鬼峰等結(jié)果。襯管的維護保養(yǎng)主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。

    1)一般清洗頂空進樣器主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗,污染嚴重可用棉簽輕輕擦拭,不可用力過度,避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點,然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可。

    2)硅烷化是消除載體表面活性比較有效的辦法之一。它可以消除載體表面的硅醇基團,減弱生成氫鍵作用力,使表面惰化。一般的方法是用5~8%硅烷化試劑的甲苯溶液浸泡或回流1個小時以上,然后用無水甲醇洗至中性,烘干備用。常用的硅烷化試劑有二甲基二氯硅烷(DMCS)、三甲基氯硅烷(TMCS)和六甲基二硅氨烷(HMDS)。以DMCS的硅烷化效果可以,HMDS其次,TMCS較差。

    3)鄭州澤銘頂空進樣器玻璃棉的使用。在大部分的實際應(yīng)用中,通??梢栽谝r管里面填充一定量的玻璃棉以增加樣品的汽化效率,同時還可以起到防止隔墊碎屑堵塞色譜柱的作用,但是如果玻璃棉未經(jīng)去活或斷點較多,會使得活性點增加,會起到反作用。以下應(yīng)用不推薦使用玻璃棉:酚類、有機酸類、農(nóng)藥類、胺類、濫用藥物類、反應(yīng)性極性化合物類、熱不穩(wěn)定化合物等。

    4)金屬密封墊(分流/不分流平板):密封和限流等作用,有純銅、不銹鋼、鍍金等材質(zhì),以鍍金可以。定期或按需檢查,有污染情況可卸下用純水或有機溶劑超聲清洗,可用棉簽輕柔擦拭表明,不可用硬物劃傷上表面。






頂空進樣器的原理是怎樣的?

    頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法;


    其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來;


    在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析;


    從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。


    使用頂空進樣技術(shù)可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。


    該儀器可以和國內(nèi)外各種型號的氣相色譜儀相連接。


    頂空進樣器對于其它氣相色譜樣品處理技術(shù)來講,它消除了復(fù)雜的容易產(chǎn)生錯誤的步驟。能使您在較短的時間內(nèi)獲得大量有用信息。


    頂空進樣器的工作原理如下:


    頂空分析是通過樣品基質(zhì)上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中的含量。


    顯然,這是一種間接分析方法,其基本理論依據(jù)是在一定條件下氣相和凝聚相(液相和固相)之間存在著分配平衡。


    所以,氣相的組成能反映凝聚相的組成。


    我們可以把頂空分析看成是一種氣相萃取方法,即用氣體作"溶劑"來萃取樣品中的揮發(fā)性成分;


    因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法。


    傳統(tǒng)的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體中,不可避免地會有一些共萃取物干擾分析。


    況且溶劑本身的純度也是一個問題,這在痕量分析中尤為重要。


    而氣體作溶劑就可避免不必要的干擾,因為高純度氣體很容易得到,且成本較低,這也是頂空GC被廣泛采用的一個重要原因。


    作為一種分析方法,頂空分析首先簡單,它只取氣相部分進行分析,大大減少了樣品基質(zhì)對分析的干擾。


    作為GC分析的樣品處理方法,頂空是較為簡便的。


    其次,頂空分析有不同模式,可以通過優(yōu)化操作參數(shù)而適合于各種樣品。


    第三,頂空分析的靈敏度能滿足法規(guī)的要求。


    最后,與GC的定量分析能力相結(jié)合,頂空GC完全能夠進行準確的定量分析。

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全自動頂空進樣器的清洗步驟

  一般來說活,清洗全自動頂空進樣器用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗,污染嚴重可用棉簽輕輕擦拭,不可用力過度,避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點,然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可。

  全自動頂空進樣器具體清洗步驟如下:

  1、設(shè)置傳送帶溫度為60℃,設(shè)置樣品定量管和傳送管溫度為Off。

  2、一旦樣品定量管和傳送管溫度冷卻到低于60℃,關(guān)閉通往0的氣體,拆下出口端的放空管線。

  3、在傳送帶中插入u一個空的樣品瓶。

  4、用手提起樣品瓶,用一次性注射器抽取約6ml的純凈水注射進HSS放空管。

  5、降低樣品瓶然后取出來。重復(fù)步驟3到5(注射兩到三次將清洗徹底)。

  6、再設(shè)置一個空樣品瓶并提起,然后使用一次性注射器注射足夠的空氣將水吹掃出來。

  7、講傳送管一端插入一個燒杯或類似容器中,并使用一次性注射器從HSS氣體管出口注入約10ml水,然后注入約10ml甲醇。

  8、使用一次性注射器注射足夠的空氣以吹掃出水。

  9、重新安裝好管線并打開氣流。然后,切換樣品瓶到Load-INJ反復(fù)幾十次以將水和甲醇全部吹出樣品閥和管線。

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