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【光譜儀】原子吸收光譜儀維護(hù)與保養(yǎng)從四方面入手 光譜儀維修保養(yǎng)

時(shí)間:2020-05-13    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     



    原子吸收光譜儀維護(hù)與保養(yǎng)主要從光源、原子化系統(tǒng)、光學(xué)系統(tǒng)、氣路系統(tǒng)四個(gè)方面著手,具體的操作如下:

    1、光源

    空心陰極燈應(yīng)在允許工作電流以下范圍內(nèi)使用。不用時(shí)不要點(diǎn)燈,否則會(huì)縮短燈的使用壽命;但長(zhǎng)期不用的元素?zé)魟t需每隔一兩個(gè)月在額定工作電流下點(diǎn)燃15~60min,以免性能下降。

    光源調(diào)整機(jī)構(gòu)的運(yùn)動(dòng)部件要定期加油潤(rùn)滑,防止銹蝕甚至卡死,以保持運(yùn)動(dòng)靈活自如。

    2、原子化系統(tǒng)

    每次分析操作完畢,特別是分析過(guò)高濃度或強(qiáng)酸樣品后,要立即噴約數(shù)分鐘的蒸餾水,以防止霧化筒和燃燒頭被沾污或銹蝕。點(diǎn)火后,燃燒器的整個(gè)縫隙上方應(yīng)是一片燃燒均勻呈帶狀的藍(lán)色火焰。若帶狀火焰中間出現(xiàn)缺口,呈鋸齒狀,說(shuō)明燃燒頭縫隙上方有污物或滴液,這時(shí)需要清洗,清洗的方法是接通空氣,關(guān)閉乙炔的條件下,用濾紙插入燃燒縫隙中仔細(xì)擦試;如效果不佳可取下燃燒頭用軟毛刷刷洗;如已形成熔珠,可用細(xì)的金相砂紙或刀片輕輕磨刮以去除沉積物.應(yīng)注意不能將縫隙刮毛.霧化器就經(jīng)常清洗,以避免霧化器的毛細(xì)管發(fā)生局部堵塞.若堵塞一旦發(fā)生,會(huì)造成溶液提升量下降,吸光度值減小.若儀器暫時(shí)不用,應(yīng)用硬紙片遮蓋住燃燒器縫口,以免積灰.對(duì)原子化系統(tǒng)的相關(guān)運(yùn)動(dòng)部件要進(jìn)行經(jīng)常潤(rùn)滑,以保證升降靈活.空氣壓縮機(jī)一定要經(jīng)常放水、放油,分水器要經(jīng)常清洗。

    3、光學(xué)系統(tǒng)

    外光路的光學(xué)元件就經(jīng)常保持干凈,一般每年至少清洗一次。如果光學(xué)元件上有灰塵沉積、可用擦鏡紙擦凈;如果光學(xué)元件上沾有油污或在測(cè)定樣品溶液時(shí)濺上污物,可用預(yù)先浸在乙醇的混合液(1:1)中洗滌過(guò)并干燥了的紗布去擦試,然后有蒸餾水沖掉皂液,再用洗耳球吹去水珠。清潔過(guò)程中,禁用手去擦及金屬硬物或觸及鏡面。色器應(yīng)始終保持干燥。

    4、氣路系統(tǒng)

    由于氣體通路采用聚乙烯塑料管,時(shí)間長(zhǎng)了容易老化,所以要經(jīng)常對(duì)氣體進(jìn)行檢漏,特別是乙炔氣滲漏可能造成事故。嚴(yán)禁在乙炔氣路管道中使用紫銅、H62銅及銀制零件,并要禁油,測(cè)試高濃度銅或銀溶液時(shí),應(yīng)經(jīng)常用去離子水中噴洗。當(dāng)儀器測(cè)定完畢后,應(yīng)先關(guān)乙炔鋼瓶輸出閥門(mén),等燃燒器上火焰熄滅后再關(guān)儀器上的燃?xì)忾y,最后再關(guān)空氣壓縮機(jī),以確保安全。






X熒光光譜儀的操作方法

  X熒光光譜儀(XRF)由激發(fā)源(X射線管)和探測(cè)系統(tǒng)構(gòu)成。X射線管產(chǎn)生入射X射線(一次X射線),激發(fā)被測(cè)樣品,產(chǎn)生X熒光(二次X射線),探測(cè)器對(duì)X熒光進(jìn)行檢測(cè)。

  1、本儀器采用X光管產(chǎn)生激發(fā)源,因此,在不使用時(shí),儀器會(huì)自動(dòng)將X光管的高壓斷掉,使X光管的電源處理待機(jī)狀態(tài)。此時(shí),儀器將不會(huì)產(chǎn)生任何射線,同時(shí)大大延長(zhǎng)X光管的壽命。

  2、在放置樣品時(shí),只要開(kāi)啟防護(hù)罩,儀器也自動(dòng)將X光管停止,不再產(chǎn)生X射線,完全可以保護(hù)使用者的人身安全。

