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【微量水分測定儀】微量水分測定儀電解池保養(yǎng)方法 微量水分測定儀維修保養(yǎng)

時間:2020-05-13    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     



    微量水分測定儀電解池的保養(yǎng)方法具體如下:

    步驟一:處理電解池。
    把微量水分測定儀的電解池輕輕晃動幾下,使池瓶內(nèi)壁上的水分被電解液充分吸收,然后把電解池放入夾持器中,打開攪拌開關(guān),調(diào)整攪拌速度,使液面形成一個小的漩渦;把測量電極插頭和電解電極插頭插入主機的相應(yīng)插座上,并使其接觸良好,打開電解開關(guān)。說明:在過碘的狀態(tài)下,測量信號指示燈、電解信號指示燈的綠色燈是全部熄滅的,只分別亮一個紅燈,并且數(shù)字顯示器不計數(shù)。
    步驟二:調(diào)整電解液的平衡。
    如果電解池還是處于深度過碘狀態(tài),用50ul微量進樣器每次抽取10ul的蒸餾水,用濾紙擦拭一下針頭,按一下啟動鍵,通過進樣旋塞中間的孔分多次注入到電解池液面以下,隨時注入隨時觀察電解液的顏色變化,直到電解液變成淡黃色,測量信號燈和電解信號燈綠燈有指示,計數(shù)器開始計數(shù)為止。(用新鮮的電解液,并且池瓶是干燥的情況下,大約需要注入30~50ul的水。)待計數(shù)停止,再停止攪拌,拿起電解池輕輕晃動幾下,再次使池瓶內(nèi)壁上的水分被吸收,終點報警后即可進行標(biāo)定。
    步驟三:標(biāo)定微量水分測定儀。
    電解液穩(wěn)定以后,用0.5ul微量進樣器抽取0.3ul蒸餾水,用濾紙擦拭針頭,按一下啟動鍵,注入到液面以下,儀器開始計數(shù),達到終點,顯示300±30ug水,連續(xù)標(biāo)定2~3次,計數(shù)值都在該要求范圍內(nèi),說明儀器是準(zhǔn)確的。






微量水分測定儀試驗結(jié)束后的處理與注意事項

  微量水分測定儀又被稱為卡爾·費休水分測定儀,同類有水分測定儀、水分儀、水分計、水分檢測儀、水分測量儀、水分分析儀。

 


  微量水分測定儀主要應(yīng)用于水分值含量較低的樣品檢測,經(jīng)過近年來改進,大大提高了準(zhǔn)確度,擴大了測量范圍。


  微量水分測定儀試驗結(jié)束后處理:


 ?。?)廢液的處理


  將廢液管、分子篩干燥管及專用瓶蓋裝在廢液瓶上,通過自動給排液器將滴定池中的廢液抽到廢液瓶中。


  (2)滴定池的處理


  再次注入一定量的無水甲醇,利用攪拌清洗滴定池,然后將廢液排出。重復(fù)此操作,以利于排凈廢液管中殘留的廢液。如滴定池中有大量殘留物,請將滴定杯拆卸下來清洗,并晾干備用。


 ?。?)滴定管連接部分的處理


  定期清潔維護整個設(shè)備,尤其是滴定管接口部分,用無水甲醇或乙醇擦洗。滴定管的出液管一端,有防止?jié)B液的迷宮,需要清洗,防止因堵塞造成的滴定管的損壞。


  注意事項


  1、儀器的安裝場所


  (1)、儀器不得安裝在有腐蝕性氣體的室內(nèi),其腐蝕性氣體可使儀器的電路部分腐蝕,縮短儀器的壽命。


 ?。?)、儀器不得安裝在室溫低于5℃或高于40℃的地方。


 ?。?)、儀器不得安裝在陽光直接照射的地方。


 ?。?)、儀器不得安裝在操作頻繁的電氣設(shè)備附近。


 ?。?)、儀器不得安裝在濕度大的地方或自來水排出管的附近。


  (6)、儀器不得安裝在超出規(guī)定電源波動的地方。


  (7)、每次自動加、排電解液或排油后,應(yīng)及時用酒精清洗管路(將酒精分別置于電解液、陽極、陰極管處進行加、排液操作即可)。


  2、電解液的注意事項


 ?。?)在正常的測定過程中,每100ml電解液可與不小于1g的水進行反應(yīng),若測定時間過長,電解液的敏感性下降,應(yīng)更換電解液。


  (2)陰極室中的電解液,如果在測定過程中發(fā)現(xiàn)釋放出強烈的氣泡或電解液被污染成淡紅褐色,此時測量的再現(xiàn)性要降低,會使到達終點的時間加長,這時應(yīng)盡快更換電解液。


