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【離子色譜儀】離子色譜儀日常應(yīng)該做好哪些維護 離子色譜儀維修保養(yǎng)

時間:2020-05-13    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     



    離子色譜儀一般也是先做成一個個單元組件,然后根據(jù)分析要求將各所需單元組件組合起來。主要用于環(huán)境樣品的分析,包括地面水、飲用水、雨水、生活污水和工業(yè)廢水、酸沉降物和大氣顆粒物等樣品中的陰、陽離子,與微電子工業(yè)有關(guān)的水和試劑中痕量雜質(zhì)的分析。值得說明的是離子色譜儀的正常高效使用與日常維護是密不可分的,那么本機的日常維護內(nèi)容都有哪些呢?

    1、高壓恒流泵的維護

    (1)工作壓力要適當

    泵的工作壓力不要超過規(guī)定的最高壓力,否則會使高壓密封環(huán)變形,產(chǎn)生漏液?!傲髁窟x擇”開關(guān)使用時避免從0向9撥動,使柱壓升高而損害柱子和高壓恒流泵。

    (2)防止空泵運轉(zhuǎn)造成的損壞

    泵工作時要隨時觀察溶液,留心防止瓶內(nèi)的流動相用完,嚴禁將溶液吸干。否則空泵運轉(zhuǎn)磨損柱塞、密封環(huán)或缸體,最終產(chǎn)生漏液。過濾頭要始終浸在溶液底部,要避免向上反tan而吸進氣泡。更換液體時要關(guān)機操作。

    (3)防止固體微粒對高壓恒流泵的損壞

    任何固體微粒進入泵體,包括塵埃或其它任何雜質(zhì)都會磨損柱塞、密封環(huán)、缸體和單向閥,可采用濾膜(012Λm或0145Λm)等濾器除去流動相中的任何固體微粒。濾器要經(jīng)常更換,進液處的沙芯過濾頭要經(jīng)常清洗。

    2、進樣器的維護

    (1)進樣器的清潔

    在每次分析結(jié)束后,要反復(fù)沖洗進樣口,防止樣品的交叉污染。

    (2)進樣速度要適當

    對于手動進樣器,使用時要注意進樣時扳動閥的動作要迅速,以免造成超壓,使流動管路泄漏或停泵;但不可過猛,以免損壞六通閥。

    3、電抑制器的維護

    (1)電抑制器的更換

    在更換電化學(xué)抑制器時,兩根電源線嚴禁短路,以防止將電路燒毀。即抑制電流正負極不能相碰,正極不能與機殼相碰。

    (2)電抑制器的日常維護

    在通入淋洗液時,要將“電流調(diào)節(jié)”開關(guān)打開,電流一般調(diào)到50~70mA(如淋洗液濃度高可調(diào)到70~95mA),分析完畢后通去離子水15min以上。儀器若長期不用,每周通水15min。

    (3)防止雜質(zhì)堵塞電抑制器

    電化學(xué)抑制器出口處不能堵塞,特別是電滲析抑制器,以防止將抑制器損壞或?qū)⒘芟匆簤褐羶蛇叺碾娊庖褐?,造成重?fù)性變差。

    4、輸液系統(tǒng)的維護

    (1)防止堵塞輸液系統(tǒng)

    水樣做離子色譜分析前,必須先行稀釋并過濾處理后方可進樣。

    (2)防止氣泡進入輸液系統(tǒng)

    因為氣泡的進入會影響分離效果和檢測信號的穩(wěn)定性,所以離子色譜儀輸液系統(tǒng)不能進入氣泡。純水必須經(jīng)過真空泵脫氣處理,脫氣效果的好壞直接關(guān)系到儀器是否正常運轉(zhuǎn),這是整個儀器操作的關(guān)鍵,要求現(xiàn)用水現(xiàn)脫氣(如中午停機,下午開機時也要現(xiàn)脫氣,特別是夏天)。

    5、色譜柱的維護

    色譜柱是離子色譜儀的核心部件之一,樣品中的各種離子的分離是在色譜柱中完成的。因此,色譜柱的保養(yǎng)尤為重要。

    (1)防止氣泡對色譜柱的干擾

    儀器較長時間不用時,要將恒流泵進液的過濾頭一直放在水中,避免在空氣中干燥吸附氣體,再使用的時候一定要檢查整個流動管路中是否有氣泡,如果有要先將氣泡排除后再將色譜柱接上,防止將氣泡帶到色譜中。因為色譜柱中裝填的樹脂的顆粒是很小的,氣泡進入后將影響樹脂和樣品中離子的交換,同時氣泡也將影響基線的穩(wěn)定性。

