氣相色譜儀經(jīng)常用于有機(jī)物的定量分析，儀器在運(yùn)行一段時(shí)間后，由于靜電原因，儀器內(nèi)部容易吸附較多的灰塵；電路板及電路板插口除吸附有積塵外，還經(jīng)常和某些有機(jī)蒸氣吸附在一起；因?yàn)椴糠钟袡C(jī)物的凝固點(diǎn)較低，在進(jìn)樣口位置經(jīng)常發(fā)現(xiàn)凝固的有機(jī)物，分流管線在使用一段時(shí)間后，內(nèi)徑變細(xì)，甚至被有機(jī)物堵塞；在使用過(guò)程中，TCD檢測(cè)器很有可能被有機(jī)物污染；FID檢測(cè)器長(zhǎng)時(shí)間用于有機(jī)物分析，有機(jī)物在噴嘴或收集極位置沉積或噴嘴、收集極部分積炭經(jīng)常發(fā)生
保養(yǎng)好氣相色譜儀有利于提高實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性，如何清潔與保養(yǎng)也一直大家關(guān)心和犯難的問(wèn)題，今天為大家介紹一下吧!
一、氣相色譜儀內(nèi)部的吹掃、清潔
氣相色譜儀停機(jī)后，打開儀器的側(cè)面和后面面板，用儀表空氣或氮?dú)鈱?duì)儀器內(nèi)部灰塵進(jìn)行吹掃，對(duì)積塵較多或不輕易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。吹掃 完成后，對(duì)儀器內(nèi)部存在有機(jī)物污染的地方用水或有機(jī)溶劑進(jìn)行擦洗，對(duì)水溶性有機(jī)物可以先用水進(jìn)行擦拭，對(duì)不能徹底清潔的地方可以再用有機(jī)溶劑進(jìn)行處理，對(duì) 非水溶性或可能與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的有機(jī)物用不與之發(fā)生反應(yīng)的有機(jī)溶劑進(jìn)行清潔，如甲苯、丙酮、四氯化碳等。留意，在擦拭儀器過(guò)程中不能對(duì)儀器表面或其他部 件造成侵蝕或二次污染。
二、氣相色譜儀電路板的維護(hù)和清潔
氣相色譜儀預(yù)備檢驗(yàn)前，堵截儀器電源，首先用儀表空氣或氮?dú)鈱?duì)電路板和電路板插槽進(jìn)行吹掃，吹掃時(shí)用軟毛刷配合對(duì)電路板和插槽中灰塵較多的部門進(jìn)行仔細(xì)清理。操縱過(guò)程中盡量戴手套操縱，防止靜電或手上的汗?jié)n等對(duì)電路板上的部門元件造成影響。
吹掃工作完成后，應(yīng)仔細(xì)觀察電路板的使用情況，看印刷電路板或電子元件是否有顯著被侵蝕現(xiàn)象。對(duì)電路板上沾染有機(jī)物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭，電路板接口和插槽部門也要進(jìn)行擦拭。
三、氣相色譜儀進(jìn)樣口的清洗
在檢驗(yàn)時(shí)，對(duì)氣相色譜儀進(jìn)樣口的玻璃襯管、分流平板，進(jìn)樣口的分流管線，EPC等部件分別進(jìn)行清洗是十分必要的。
玻璃襯管和分流平板的清洗：從儀器中小心掏出玻璃襯管，用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的玻璃毛和其它雜質(zhì)，移取過(guò)程不要?jiǎng)潅r管表面。
假如前提答應(yīng)，可將初步清理過(guò)的玻璃襯管在有機(jī)溶劑頂用超聲波進(jìn)行清洗，烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑直接清洗，清洗完成后經(jīng)由干燥即可使用。
分流平板較為理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理，烘干后使用。也可以選擇合適的有機(jī)溶劑清洗：從進(jìn)樣口掏出分流平板后，首先采用甲苯等惰性溶劑清洗，再用甲醇等醇類溶劑進(jìn)行清洗，烘干后使用。
分流管線的清洗：氣相色譜儀用于有機(jī)物和高分子化合物的分析時(shí)，很多有機(jī)物的凝固點(diǎn)較低，樣品從氣化室經(jīng)由分流管線放空的過(guò)程中，部門有機(jī)物在分流管線凝固。
氣相色譜儀經(jīng)由長(zhǎng)時(shí)間的使用后，分流管線的內(nèi)徑逐漸變小，甚至完全被堵塞。分流管線被堵塞后，儀器進(jìn)樣口顯示壓力異常，峰形變差，分析結(jié)果異常。在檢驗(yàn)過(guò)程中，不管事先能否判定分流管線有無(wú)堵塞現(xiàn)象，都需要對(duì)分流管線進(jìn)行清洗。