 ?。?)滴定時間超過半小時,儀器尚不能穩(wěn)定,此時停止攪拌,觀察陶瓷濾板下部陽極上是否有明顯的棕色碘產(chǎn)生,如果沒有或產(chǎn)碘很少,則應(yīng)更換電解液。


 ?。?)新更換的試劑為深褐色,進入樣品測量時,儀器顯示為過碘。此時是不能進行測量的,需加入適量的純水來調(diào)整試劑平衡點??上扔?0微升的進樣器抽取10微升純水注入。當(dāng)試劑顏色明顯變淺時,要注意控制進樣量,直至進入過水狀態(tài)。


 ?。?)不同生產(chǎn)廠家的試劑有不同的靈敏度,為了使測量結(jié)果更加真實有效,我們建議新試劑剛好進入過水狀態(tài)后,再注入5微升純水,儀器找到平衡點后,即可進行儀器標(biāo)定和樣品測量工作。


 ?。?)儀器使用間隔時間較長,在下次使用時,可多輕搖幾下電解池瓶,使試劑更快地吸收瓶壁的水分,儀器進入平衡點會較快。


 ?。?)試劑應(yīng)低溫低濕保存,較佳溫度5—20℃,相對濕度不大于75%。


  3、測定的注意事項


 ?。?)測定時應(yīng)在儀器顯示“儀器已平衡”后,再點“啟動”,注入試樣。


 ?。?)把試樣注入電解池時,液體進樣器的針尖應(yīng)插入試劑中,測樣不應(yīng)與滴定池的內(nèi)壁及電極接觸。


  4、硅膠墊的更換


  試樣注入口的硅膠墊,長時間使用時,穿過硅膠墊的針孔收縮性變差使大氣中的水分容易進入電解池而產(chǎn)生誤差,這時應(yīng)更換硅膠墊(見下圖)。


  5、變色硅膠的更換


  干燥管里的硅膠由藍(lán)色變至淺藍(lán)色或粉紅色時,應(yīng)更換新的硅膠(更換時應(yīng)注意不要將硅膠粉末裝入干燥管中)。


  6、電解池磨口的保養(yǎng)


  大約一星期要轉(zhuǎn)動一下電解池的磨口連接處,在不能輕松轉(zhuǎn)動時,應(yīng)重新涂上薄薄的一層真空脂(注意:真空脂不宜涂的過多,否則使其進入滴定池而造成測量誤差),如果不這樣檢查,真空脂就會變硬,磨口連接處的零件可能拆不下來。因此要經(jīng)常保養(yǎng)好,使它們便于拆卸清洗。


  7、電解池磨口粘結(jié)處理


  如果電解池磨口連接處牢固地粘結(jié)在一起,不易拆卸時,請按下程序拆卸:


  (1)排去電解池中的電解液,并沖洗干凈。


 ?。?)在磨口結(jié)合處周圍注入少量的丙酮,然后輕輕地轉(zhuǎn)動磨口處零件,即可拆卸。


  (3)如仍不能拆卸,請將電解池放入2升的燒杯中,慢慢加入濃度為5%的氯化鉀溶液侵泡,其液面位置見圖一,必須十分注意,不要讓測量電極﹑陰極室電極的引線套端頭進入液體,侵泡約十幾小時或24小時后,即可拆卸(此方法可重復(fù)進行)。

標(biāo)簽: 微量水分測定儀
微量水分測定儀 微量水分測定儀試驗結(jié)束后的處理與注意事項_微量水分測定儀

微量水分測定儀的操作方法

  微量水分測試儀又被稱為水分測定儀、水分儀、水分計、水分檢測儀、水分測量儀、水分分析儀。
 
  微量水分測試儀采用卡爾——菲休庫侖法,對不同物質(zhì)進行微量水分測定,是一種比較可靠的方法,本微量水分測定儀成功的應(yīng)用了這一方法,并采用了微計算機控制,其分析速度快,精度高,液晶屏中文顯示,自動打印,雙CPU設(shè)計,空白電流自動扣除功能且有儀器故障自診,菜單選擇等功能,以達到更好的操作與使用,具有操作簡單,全自動的分析儀器。是絕緣油水分分析的較為理想儀器。
 
  一.儀器自校
 
  將主機后面板上的電源插座,插入交流220V電源,按下電源開關(guān),此時液晶屏亮,主機電源接通。按任意鍵進入測試界面,然后按下電解鍵,此時儀器自動計數(shù),自檢開始:
 