    (2)柱的清潔與維護

    柱在任何情況下不能碰撞、彎曲或強烈震動;當柱和色譜儀聯(lián)結(jié)時,閥件或管路一定要清洗干凈;要注意流動相的脫氣;避免使用高粘度的溶劑作為流動相;實際樣品在測定時要經(jīng)過預(yù)處理,嚴格控制進樣量。






離子色譜儀的輸液系統(tǒng)介紹

  離子色譜儀器的輸液系統(tǒng)包括貯液罐、高壓輸液泵、梯度淋洗裝置等,與高效液相色譜的輸液系統(tǒng)基本相似。

  一、貯液罐

  溶劑貯存主要用來供給足夠數(shù)量并符合要求的流動相,對于溶劑貯存器的要求是:

  (1)必須有足夠的容積,以保證重復(fù)分析時有足夠的供液;

  (2)脫氣方便;

  (3)能承受一定的壓力;

  (4)所選用的材質(zhì)對所使用的溶劑一律惰性。

  由于離子的流動相一般是酸、堿、鹽或絡(luò)合物的水溶液,因此貯液系統(tǒng)一般是以玻璃或聚四氟乙烯為材料,容積一般以0、5~4L為宜,溶劑使用前必須脫氣。因為色譜柱是帶壓力操作的,在流路中易釋放氣泡,造成檢測器噪聲增大,使基線不穩(wěn),儀器不能正常工作,這在流動相含有有機溶劑時更為突出。

  脫氣方法有多種,在離子色譜中應(yīng)用比較多的有如下方法:

  (1)低壓脫氣法:通過水泵、真空泵抽真空,可同時加溫或向溶劑吹氮,此法特別適用純水溶劑配制的淋洗液。

  (2)吹氦氣或氮氣脫氣法:氦氣或氮氣經(jīng)減壓通入淋洗液,在一定壓力下可將淋洗液的空氣排出。

  (3)超聲波脫氣法:將沖洗劑置于超聲波清洗槽中,以水為介質(zhì)超聲脫氣。一般超聲30min左右,可以達到脫氣目的。新型的離子色譜儀,在高壓泵上帶有在線脫氣裝置,可自動對淋洗液進行在線自動脫氣。

  二、高壓輸液泵

  高壓輸液泵是離子色譜儀的重要部件,它將流動相輸入到分離系統(tǒng),使樣品在柱系統(tǒng)中完成分離過程。離子色譜用的高壓泵應(yīng)具備下述性能:

  (1)流量穩(wěn)定:通常要求流量精度應(yīng)為±1%左右,以保證保留時間的重復(fù)和定性定量分析的精度。

  (2)有一定輸出壓力,離子色譜一般在20MPa狀態(tài)下工作,比高效液相色譜略低。

  (3)耐酸、堿和緩沖液腐蝕,與高效液相色譜不同,離子色譜所有淋洗液含有酸或堿,泵應(yīng)采用全塑Peek材料制作。

  (4)壓力波動小,更換溶劑方便,死體積小,易于清洗和更換溶劑。

  (5)流量在一定范圍任選,并能達到一定精度要求。

  (6)部分輸液泵具有梯度淋洗功能。

  目前離子色譜應(yīng)用較多的是往復(fù)柱塞泵,只有低壓離子色譜采用蠕動泵,但蠕動泵所能承受的壓力太小,實際操作過程中會出現(xiàn)問題。

  由于往復(fù)柱塞泵的柱塞往復(fù)運動頻率較高,所以對密封環(huán)的耐磨性及單向閥的剛性和精度要求都很高。密封環(huán)一般采用聚四氟乙烯添加劑材料制造,單向閥的球、閥座及柱塞則用人造寶石材料。

  一般來說,雙柱塞流量更平穩(wěn),脈動小,但構(gòu)造復(fù)雜,價格也比較高。

  高效液相色譜采用不銹鋼或鈦合金材料,與高效液相色譜相比,離子色譜的泵體則采用全塑系統(tǒng),從而對酸、堿、鹽有抗污染的性能,并保證了對金屬離子測定的準確性。

  1、單柱塞泵

  單柱塞泵的壓力和流量波動大。采取一些必要的措施如增加阻尼器,對凸輪形狀作特別設(shè)計以及利用先進的電子技術(shù)也可獲得滿意的結(jié)果。早期的離子色譜和一些簡易型離子色譜儀常采用單柱塞泵系統(tǒng)。

  2、雙柱塞泵

  雙柱塞泵即兩個泵頭并聯(lián)使用,凸輪相差180°,使壓力和流量波動減少。因此這種雙柱塞泵可以不加阻尼器直接進入分離系統(tǒng),可以進行低壓梯度淋洗。如今大多數(shù)高檔離子色譜儀均已經(jīng)采用雙柱塞泵。

