液相色譜儀的日常操作條件：溫度：10-40℃；相對濕度<80％；可以是恒溫、恒濕，遠(yuǎn)離高電干擾、高振動設(shè)備，使用后液相色譜儀檢測器的保養(yǎng)對液相色譜儀的使用壽命影響至關(guān)重要。
微小的顆粒雜質(zhì)或薄膜沉積在流通池里，會導(dǎo)致基線噪聲的增加或降低靈敏度。此時必須進(jìn)行清洗處理。一般常規(guī)清洗不必拆下流通池，可直接在流通池入口處（即檢測器輸入端），接上一個專用的注射器接頭，依次用去離子水、酒精和3MHNO3沖洗流通池，最后用去離子水反復(fù)沖洗數(shù)次。檢測器出口用玻璃瓶盛接流出的廢液。
若檢測器已長期使用或受到高濃度樣品的污染，經(jīng)上述方法還不能除去污垢，就得取下流通池，液相色譜儀檢測器的保養(yǎng)按以下步驟拆開進(jìn)行清洗：
1)卸下紫外檢測器側(cè)面遮蓋流通池的蓋板，松開固定流通池支架的螺釘，小心地取出流通池支架。
2)拆下連接流通池輸入、輸出端的不銹鋼導(dǎo)管（或PEEK導(dǎo)管），卸下流通池體。仔細(xì)擰下石英窗和透鏡的護(hù)圈。小心取下墊圈、石英窗、透鏡、護(hù)圈，放在一個盛有乙醇的燒杯內(nèi)，用超聲波清洗機(jī)處理5min~10min。
3)用蒸餾水、乙醇沖洗流通池，并用超聲波清洗，最后用去離子水沖洗數(shù)次，除去池內(nèi)雜物。
4）烘干各部件（注意：避免用手直接接觸透鏡及石英窗）。
5）重新裝配流通池體。
6)按原樣裝在流通池支架上，并接好導(dǎo)管，并進(jìn)行試漏。（方法：池體輸入端與恒流泵連接，開啟恒流泵（流動相用蒸餾水），視各密封點及石英窗口是否有漏液溢出。
7）裝入紫外檢測器機(jī)箱內(nèi)，蓋上蓋板，并用原螺釘、螺帽固定。
注：上述液相色譜儀檢測器的保養(yǎng)拆洗應(yīng)有經(jīng)培訓(xùn)過的專業(yè)維修人員進(jìn)行。
一、技術(shù)指標(biāo)優(yōu)異：
首先是如何看指標(biāo)。液相色譜儀的指標(biāo)很多，有泵的、檢測器的、色譜柱等等。我們認(rèn)為要看主要技術(shù)指標(biāo)，根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)，儀器的主要指標(biāo)有噪音，漂移，最小檢測濃 度，定性定量重復(fù)性等。這些指標(biāo)都要放在系統(tǒng)，回路里去看，去比較。就是需要把各單元裝置都要聯(lián)接好，如接好色譜柱，進(jìn)樣閥，并且要通上流動相。因為您在 分析中也都是聯(lián)接好以后才可以進(jìn)行分析的，而不是單單用個檢測器或是泵的。
然后在這個基礎(chǔ)上，我們再去比較這些主要指標(biāo)。
1、噪音
是指由儀器的電器元件、溫度波動、電壓的線性脈沖以及其他非溶質(zhì)作用產(chǎn)生的高頻噪聲和基線的無規(guī)則波動。噪音的大小直接關(guān)系到儀器的檢測靈敏度，噪音越 大，檢測的靈敏度就越低。對于檢測低含量的樣品就要求儀器的噪音越小越好，否則噪音過大將會導(dǎo)致基線不穩(wěn)，甚至影響分析結(jié)果。
2、漂移