  1.短路電解電極插座內(nèi)外兩電極,此時顯示屏快速計數(shù)。
 
  2.短接測量電極插座內(nèi)外兩電極,顯示屏狀況顯示過碘,數(shù)字停止計數(shù)。
 
  3.按一下主機上的開始鍵,顯示屏數(shù)字清零,約一分鐘后蜂鳴器響,顯示屏提示:請連接好測量電極。
 
  符合上述三條,說明主機工作正常。
 
  二.滴定池的清洗、干燥和裝配
 
  1.使用前,把滴定池所有的玻璃口打開,滴定池、干燥管、密封塞、攪拌子可用水、甲醇或丙酮清洗,陰極室、測量電池用甲醇或丙酮清洗,但不要清洗到電極引線處。(注意,陰極室、測量電極絕對不能用水清洗,否則會造成測量誤差。)清洗后,放在大約60C的烘箱內(nèi)烘干4小時,然后使其自然冷卻。(新的電解池和電極一般不用清洗,可直接使用)
 
  2.把變色硅膠裝入干燥管內(nèi)(注意不要將粉末裝入);進樣旋塞內(nèi)裝入硅橡膠墊,并旋入緊固螺柱;把攪拌子小心放入滴定池;然后分別在陰極室、測量電池、干燥管、進樣旋塞、密封塞的磨口處,均勻地涂上薄薄的一層真空脂,除陰極室的干燥管和密封塞不裝,其它均裝到相應(yīng)部位上,輕輕轉(zhuǎn)動幾下,使其較好地密封。
 
  3.將約100-120mL的電解液用經(jīng)干燥后的漏斗通過密封口注入陰極室,再用漏斗通過陰極室的干燥管插口注入電解液,陰、陽極室的液面要基本水平。完畢后將干燥管、密封塞裝好,輕輕轉(zhuǎn)動幾下,使其較好地密封(電解液裝入工作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進行)。
 
  4.將滴定池放到主機上的電解池座上,再把測量電極插頭,陰極室上的電解電極插頭分別插入測量、電解插座中。
 
  三.試劑的調(diào)整和空白電流的清除
 
  試劑的調(diào)整:按下電源開關(guān),液晶屏亮,電源接通。調(diào)整攪拌器攪拌速度控制鈕,使陽極室的電解液形成漩渦,但不能濺到池壁上,此時,如果狀態(tài)顯示過碘并提示:請注入適量純水。按下電解鍵,用50ul的進樣器抽取一定量的純水(新試劑大約需要注入20-50ul純水)通過進樣旋塞緩慢注入到試劑中。試劑的顏色由深褐色慢慢變?yōu)闇\黃色,直到狀態(tài)變?yōu)檫^水。此時會有實時的電解曲線,顯示屏開始計數(shù)。此時取出進樣器,等待儀器自動調(diào)整平衡。儀器狀態(tài)顯示正常,并報警達到平衡狀態(tài)。
 
  空白電流的清除:如果電解曲線比較高或測量指示數(shù)字不穩(wěn)定,則是滴定池壁上附有水分。這時可關(guān)閉電解,把滴定池取下,緩慢地使其傾斜旋轉(zhuǎn),以便使池壁上的水分被吸收,然后按下電解鍵,繼續(xù)電解。這一步驟可反復(fù)進行幾次,電解曲線會降到比較低,測量信號穩(wěn)定即可進行試驗。
 
  通過以上操作,如果空白電流(電解曲線)仍然不能降低,可能是受到來自大氣中的水分侵入所影響,或者是陰極室中的陶瓷濾板吸附水分所致。
 
  此時應(yīng)檢查滴定池的磨口結(jié)合面密封情況,硅膠是否失效、進樣旋塞中的硅橡膠墊的孔是否過大,以及陰極室的清洗和干燥效果是否良好等。進行相應(yīng)的處理重復(fù)上述操作即可。
 
  四.空白電流的大小對測量精度的影響
 
  在測量樣品中水分的含量時,為了得到高精度的數(shù)據(jù),我們希望空白電流越小越好。一般情況下,只要狀態(tài)提示為正常就可進行測定。當(dāng)對測量精度有特殊要求或被測樣品中含水量較少時,應(yīng)當(dāng)盡量使電解曲線比較低并且穩(wěn)定,測量信號比較穩(wěn)定,這樣對測定低含量的樣品有利。
 
  五.儀器的標(biāo)定
 
  當(dāng)儀器達到初時平衡點而且比較穩(wěn)定時,可用純水進行標(biāo)定(電解開關(guān)(7)應(yīng)按下)。
 
  1.用0.5?l微量注射器抽取0.1?l的純水,為注樣做好準(zhǔn)備。
 
  2.按一下開始鍵。
 
  3.將0.1?l的純水通過進樣旋塞注入到陽極室電解液中,注意應(yīng)使針尖插入到電解液中,并避免與池壁或電極接觸,注入后滴定會自動開始。
 
  4.蜂鳴器響、狀態(tài)為正常,說明電解到達終點,其顯示結(jié)果應(yīng)為100±10ug,一般標(biāo)定2~3次,顯示數(shù)字在誤差范圍內(nèi)就可以進行樣品的測定。
標(biāo)簽: 微量水分測定儀
微量水分測定儀 微量水分測定儀的操作方法_微量水分測定儀

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