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【頂空進(jìn)樣器】全自動(dòng)靜態(tài)頂空進(jìn)樣器故障原因分析 頂空進(jìn)樣器維修保養(yǎng)全自動(dòng)靜態(tài)頂空進(jìn)樣器不出峰的原因是什么呢?
全自動(dòng)靜態(tài)頂空進(jìn)樣器的原因
1、GC是否正常工作、采集信號(hào),電腦軟件接收信號(hào)是否正常;
2、GC分流比過(guò)大;
3、進(jìn)樣針堵塞、斷裂,傳輸管到GC進(jìn)樣口針未插入;
4、載氣未打開;
5、輔助氣未打開;
6、閥參數(shù)設(shè)定是否正常;
7、六通閥不切換;
8、是否更換毛細(xì)柱,柱頭壓是否改變,如改變,需要確認(rèn)頂空載氣壓力調(diào)節(jié);
9、輔助氣體壓力是否正常;
10、樣品是否正確;
11、加壓電磁閥不工作:進(jìn)入硬件調(diào)試模式,手動(dòng)測(cè)試;
12、排空電磁閥不工作:進(jìn)入硬件調(diào)試模式,手動(dòng)測(cè)試;
13、瓶密封不緊;
14、樣品取樣針堵塞:拆卸取樣針,通過(guò)洗耳球吹氣,判斷是否堵塞,如果堵塞超聲清洗;
15、六通閥堵塞:通過(guò)閥切換,確認(rèn)六通閥是否堵塞,如堵塞,需要拆卸六通閥超聲清洗;
16、定量環(huán)堵塞:通過(guò)做樣觀察排空管線氣流量,如果氣流量很小或者無(wú)氣體,判定堵塞,拆卸進(jìn)行超聲清洗;
17、管線堵塞:通過(guò)做樣觀察排空管線氣流量,如果氣流量很小或者無(wú)氣體,判定堵塞,拆卸進(jìn)行超聲清洗;
18、排空電磁閥堵塞:通過(guò)做樣時(shí)狀態(tài)觀察排空管線氣流量;
19、儀器泄露:安裝儀器,可進(jìn)行泄露測(cè)試;如果拆卸儀器配件重新安裝,需要進(jìn)行儀器氣密性測(cè)試;
20、氣體調(diào)節(jié)閥無(wú)法控壓:通常該配件壞損系人為因素較多;
21、頂空儀器主板是否壞損,程序運(yùn)行是否正常;
22、電機(jī)不工作導(dǎo)致頂空瓶進(jìn)入不了加壓取樣狀態(tài);
23、電源模塊是否損壞。
如何更快更準(zhǔn)的判斷全自動(dòng)靜態(tài)頂空進(jìn)樣器具體故障原因
這么多的原因都能導(dǎo)致進(jìn)樣不出峰,但當(dāng)全自動(dòng)靜態(tài)頂空進(jìn)樣器出現(xiàn)類似問(wèn)題時(shí),如何能更快更準(zhǔn)的判斷具體故障原因呢?這就要求我們操作人員思路清晰,知道處理的順序及技巧:
1、儀器出現(xiàn)故障時(shí)間,使用條件是否和儀器正常時(shí)一致(是否修改參數(shù)、更換隔墊等),如果一致可排除傳輸進(jìn)樣針堵塞,此時(shí)可以先確定閥循環(huán)設(shè)定時(shí)間是否正確;
2、如果更換過(guò)進(jìn)樣口隔墊,重點(diǎn)確認(rèn)下進(jìn)樣針是否堵塞;
3、如果更換過(guò)GC毛細(xì)柱或操作流量,請(qǐng)和用戶確認(rèn)載氣壓力調(diào)節(jié)的是否合格。
自動(dòng)頂空進(jìn)樣器是為色譜分析中需要樣品制備而特制的一種經(jīng)濟(jì)型進(jìn)樣器,它利用頂空技術(shù)(氣體萃取),免除了繁雜的樣品前處理過(guò)程,可用于氣體、液體或者固體樣品中揮發(fā)性組份的定性、定量分析。
以下步驟作為排除自動(dòng)頂空進(jìn)樣器器故障的一般方法:
1,觀察自動(dòng)頂空進(jìn)樣器問(wèn)題的癥狀。
