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【氣相色譜儀】氣相色譜儀噪聲過(guò)大一些自檢方法 氣相色譜儀維修保養(yǎng)

時(shí)間:2020-05-13    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     



    氣相色譜儀啟動(dòng)后不久或色譜柱更換后不久,噪聲是不可避免的,這是正?,F(xiàn)象。噪聲過(guò)大是指比正常的標(biāo)準(zhǔn)高得多的噪聲或某些不正常的突變。發(fā)現(xiàn)噪聲過(guò)大時(shí),請(qǐng)先檢查氣相色譜儀和積分儀使用的電網(wǎng)電源是否有異常波動(dòng)或突變,特別是在同一電網(wǎng)電源上接有大功率裝置時(shí),更要注意。此外,請(qǐng)檢查儀器的接地是否正確并且良好。

    一、改變量程范圍,噪聲的大小還是基本不變時(shí),要考慮是否信號(hào)線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號(hào)線的故障、積分儀的故障。

    二、將火焰熄滅之后噪聲如果還是很大,要考慮從檢測(cè)器到放大器電路板這一段是否存在問(wèn)題,請(qǐng)進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查:

    1、檢查檢測(cè)器的噴嘴、收集極、離子信號(hào)線插座、點(diǎn)火線等部分是否固定可靠,請(qǐng)排除接觸不良的可能。

    2、檢查檢測(cè)器是否被污染,如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。

    3、要考慮是極化電壓、放大器電路板、工作電源的故障。

    三、將火焰熄滅之后噪聲如果降低或消失,要考慮是否檢測(cè)器本身產(chǎn)生過(guò)大噪聲:

    1、檢查是否使用的氣體純度太低,請(qǐng)更換氣體或使用氣體過(guò)濾器去除氣體中的雜質(zhì)。

    2、檢查檢測(cè)器是否被污染,如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。

    3、檢查空調(diào)器等冷暖設(shè)備的排風(fēng)是否正對(duì)著氣相色譜儀,請(qǐng)改變風(fēng)向或更換儀器的位置。

    四、降低進(jìn)樣口溫度后如果噪聲變小,要考慮是否進(jìn)樣口有污染現(xiàn)象。

    五、降低色譜柱溫度后如果噪聲變小,要考慮是否載氣純度不夠或色譜柱的老化不足。






氣相色譜儀三種常見(jiàn)故障問(wèn)題

  氣相色譜儀在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣,它除用于定量和定性分析外,還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。今天我們主要來(lái)介紹一下氣相色譜儀常見(jiàn)故障問(wèn)題及處理方法,希望可以幫助到大家。

  氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測(cè)信號(hào)沒(méi)有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時(shí),應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測(cè)器的順序逐一檢查。

  1、首先檢查注射器是否堵塞,如果沒(méi)有問(wèn)題,

  2、再檢查進(jìn)樣口和檢測(cè)器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,

  3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,

  4、最后觀察檢測(cè)器出口是否暢通。

  5、檢測(cè)器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會(huì)遇到這樣的問(wèn)題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開(kāi)機(jī)后卻無(wú)響應(yīng)峰信號(hào)。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無(wú)意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值,總是偏高,這時(shí)才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通。由于E C D的排放物有一定的放射性,所以E C D出口是引到室外的。當(dāng)時(shí)是秋冬之交,雨水進(jìn)入到E CD排出口之后凍住了,因此造成儀器E CD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無(wú)法流動(dòng),也就無(wú)法載樣品到檢測(cè)器,所以不出峰。

  基線問(wèn)題:

  氣相色譜基線波動(dòng)、飄移都是基線問(wèn)題,基線問(wèn)題可使測(cè)量誤差增大,有時(shí)甚至?xí)?dǎo)致儀器無(wú)法正常使用。