是指儀器穩(wěn)定后一段時間內(nèi)基線漂離原點的距離，通常用來衡量儀器穩(wěn)定快慢。高品質(zhì)的儀器能在較短的時間內(nèi)達(dá)到穩(wěn)定，從而在一定程度上提高了分析效率。
3、定性定量重復(fù)性
主要是考核儀器穩(wěn)定性的指標(biāo)，這對于分析樣品來說是非常重要的。好的儀器其穩(wěn)定性應(yīng)該是十分優(yōu)秀的，這就要求多次進(jìn)樣保留時間及含量的一致性，這樣做出來的結(jié)果才能使人信服。
4、最小檢測濃度(最小檢測限)
最小檢測限是反映儀器靈敏度的重要參數(shù)。CL=2NdC/H(CL ：最小檢測濃度 Nd:噪音 C：樣品濃度最小檢測濃度 H：樣品峰高)由上式可見，最小檢測濃度是和噪音成正比的，噪音越大，最小檢測濃度就越大，靈敏度就越低。某些廠家回避了這個指標(biāo)，說明他們不愿在最小檢 測濃度的基礎(chǔ)上去比較噪音。
制備液相色譜中，有三個可以觀察到的狀態(tài)：柱壓、檢測器基線、譜圖。通過觀察和記錄這三個狀態(tài)可以監(jiān)測儀器是否正常。若某個狀態(tài)出現(xiàn)異常，故障排查和解決方案如下。
1、柱壓波動
1）吸液管路進(jìn)氣泡
①溶劑不足，吸濾頭吸入空氣，添加溶劑并排氣泡。
②吸濾頭臟了或堵塞，用異丙醇（或5%稀硝酸）清洗。
③溶劑中有氣泡（尤其兩種以上溶劑混合），超聲（或抽濾）脫氣。
2）泵流量不穩(wěn)
?、?font color="#0268CA">單向閥堵塞，大流速purge，若不能解決，則需拆下單向閥（異丙醇）超聲清洗清洗或更換單向閥。
?、谥芊馊δp，更換密封圈。
?、郾妙^污染，柱塞桿往復(fù)活動受阻，清洗泵頭。
3）柱床塌陷，維修或更換色譜柱。
4）流動相混合后吸放熱導(dǎo)致溫度變化，以致柱壓波動，如乙腈和水混合吸熱，甲醇和水混合放熱。若影響實驗結(jié)果，則增加柱溫箱或流動相預(yù)混。
2、柱壓升高或超壓。
逐段排查堵塞的位置：
1）先拆下色譜柱，接上兩通運行，若是色譜柱堵塞：
?、龠M(jìn)樣后樣品析出，用合適的溶劑反沖色譜柱。
?、诰彌_鹽析出，用大比例水相的流動相沖洗色譜柱。
③機(jī)械雜質(zhì)堵塞篩板，異丙醇小流速反沖色譜柱。
④色譜柱污染嚴(yán)重，需維修或充填。
2）混合器堵塞，維修或更換。
3）六通閥堵塞，將泵液管路接到連接色譜柱的閥口處，將閥扳至load狀態(tài)，用易溶樣品的溶劑小流速沖洗。
4）壓力傳感器故障，維修或更換。
3、檢測器基線波動
1）基線有規(guī)律波動，且幅度較大，則可能有氣泡持續(xù)進(jìn)入流通池。排查氣泡來源并用異丙醇沖洗檢測器或色譜柱。
2）基線小幅度規(guī)律波動，可能是檢測器燈能量不足（能量下降后，低波長下靈敏度先下降。
3）基線漂移。
①流動相在此檢測波長下有吸收。更換流動相或改變波長。
②色譜柱或檢測池污染。以異丙醇沖洗色譜柱或檢測池，或?qū)z測池中透鏡玻片取出清洗。
4、譜圖重現(xiàn)性差
1）檢查方法設(shè)置，包括流速、梯度、波長。
2）檢查流動相配置是否有誤，A、B兩相是否放反。
3）檢查柱壓與之前是否有差異，若有變化，則前面1和2進(jìn)行排查。
4）進(jìn)樣前色譜柱是否完全平衡好。
5）樣品溶解方法。
449717568
