離子色譜儀維護(hù)主要就是幾大部件的維護(hù),按照流路順序說明一下我的維護(hù)方式吧。
濾頭:
流動相起始部位,長期置于超純水中,保持濕潤狀態(tài),但是水是容易變質(zhì)的,所以要經(jīng)常換水,以免生出藻類和菌類堵塞濾頭,造成系統(tǒng)壓力升高,或者會吸入泵頭內(nèi)造成單向閥的污染,引起壓力不穩(wěn),流速不定。
恒流泵:
每天做完實驗對泵頭進(jìn)行清洗和后沖洗是很重要的,泵頭內(nèi)比較重要的部件就是單向閥,寶石桿,高壓密封圈,一般出問題的地方也是這幾個地方,使用堿性試劑很容易結(jié)晶,容易劃傷這些部位,所以要保證完整充分的清洗。如果長期不使用儀器,也要定期進(jìn)行清洗工作。
進(jìn)樣閥:
進(jìn)樣閥如果污染了會很容易造成堵塞和一些莫名其妙的問題,所以每次做完實驗可以是對進(jìn)樣閥進(jìn)行一些清洗工作,避免殘留和污染,清洗完后想辦法蓋上進(jìn)樣口,防止灰塵污染。
色譜柱:
色譜柱在淋洗液的環(huán)境中密封保存就可以了,盡量避免用水去沖洗,因為色譜柱在酸性或者堿性條件下更容易抑制細(xì)菌的生長,而且更接近于使用環(huán)境,如果純水保存很容易變質(zhì),另外色譜柱最難承受有機(jī)物和重金屬的干擾,進(jìn)樣品盡量避免此兩種物質(zhì)進(jìn)入。如果長時間不使用色譜柱,也要定期使用淋洗液進(jìn)行清洗,防止內(nèi)部干燥和細(xì)菌生長。
抑制器:
抑制器重要的是內(nèi)部要保持濕潤,所以如果長期不使用一定要定期進(jìn)行沖洗,沖洗完畢后將幾個與大氣相同的端口封閉保存。另外如果沒有液體經(jīng)過抑制器時,絕對不能開電流,否則內(nèi)部的交換膜會被電解干裂,造成損壞。
電導(dǎo)檢測器:
也是定期沖洗,如果你一段時間不使用儀器,你可能會看到電導(dǎo)值居高不下,就是因為抑制器內(nèi)或者電導(dǎo)池內(nèi)的水變質(zhì)引起的,多沖洗一下就會降下來,但是也說明了維護(hù)不夠,可以是定期通水維護(hù)為好。
離子色譜是高效液相色譜的一種,故又稱高效離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜,其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進(jìn)樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對淋出液進(jìn)行在線自動連續(xù)電導(dǎo)檢測。
離子色譜主要用于環(huán)境樣品的分析,包括地面水、飲用水、雨水、生活污水和工業(yè)廢水、酸沉降物和大氣顆粒物等樣品中的陰、陽離子,與微電子工業(yè)有關(guān)的水和試劑中痕量雜質(zhì)的分析。
另外在食品、衛(wèi)生、石油化工、水及地質(zhì)等領(lǐng)域也有廣泛的應(yīng)用。
離子色譜儀安全操作注意事項:
1.該儀器必須有專人保管、專人使用。
2.注意儀器間的潔凈,保持無塵。
3.使用環(huán)境:室溫,儀器不能正對著空調(diào)出風(fēng)口,無腐蝕性氣體。
4.嚴(yán)格遵守操作規(guī)程,出現(xiàn)故障時應(yīng)及時采取正確應(yīng)對措施、上報并作好記錄。
離子色譜儀儀器日常維護(hù):
1.儀器日常應(yīng)保持無塵。
2.必須保證電源的良好接地。