2,檢查HS狀態(tài)顯示屏和日志,特別是序列日志和事件日志。檢查GC日志、事件和顯示。如果使用數(shù)據(jù)系統(tǒng),還要檢查數(shù)據(jù)系統(tǒng)日志。這些日志還包含直接表明問(wèn)題根源的有用信息。
3,考慮zui近有哪些變化。請(qǐng)參見“有何變化?”。
4,分析GC是否可能導(dǎo)致此癥狀。
5,使用目錄或搜索工具在本手冊(cè)中查找這些癥狀。復(fù)查癥狀的可能原因列表。
6,檢查每個(gè)可能的原因或執(zhí)行測(cè)試來(lái)縮小可能的原因列表,直到問(wèn)題得以解決。
[Status]鍵使用此故障排除信息時(shí),請(qǐng)務(wù)必使用HS鍵盤上的[Status]和[Info]鍵。按這些鍵將顯示與HS及其組件的狀態(tài)相關(guān)的其他有用信息。
如果發(fā)生問(wèn)題,則將顯示一條狀態(tài)消息。如果該消息提示存在硬件損壞,則可以查看更多相關(guān)信息。按[Status]可循環(huán)查看狀態(tài)視圖,查看更多詳細(xì)錯(cuò)誤消息。
在自動(dòng)頂空進(jìn)樣器排除故障時(shí),記住以下幾點(diǎn):
解決突發(fā)變化問(wèn)題時(shí)通常會(huì)涉及更改消耗品、調(diào)用正確方法或更換有故障的部件。如果問(wèn)題發(fā)生比較突然,則查看發(fā)生了什么變化。
突發(fā)事件通常由于不連續(xù)事件所導(dǎo)致,如維護(hù)、氣源中的變化、改為其他方法或分析、部件出現(xiàn)故障等。
自動(dòng)頂空進(jìn)樣器工作原理
頂空分析是通過(guò)樣品基質(zhì)上方的氣體成分來(lái)測(cè)定這些組分在原樣品中的含量、顯然,這是一種間接分析方法,其基本理論依據(jù)是在一定條件下氣相和凝聚相(液相和固相)之間存在著分配平衡、所以,氣相的組成能反映凝聚相的組成、我們可以把頂空分析看成是一種氣相萃取方法,即用氣體作“溶劑”來(lái)萃取樣品中的揮發(fā)性成分,因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法、傳統(tǒng)的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體中,不可避免地會(huì)有一些共萃取物干擾分析、況且溶劑本身的純度也是一個(gè)問(wèn)題,這在痕量分析中尤為重要、而氣體作溶劑就可避免不必要的干擾,因?yàn)楦呒兌葰怏w很容易得到,且成本較低,這也是頂空GC被廣泛采用的一個(gè)重要原因、
作為一種分析方法,頂空分析首先簡(jiǎn)單,它只取氣相部分進(jìn)行分析,大大減少了樣品基質(zhì)對(duì)分析的干擾、作為GC分析的樣品處理方法,頂空是較為簡(jiǎn)便的、其次,頂空分析有不同模式,可以通過(guò)優(yōu)化操作參數(shù)而適合于各種樣品、第三,頂空分析的靈敏度能滿足法規(guī)的要求、最后,與GC的定量分析能力相結(jié)合,頂空GC完全能夠進(jìn)行準(zhǔn)確的定量分析、
自動(dòng)頂空進(jìn)樣器主要特點(diǎn)
1、頂空瓶加熱范圍:室溫以上5℃~185℃,以增量1℃任設(shè);
2、進(jìn)樣閥及定量環(huán)管加熱范圍:室溫以上5℃~185℃,以增量1℃任設(shè);
3、樣品傳輸管路加熱范圍:室溫以上5℃~185℃,以增量1℃任設(shè);
4、閥定量管體積:1mL(可選配0、5mL、3mL);
5、瓶規(guī)格:20 mL(可選配10 mL);
6、瓶工位:9位
7、結(jié)果RSD≤1、5%(200ppm乙醇水溶液)
8、啟動(dòng)色譜數(shù)據(jù)處理工作站通訊接口