  3、開(kāi)啟、關(guān)閉儀器蓋子時(shí),應(yīng)輕開(kāi)輕放。

  4、設(shè)備使用的操作人員,必須要接受安全和操作培訓(xùn)后,才可上機(jī),以確保設(shè)備的安全操作與正確使用。

  5、養(yǎng)成正確使用設(shè)備的習(xí)慣

  (1)開(kāi)機(jī)順序:開(kāi)穩(wěn)壓電源——開(kāi)測(cè)試儀及外部設(shè)備(顯示器、打印機(jī))——開(kāi)計(jì)算機(jī)主機(jī)。

  (2)關(guān)機(jī)順序:退出測(cè)試程序——關(guān)計(jì)算機(jī)主機(jī)——關(guān)測(cè)試儀及外設(shè)——關(guān)穩(wěn)壓電源。

  (3)不要頻繁地開(kāi)關(guān)機(jī),電源的頻繁通斷給儀器造成的沖擊不容忽視。

  (4)在使用中嚴(yán)格按照操作規(guī)程來(lái)對(duì)儀器進(jìn)行操作

標(biāo)簽: X熒光光譜儀
X熒光光譜儀 X熒光光譜儀的操作方法_X熒光光譜儀

X熒光光譜儀的使用

  X熒光光譜儀(XRF)由激發(fā)源(X射線管)和探測(cè)系統(tǒng)構(gòu)成。X熒光光譜儀能將探測(cè)系統(tǒng)所收集到的信息轉(zhuǎn)換成樣品中各種元素的種類(lèi)及含量。

  X熒光光譜儀的使用:

  1、樣品制備

  進(jìn)行x射線熒光光譜分析的樣品,可以是固態(tài),也可以是水溶液。無(wú)論什么樣品,樣品制備的情況對(duì)測(cè)定誤差影響很大。對(duì)金屬樣品要注意成份偏析產(chǎn)生的誤籌;化學(xué)組成相同,熱處理過(guò)程不同的樣品,得到的計(jì)數(shù)率也不同;成份不均勻的金屬試樣要重熔,快速冷卻后車(chē)成圓片;對(duì)表面不平的樣品要打磨拋光;對(duì)于粉末樣品,要研磨至300目一400目,然后壓成圓片,也可以放人樣品槽中測(cè)定。對(duì)于固體樣品如果不能得到均勻平整的表面,則可以把試樣用酸溶解,再沉淀成鹽類(lèi)進(jìn)行測(cè)定。對(duì)于液態(tài)樣品可以滴在濾紙上,用紅外燈蒸干水份后測(cè)定,也可以密封在樣品槽中。總之,所測(cè)樣品不能含有水、油和揮發(fā)性成份,更不能含有腐蝕性溶劑。

  2、定性分析

  不同元素的熒光x射線具有各自的特定波長(zhǎng)或能量,因此根據(jù)熒光x射線的波長(zhǎng)或能量可以確定元素的組成。如果是波長(zhǎng)色散型光譜儀,對(duì)于一定晶面間距的晶體,由檢測(cè)器轉(zhuǎn)動(dòng)的2e角可以求出x射線的波長(zhǎng)入,從而確定元素成份。對(duì)于能量色散型光譜儀,可以由通道來(lái)判別能量,從而確定是何種元素及成份。但是如果元素含量過(guò)低或存在元素間的譜線干擾時(shí),仍需人工鑒別。首先識(shí)別出x光管靶材的特征x射線和強(qiáng)峰的伴隨線,然后根據(jù)能量標(biāo)注剩余譜線。在分析未知譜線時(shí),要同時(shí)考慮到樣品的來(lái)源、性質(zhì)等元素,以便綜合判斷。

  3、定量分析

  X射線熒光光譜法進(jìn)行定量分析的根據(jù)是元素的熒光X射線強(qiáng)度Ii與試樣中該元素的含量Ci成正比:Ii=Is×Ci式中Is為Ci=100%時(shí),該元素的熒光X射線的強(qiáng)度。根據(jù)上式,可以采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法、增量法、內(nèi)標(biāo)法等進(jìn)行定量分析。但是這些方法都要使標(biāo)準(zhǔn)樣品的組成與試樣的組成盡可能相同或相似,否則試樣的基體效應(yīng)是指樣品的基本化學(xué)組成和物理化學(xué)狀態(tài)的變化對(duì)X射線熒光強(qiáng)度所造成的影響。化學(xué)組成的變化,會(huì)影響樣品對(duì)一次X射線和X射線熒光的吸收,也會(huì)改變熒光增強(qiáng)效應(yīng)。例如,在測(cè)定不銹鋼中Fe和Ni等元素時(shí),由于一次X射線的激發(fā)會(huì)產(chǎn)生Nika熒光X射線,Nika在樣品中可能被Fe吸收,使Fe激發(fā)產(chǎn)生Feka。測(cè)定Ni時(shí),因?yàn)镕e的吸收效應(yīng)使結(jié)果偏低,測(cè)定Fe時(shí),由于熒光增強(qiáng)效應(yīng)使結(jié)果偏高。

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X熒光光譜儀 X熒光光譜儀的使用_X熒光光譜儀

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