3.配制淋洗液所有試劑必須優(yōu)級純度試劑,配好的淋洗液可以用帶0.45um水系濾膜過濾后,再超聲20分鐘。
4.常規(guī)樣品溶液進(jìn)樣前,需用0.45um水系濾膜過濾,以免堵塞色譜柱和抑制器。含有機(jī)物/金屬離子濃度較高的復(fù)雜樣品,進(jìn)樣前需用專門的前處理柱去除樣品中的有機(jī)物或金屬離子。
5.管路出現(xiàn)漏液的情況下,應(yīng)首先關(guān)閉抑制器電流;禁止在沒有流速的情況下開抑制器電流,否則抑制器易被燒壞。
6.若該儀器使用頻率不高,建議不用前用超純水將流路中的鹽清洗干凈,以免堵塞電導(dǎo)池或管路。可以的辦法是定期(每周)開機(jī)運(yùn)行30分鐘后關(guān)機(jī)。
離子色譜儀分析過程由進(jìn)樣(樣品環(huán)進(jìn)樣)、分離(離子交換柱分離)、抑制(抑制器)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)系統(tǒng)五部分組成。
基本操作步驟
1、開機(jī)前的準(zhǔn)備:打開實驗室空調(diào),根據(jù)樣品的檢測條件和色譜柱的條件配置所需淋洗液和再生液。
2、開機(jī):依次打開打印機(jī)、計算機(jī)進(jìn)入操作系統(tǒng);打開氮?dú)怃撈靠傞y,調(diào)節(jié)鋼瓶減壓閥分壓表指針為0.2MPa左右,再調(diào)節(jié)色譜主機(jī)上的減壓表指針為5psi左右,確認(rèn)離子色譜儀與及計算機(jī)數(shù)據(jù)線連接正常,打開離子色譜主機(jī)電源;點(diǎn)擊開始、程序、Chromeleon、severmonitor、雙擊桌面上工作站程序、雙擊安裝目錄下離子色譜操作控制面板;操作控制面板打開后選中connected使軟件與離子色譜儀聯(lián)動起來,打開泵頭廢液閥排除泵和管路里的氣泡,關(guān)閉泵頭廢液閥,開泵啟動儀器,查看基線,待基線穩(wěn)定后方可進(jìn)樣分析
3、樣品分析:建立程序文件;建立方法文件;建立樣品表文件;加樣品到自動進(jìn)樣器或手動進(jìn)樣;啟動樣品表;若是手動進(jìn)樣,按系統(tǒng)提示逐個進(jìn)樣分析。
4、數(shù)據(jù)處理:建立標(biāo)準(zhǔn)曲線;打印標(biāo)準(zhǔn)曲線;打印待測樣品分析報告5、關(guān)機(jī):關(guān)閉泵,關(guān)閉操作軟件;關(guān)閉離子色譜主機(jī)電源;關(guān)閉氮?dú)怃撈靠傞y并將減壓表卸壓;關(guān)閉計算機(jī)、顯示器和打印機(jī)電源三、注意事項
1、以外情況處理:儀器工作中遇到突然停電時,應(yīng)該立即關(guān)閉離子色譜儀主機(jī)電源開關(guān),然后關(guān)閉計算機(jī)、顯示器和打印機(jī)電源
2、維護(hù)和保養(yǎng):保持泵頭無氣泡,每周至少開一次機(jī),若長時間未開機(jī),請在開泵之前排除泵頭氣泡(先逆時針旋松泵頭廢液閥排氣泡,觀察管路,無氣泡后擰緊泵頭廢液閥,但不要過緊。)
將原系統(tǒng)卸下后,原來接柱的地方用黑色兩通接頭鏈接,將淋洗液瓶蓋管路放入盛有去離子水的容器中,開泵沖洗,用PH試紙檢測流出的廢液至中性,關(guān)泵再將淋洗液瓶蓋管路放入所要更換的淋洗液瓶中,開泵沖洗,用PH試紙檢測流出的廢液至該淋洗液的酸堿性,最后關(guān)泵,卸去剛才所接的兩通管,將所需要更換的系統(tǒng)按其指示標(biāo)簽及管路標(biāo)簽正確連接。