石墨爐原子吸收光譜儀是光譜分析的常用儀器之一,是檢測金屬元素的常規(guī)儀器。石墨爐原子吸收光譜儀以石墨爐為原子化器,靈敏度高,試樣用量少,能檢測10-12g/mL級別的元素,在痕量分析中使用廣泛。為了保證檢測數(shù)據(jù)的準確性,需經(jīng)常對石墨系統(tǒng)進行維護。
一.石墨爐原子吸收光譜儀的維護:
1)石墨爐的維護
污染是石墨爐故障的主要原因,石墨爐爐頭至少一周清潔一次,去掉石墨管,觀察石墨爐所有部件,用棉簽擦去或用洗耳球吹出試樣沉積物及石墨管碎片,同時輕輕擦拭石墨爐爐頭外側(cè)的石英窗和溫度控制窗口(進樣口對著的中心石墨塊的底部),并用軟布蘸稀的清潔劑擦拭石墨爐爐頭的外表面。
更換石墨管時也要進行上述清潔,并在新的石墨管安放好之后進行熱處理,即空燒,重復(fù)3-4次。
2)自動進樣器的維護
經(jīng)常更換自動進樣器清洗瓶中的水, 可加入超純水或0.2% 的HNO3溶液,可以用超聲波排除清洗瓶中溶解的氣體,以防止注射器及管路內(nèi)出現(xiàn)氣泡,以至于影響儀器正常工作。
自動進樣針很容易出現(xiàn)掛水, 可以用無水乙醇擦洗或更換進樣針。
檢查自動進樣臂與進樣盤的相對位置。由于長時間的工作,部分零部件會磨損或者老化,自動進樣臂可能會錯位,從而導(dǎo)致不能正常吸取樣液或者進樣臂被卡住使得儀器運作停止。需聯(lián)系售后服務(wù)工程師檢查并更換相關(guān)磨損零部件。
3)循環(huán)水機的維護
至少每半年更換一次循環(huán)水機中的水, 加入超純水及水質(zhì)改進劑。 若石墨爐提示循環(huán)水流量低, 可清洗石墨爐電源中循環(huán)水入口處的金屬過濾網(wǎng), 若還有問題, 則聯(lián)系售后服務(wù)工程師。循環(huán)水溫度設(shè)置不要過低, 與室溫相差不要超過5 ℃, 過低有可能會導(dǎo)致石墨爐爐頭及石英窗凝結(jié)冷凝水, 但也不要設(shè)置超過25℃。
二.石墨爐原子吸收光譜儀常見故障及其排除:
1)樣液逸出石墨管
可能因為進樣針掛水或進樣針偏向石墨管的一側(cè),只需用無水乙醇擦幾下進樣針,并調(diào)節(jié)進樣針與石墨管的位置。
2)進樣針不能正常吸取樣液,可能因為注射器有氣泡
拔出注射器的活塞推管后,在軟件中進行清洗操作,直至氣泡全部排出。必須在關(guān)閉氬氣的情況下,才能補充洗液瓶中的去離子水和倒掉廢液罐中的廢液,否則毛細管和注射器中會有氣泡。為減少自動進樣器管路中的氣泡,可將清洗瓶中的去離子水用超聲波或通入高純氬吹氣,以除去其中的溶解性氣體。
3)進樣針不能正常進入石墨管
可能因為進樣器長時間工作產(chǎn)生位移或者是因為進樣針彎曲,調(diào)節(jié)進樣針與石墨管的位置或更換進樣針。
4)若調(diào)節(jié)移動旋鈕不能準直到石墨管孔中,一般是石墨爐頭安裝不正常
若是進樣臂和盤不到位,可能是儀器零件損壞或者老化。重新調(diào)節(jié)各零件位置,或聯(lián)系維修人員更換相應(yīng)損壞零件。
5)信號漂移
可能因為空心陰極燈未很好地預(yù)熱或者是石墨管變差或損壞。
6)石墨管壽命短
SOLAAR的石墨管的壽命至少為數(shù)百次,若石墨管壽命短 ,一般是因為樣液消解不徹底,有機物堆積在管壁上,使石墨爐的性能變差。
7)元素工作曲線線性擬合差
可能是石墨管使用次數(shù)多,使石墨爐的靈敏度變低、穩(wěn)定性變差,也可能是元素測量所要求靈敏度較高,此時需更換新的石墨管。