分流管線的清洗一般選擇丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑，對(duì)堵塞嚴(yán)峻的分流管線有時(shí)用單純清洗的方法很難清洗干凈，需要采取一些其他輔助的機(jī)械方法來(lái)完 成?？梢赃x取粗細(xì)合適的鋼絲對(duì)分流管線進(jìn)行簡(jiǎn)樸的疏浚，然后再用丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗。因?yàn)槭孪炔惠p易對(duì)分流部門的情況作出正確判定，對(duì)手動(dòng)分流 的氣相色譜儀來(lái)說(shuō)，在檢驗(yàn)過(guò)程中對(duì)分流管線進(jìn)行清洗是十分必要的。
對(duì)于EPC控制分流的氣相色譜儀，因?yàn)殚L(zhǎng)時(shí)間使用，有可能使一些細(xì)小的進(jìn)樣墊屑進(jìn)入EPC與氣體管線接口處，隨時(shí)可能對(duì)EPC部門造成堵塞或造成進(jìn)樣口壓力變化。
氣體純度低的不良影響根據(jù)分析對(duì)象，氣相色譜柱的類型，操作儀器的擋次和具體檢測(cè)器，若使用不合要求的低純度氣體，不良影響有以下幾種可能：
1）樣品失真或消失：如H2O氣使氯硅樣品水解；
2）色譜柱失效：H2O，CO2使分子篩柱失去活性，H2O氣使聚脂類固定液分解，O2使PEG斷鏈。
3）有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰；
4）對(duì)柱保留特性的影響：如：H2O對(duì)聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會(huì)有所增加，載氣中氧含量過(guò)高時(shí)，無(wú)論是極性或是非極性固定液柱的保留特性，都會(huì)產(chǎn)生變化，使用時(shí)間越長(zhǎng)影響越大
5）檢測(cè)器：TCD：信噪比減小，無(wú)法調(diào)零，線性變窄，文獻(xiàn)中的校正因子不能使用，氧含量過(guò)大，使元件在高溫時(shí)加速老化，減少壽命。
FID：特別是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做時(shí)，CH4等有機(jī)雜質(zhì)，會(huì)使基流激增，噪聲加大不能進(jìn)行微量分析。
ECD：載氣中的氧和水對(duì)檢測(cè)器的正常工作影響最大，在不同的供電工作方式中，脈沖供電比直流電壓供電影響大，固定基流脈沖調(diào)制式供電比脈沖供電影響大。
這就是為什么目前諸多在操作固定基流脈沖調(diào)制式ECD時(shí)，在載氣純度低時(shí)必須把載氣純度選擇開關(guān)從“標(biāo)準(zhǔn)氮”撥到“一般氮”位置的原因。大家會(huì)發(fā)現(xiàn)在此情況下操作，不但靈敏度變低，而且線性亦變窄了。
實(shí)踐證明：在操作ECD時(shí)，載氣中的水含量低于0、02ppm,氧低于1ppm時(shí)可達(dá)到較理想的性能。值得指出的是,我們多次發(fā)現(xiàn)由于儀器的調(diào)節(jié)氣路系統(tǒng)被污染而造成的對(duì)載氣的二次污染至使ECD基頻大幅度增加使信燥比減小。FPD和NPD等常用檢測(cè)器,由于他們屬于選擇性檢測(cè)器,操做時(shí)要根據(jù)分析要求,特別注意被測(cè)敏感物質(zhì)中雜質(zhì)的去除。
6）在做程序升溫操作時(shí),載氣中的某些雜質(zhì),在低溫時(shí)保留在色譜柱中,當(dāng)拄溫升高時(shí)不但引起基線漂移還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的"假峰"。
7）儀器影響
a、各類過(guò)濾器加速失效;
b、調(diào)節(jié)閥（穩(wěn)壓閥,穩(wěn)流閥,針形閥）被污染,氣阻堵塞,調(diào)節(jié)精度降低或失靈；
c、氣路系統(tǒng)被污染,若要恢復(fù)儀器在高靈敏度情況下操做,有時(shí)要吹洗很長(zhǎng)時(shí)間（可能一周以上）污染嚴(yán)重時(shí)有時(shí)再也無(wú)法恢復(fù)。
d、檢測(cè)器的壽命,實(shí)踐表明,對(duì)ECD和TCD的壽命影響最明顯，應(yīng)引起用戶特別注意。
一、降低色譜柱溫度后如果噪聲變小，要考慮是否載氣純度不夠或色譜柱的老化不足。
二、將火焰熄滅之后噪聲如果降低或消失，要考慮是否檢測(cè)器本身產(chǎn)生過(guò)大噪聲
三、將火焰熄滅之后噪聲如果還是很大，要考慮從檢測(cè)器到放大器電路板這一段是否存在問(wèn)題
四、改變量程范圍，噪聲的大小還是基本不變時(shí)，要考慮是否信號(hào)線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號(hào)線的故障、積分儀的故障。
五、降低進(jìn)樣口溫度后如果噪聲變小，要考慮是否進(jìn)樣口有污染現(xiàn)象
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