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【氣相色譜儀】氣相色譜儀常見的一些故障檢修方法 氣相色譜儀維修保養(yǎng)

時(shí)間:2020-05-13    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     



    氣相色譜儀的基本構(gòu)造有兩部分,即分析單元和顯示單元。前者主要包括氣源及控制計(jì)量裝置﹑進(jìn)樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。后者主要包括檢定器和自動(dòng)記錄儀。色譜柱(包括固定相)和檢定器是氣相色譜儀的核心部件。

    (1)載氣系統(tǒng),氣相色譜儀中的氣路是一個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)行的密閉管路系統(tǒng)。整個(gè)載氣系統(tǒng)要求載氣純凈、密閉性好、流速穩(wěn)定及流速測量準(zhǔn)確。
    (2)進(jìn)樣系統(tǒng),進(jìn)樣就是把氣體或液體樣品勻速而定量地加到色譜柱上端。
    (3)分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)的核心是色譜柱,它的作用是將多組分樣品分離為單個(gè)組分。色譜柱分為填充柱和毛細(xì)管柱兩類。
    (4)檢測系統(tǒng)檢測器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據(jù)其特性和含量轉(zhuǎn)化成電信號(hào),經(jīng)放大后,由記錄儀記錄成色譜圖。
    (5)信號(hào)記錄或微機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)近年來氣相色譜儀主要采用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)。色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)可打印記錄色譜圖,并能在同一張記錄紙上打印出處理后的結(jié)果,如保留時(shí)間、被測組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)等。
    (6)溫度控制系統(tǒng)用于控制和測量色譜柱、檢測器、氣化室溫度,是氣相色譜儀的重要組成部分。
    氣相色譜儀常見的一些故障檢修方法如下:

    一、進(jìn)樣后不出色譜峰的故障
    氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測信號(hào)沒有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時(shí),應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測器的順序逐一檢查。
    1、首先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題,
    2、再檢查進(jìn)樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,
    3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,
    4、最后觀察檢測器出口是否暢通。
    5、檢測器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會(huì)遇到這樣的問題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開機(jī)后卻無響應(yīng)峰信號(hào)。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值,總是偏高,這時(shí)才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。當(dāng)時(shí)是秋冬之交,雨水進(jìn)入到ECD排出口之后凍住了,因此造成儀器ECD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動(dòng),也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰。
    二、基線問題
    氣相色譜基線波動(dòng)、飄移都是基線問題,基線問題可使測量誤差增大,有時(shí)甚至?xí)?dǎo)致儀器無法正常使用。
    1、遇到基線問題時(shí)應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。
    2、如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問題是不是由這些改變?cè)斐傻模话銇碚f,這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形:新載氣純度不夠,換過載氣之后,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線不是馬上變化的)。第二天開機(jī)之后,基線非常高,并伴有基線強(qiáng)烈抖動(dòng),所有峰都湮沒在噪音中,無法檢測。經(jīng)過檢查,問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,重新更換載氣后,立即恢復(fù)了正常。
    3、當(dāng)排除了以上可能造成基線問題的原因后,則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣);
    4、石英棉是不是該更換了;
    5、襯管是否清潔。值得一提的是,清洗襯管時(shí)可先用試驗(yàn)最后定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,最后再重新安裝。
    6、此外,檢測器污染也可能造成基線問題,其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。
    三、造成峰丟失的故障
    造成峰丟失的原因有兩種:一是氣路中有污染,另一可能是峰沒有分開。
    (一)第一種情況可通過多次空運(yùn)行和清洗氣路(進(jìn)樣口、檢測器等)來解決。
    1、為了減少對(duì)氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的最后階段應(yīng)有一個(gè)高溫清洗過程;
    2、注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔;
    3、減少高沸點(diǎn)的油類物質(zhì)的使用;
    4、使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。
    (二)峰丟失的第二種情況是峰沒有分開,除了以上原因外,其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導(dǎo)致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的。
    假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時(shí)的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時(shí)基線的情況,以便在維護(hù)時(shí)作參考。
    這里介紹的只是工作中三種常見問題的檢修方法,氣相色譜儀的故障點(diǎn)比較多,故障恢復(fù)時(shí)間也較長,因此進(jìn)行設(shè)備維護(hù)時(shí)的關(guān)鍵在于對(duì)原因的正確分析。每檢查一個(gè)部件,便要將前后的分析結(jié)果進(jìn)行比較,做到不將問題擴(kuò)大化,相信通過反復(fù)嘗試,一定能成功解決問題。






氣相色譜儀電子壓力流量控制的特點(diǎn)

  一、流量控制準(zhǔn)確,重現(xiàn)性好:
  由載氣流量變化引起的保留時(shí)間誤差<0.02%RSD。
  二、可實(shí)現(xiàn)載氣的多模式操作:
  可實(shí)現(xiàn)恒流操作、恒壓操作和壓力編程操作,對(duì)優(yōu)化分離更為有利。
  三、儀器體積更?。?br/>  不需要各種機(jī)械閥和壓力表,使儀器更為簡潔,不存在機(jī)械閥故障問題。
  四、自動(dòng)化程度更高:
  操作人員只需通過計(jì)算機(jī)輸入色譜柱尺寸、流量(流速)和柱前壓,軟件會(huì)自動(dòng)計(jì)算并設(shè)置各個(gè)參數(shù),使GC工作效率更高。對(duì)于高要求的分析,需要對(duì)EPC定期進(jìn)行校正。
  五、具有節(jié)省氣體的功能:
  當(dāng)一段時(shí)間不進(jìn)樣分析時(shí),儀器可自動(dòng)開啟省氣體功能,將載氣流速降低(具體數(shù)值可設(shè)定)。當(dāng)需要進(jìn)樣分析時(shí),儀器在幾秒鐘之內(nèi)可恢復(fù)原來的條件。
  六、操作更安全:
  EPC可自動(dòng)檢測GC系統(tǒng)內(nèi)的漏氣,當(dāng)檢測到壓力意外下降時(shí),會(huì)自動(dòng)切斷有關(guān)氣體或所有氣體,同時(shí)報(bào)警。
  七、分析結(jié)果更可靠:
  EPC會(huì)將分析過程中各種氣體的壓力和流量參數(shù)自動(dòng)記錄下來,實(shí)驗(yàn)人員可據(jù)此判斷分析條件有無變化,從而判斷分析結(jié)果的可靠性。若分析結(jié)果有問題,可通過檢查這些原始記錄找到原因。

標(biāo)簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 氣相色譜儀電子壓力流量控制的特點(diǎn)_氣相色譜儀

氣相色譜儀進(jìn)樣后不出色譜峰怎么辦?

    氣相色譜儀在火災(zāi)調(diào)查、石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和瑞盛比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對(duì)混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測的儀器。

    在實(shí)際操作過程中如果遇到氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測信號(hào)沒有變化,儀器不出峰,輸出仍為直線,遇到這種情況時(shí),應(yīng)該按照從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測器的順序逐一進(jìn)行檢查:

    1、首先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題,請(qǐng)進(jìn)行下一步檢查;

    2、再檢查進(jìn)樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣;

    3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況;

    4、最后觀察檢測器出口是否暢通。

    5、檢測器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會(huì)遇到這樣的問題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開機(jī)后卻無響應(yīng)峰信號(hào)。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值,總是偏高,這時(shí)才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。當(dāng)時(shí)是秋冬之交,雨水進(jìn)入到ECD排出口之后凍住了,因此造成儀器ECD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動(dòng),也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰。

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