  1、遇到基線問(wèn)題時(shí)應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。

  2、如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問(wèn)題是不是由這些改變?cè)斐傻模话銇?lái)說(shuō),這種變化往往是產(chǎn)生基線問(wèn)題的原因。有些人在工作中就遇到過(guò)這種情形:新載氣純度不夠,換過(guò)載氣之后,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線不是馬上變化的)。第二天開(kāi)機(jī)之后,基線非常高,并伴有基線強(qiáng)烈抖動(dòng),所有峰都湮沒(méi)在噪音中,無(wú)法檢測(cè)。經(jīng)過(guò)檢查,問(wèn)題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,重新更換載氣后,立即恢復(fù)了正常。

  3、當(dāng)排除了以上可能造成基線問(wèn)題的原因后,則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣);

  4、石英棉是不是該更換了;

  5、襯管是否清潔。值得一提的是,清洗襯管時(shí)可先用試驗(yàn)最后定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,最后再重新安裝。

  6、此外,檢測(cè)器污染也可能造成基線問(wèn)題,其可以通過(guò)清洗或熱清洗的方法來(lái)解決。

  造成峰丟失的故障:

  造成峰丟失的原因有兩種:一是氣路中有污染,另一可能是峰沒(méi)有分開(kāi)。

  (一)、第一種情況可通過(guò)多次空運(yùn)行和清洗氣路(進(jìn)樣口、檢測(cè)器等)來(lái)解決。

  1、為了減少對(duì)氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的最后階段應(yīng)有一個(gè)高溫清洗過(guò)程;

  2、注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔;

  3、減少高沸點(diǎn)的油類(lèi)物質(zhì)的使用;

  4、使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測(cè)器溫度。

  (二)、峰丟失的第二種情況是峰沒(méi)有分開(kāi),除了以上原因外,其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導(dǎo)致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的。

  假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過(guò)檢查漏氣和去除污染來(lái)解決。在平時(shí)的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時(shí)基線的情況,以便在維護(hù)時(shí)作參考。

標(biāo)簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 氣相色譜儀三種常見(jiàn)故障問(wèn)題_氣相色譜儀

氣相色譜儀在什么情況下需要更換進(jìn)樣墊

  1、漏氣
  在氣相色譜儀檢測(cè)進(jìn)樣過(guò)程中,注射器會(huì)對(duì)進(jìn)樣墊造成一定程度的損傷而出現(xiàn)漏氣的現(xiàn)象;
  2、分解
  色譜柱在分離一些高沸點(diǎn)檢測(cè)樣品的時(shí)候,柱溫會(huì)相對(duì)較高,此時(shí)進(jìn)樣墊在高溫情況下會(huì)受到輕微分解;
  3、樣品損失
  一旦進(jìn)樣墊受損漏氣,樣品就會(huì)流失;
  4、色譜柱內(nèi)流量降低
  柱效下降,當(dāng)進(jìn)樣墊發(fā)生漏氣或者被分解時(shí),色譜柱內(nèi)壓強(qiáng)就不穩(wěn)定,從而使得柱內(nèi)載氣流量降低,色譜柱分離度下降;
  5、出峰異常
  一旦色譜柱分離度受到影響,檢測(cè)器檢測(cè)到的物質(zhì)電信號(hào)就不準(zhǔn)確,形成的色譜圖就出現(xiàn)異常,形成鬼峰。
  氣相色譜進(jìn)樣墊進(jìn)樣口隔墊進(jìn)樣口隔墊是用于樣品引入的重要元件之一。所有色譜柱均必須有足夠的載氣柱氣壓才可確保氣流流經(jīng)色譜柱。隔墊的作用是保護(hù)色譜系統(tǒng)處于密封狀態(tài),并防止空氣進(jìn)入進(jìn)樣口。針對(duì)進(jìn)樣口類(lèi)型和分析的需求,隔墊具有多種不同尺寸,并由不同類(lèi)型的材料制成。隔墊適合于多種應(yīng)用,并具有不同溫度上限。溫度上限較低的隔墊通常較為柔軟,密封性好,與同類(lèi)的溫度上限較高的隔墊相比,耐穿刺(進(jìn)樣)性好。

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