  目前,較新型的微孔型離子色譜儀,由于其采用的色譜柱為2mm內(nèi)徑,為常規(guī)的4mm內(nèi)徑的色譜柱橫截面的1/4,因此在線速度不變的條件下,其流速為常規(guī)色譜的1/4,因此它采用的泵的流速為0、01~2、50 ml/min。

  其主要特點是柱塞比較小,但結(jié)構(gòu)與常規(guī)的離子色譜儀相似。由于流速的減小,可以大大減少溶劑的用量。如以同樣的量進樣,靈敏度可以增大到原來的4倍。

  三、梯度淋洗裝置

  梯度淋洗和氣相色譜中的程序升溫相似,給色譜分離帶來很大的方便,但離子色譜電導(dǎo)檢測器是一種總體性質(zhì)的檢測器,因此梯度淋洗一般只在含氫氧根離子的淋洗液中采用抑制電導(dǎo)檢測時才能實現(xiàn)。

  采用梯度淋洗技術(shù)可以提高分離度、縮短分析時間、降低檢測限,它對于復(fù)雜混合物,特別是保留強度差異很大的混合物的分離,是極為重要的手段。

  另外,新型抑制器通過脫氣使淋洗液中CO2去除,碳酸鹽的淋洗液背景電導(dǎo)很低,使靈敏度大大增加,也可以實現(xiàn)碳酸鹽的梯度淋洗。

  離子色譜梯度淋洗可分為低壓梯度和高壓梯度兩種,現(xiàn)分別介紹如下:

  1、低壓梯度

  是一種目前離子色譜較為廣泛采用的低壓梯度裝置,可進行四元梯度,它通過電磁比例閥的開關(guān)頻率,由控制器控制,再改變控制器程序,即可得一任意混合濃度。

  2、高壓梯度

  它是由兩臺高壓輸液泵、梯度程序控制器、混合器等部件所組成。兩臺泵分別將兩種淋洗液輸入混合器,經(jīng)充分混合后,進入色譜分離系統(tǒng)。它又稱為泵后高壓混合形式。

  梯度淋洗的溶劑混合器必須具備容積小、無死區(qū)、清洗方便、混合效率高等性能,能獲得重復(fù)的、滯后時間短的梯度淋洗效果。

標簽: 離子色譜儀
離子色譜儀 離子色譜儀的輸液系統(tǒng)介紹_離子色譜儀

離子色譜儀在水質(zhì)分析中的作用

  離子色譜儀是一種常用的分析儀器,可以通過流動相與固定相之間的不同分配使試樣中各組分獲得分離,具有高選擇性且靈敏、快速、簡便等優(yōu)點。離子色譜法是目前我國水質(zhì)、大氣、土壤等生態(tài)方面環(huán)境監(jiān)測中對離子和離子型化合物的主要分析方式。作為水中陰離子檢測的重要檢測儀器,離子色譜儀的使用與保養(yǎng)等都對檢測結(jié)構(gòu)有一定的影響。

  離子色譜在分析飲用水水質(zhì)方面,除能對十三種常見陰、陽離子(F-、Cl-、Br-、NO3-、NO2-、SO42-、PO43-、Li、Na、NH4、K 、Mg2 、Ca2 )的快速分析外,還可對已被美國EPA列入飲用水必測項目(國內(nèi)正著手制定相關(guān)標準)的消毒副產(chǎn)物:亞氯酸根、次氯酸根、氯酸根、溴酸根、溴化物等進行準確得定量。同時,還可分析氰化物、不同價態(tài)的鉻、二氧化硅、部分重金屬,有機酸類。對于水處理中常用的混凝劑Al和Fe的殘留濃度也能準確測定。

  經(jīng)過多年的應(yīng)用,離子色譜已逐漸被國內(nèi)外分析領(lǐng)域所接受,并被一些國際上有影響的機構(gòu)確定為標準分析方法或推薦方法。它是一種很有發(fā)展前途的分析方法。

  另外,采用離子色譜儀一般可以在20分~25分鐘之內(nèi)分析測試出常規(guī)項目:氟化物、氯化物、硝酸鹽氮、硫酸鹽等。通過標準溶液的配制,選擇適合的濃度,配成多個項目的混合使用液,繪制標準曲線,通過標準曲線對水質(zhì)樣品進行定量分析,其精密度、準確度均達到實驗室質(zhì)量控制指標的要求。由此可以看出采用離子色譜法對水質(zhì)進行檢測可以極大的提高工作效率。


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