8)儀器本身沒有故障
檢查并優(yōu)化分析方法,是否有基體干擾及背景吸收。使用適當?shù)幕w改進劑。
光譜儀借鑒了多國儀器的先進功能,突出儀器使用的穩(wěn)定、方便、快速的特點,以其的性能,全新的設(shè)計,先進的技術(shù)躋身到光譜儀生產(chǎn)的國際市場。
火花直讀光譜儀應(yīng)用極為廣泛,適合熔鑄、壓鑄、鋼鐵、有色金屬等冶金機械及其它工業(yè)部門進行冶煉爐前的在線分析或中心實驗室的產(chǎn)品檢驗,是控制產(chǎn)品質(zhì)量的有效手段。
火花直讀、光電直讀都是直讀光譜儀,主要用于合金鑄造加工類分析,爐前分析尤其適合。
真空直讀是指直讀光譜儀中加入抽真空,可以用來分析S、C等空氣中存在的元素。手持式光譜儀一般應(yīng)該為手持試X熒光光譜儀,主要用于礦產(chǎn)開發(fā)等野外作業(yè)。
能量色散型光譜儀屬于X熒光光譜儀,這里說的是臺式,區(qū)別于手持式,比較適合常量元素分析,定性很方便,現(xiàn)在很多企業(yè)做RoHS檢測都選擇這類儀器,比較經(jīng)濟,容易上手。
還有一種是波長色散熒光光譜儀,在水泥等行業(yè)中應(yīng)用非常廣泛。
原子吸收大家應(yīng)該都比較清楚,由于操作方面比較麻煩,現(xiàn)在多用來分析元素量少的樣品,也由于價格比較實惠,在企業(yè)中的應(yīng)用還是非常廣泛,原子吸收有火焰和石墨爐的。
ICP光譜儀屬于原子發(fā)射光譜儀,發(fā)展時間比較短,但特點也很明顯,現(xiàn)在使用范圍很廣,如有色、環(huán)保、食品、RoHS(這里說的是專業(yè)的檢測機構(gòu))、新材料等等。
光譜儀器的定性分析是指:由于各種元素的原子結(jié)構(gòu)不同,在光源的作用下都可以產(chǎn)生自己特征的光譜。如果一個樣品經(jīng)過激發(fā)攝譜在感光板上有幾種元素的譜線出現(xiàn),就證明該樣品中有這幾種元素。這樣的分析方法就叫做光譜定性分析方法。
光譜儀器用于定性分析方法有以下幾種:
1.比較光譜分析法:這種方法應(yīng)用比較廣泛,它包括標準試樣比較法和鐵譜比較法。標準樣品比較法一般適用于單項定性分析及有限分析。鐵譜比較法它不但可以做單項測定還便于做全分析。
2.譜線波長測量法:光譜分析儀器利用譜線波長測量法進行定性分析是先測出某一譜線的波長,再查表確定存在的元素,這種方法在日常分析中很少使用,一般只是在編制譜圖或者做仲裁分析時才用。
一般來講光譜分析儀器定性分析可以分析元素周期表上的70幾個元素,但由于受到儀器和光源條件的限制有些元素如非金屬及鹵族元素等則需要在特殊的條件下才能測定。
光譜儀器定性分析的樣品可以是多種多樣的,所以光譜定性采用的方法各不相同,對于易導(dǎo)電的金屬試樣可以將試樣本身作為電極直接用直流電孤或交流電孤光源分析。有時為了不損壞試樣也可以采用火花和激光顯微光源分析。對于有機物一般先進行化學(xué)處理,使之轉(zhuǎn)化成溶液用溶液殘渣法測定,也可以灼燒、灰化將試樣處理成均勻的粉末裝在碳電極孔中用直流電孤或交流電孤光源分析測定。
光譜儀器定性分析的特點是方法簡單、速度快、需要樣品量少并且任何形式的樣品都可以分析。對于大部份元素都有比較高的靈敏度。光譜定性分析可以分析試樣中一個或幾個指定元素,也可以全分析試樣中所有可能存在的元素。根據(jù)靈敏線的強弱來判斷它們在試樣中的大致含量。光譜定性分析只能給出試樣中存在元素、的粗略含量范圍,如大量、少量,還是微量。要想得到元素的正確含量就必須做光譜定量分析。