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【液相色譜】液相色譜柱的維護(hù)誤區(qū) 液相色譜維修保養(yǎng)

時(shí)間:2020-05-13    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     



    1.色譜柱的流向不能改變

    在我們常規(guī)思維中,色譜柱上標(biāo)示的流向是不可改變的,每次使用都要遵循??墒?,大家有沒有想過(guò)這個(gè)方向的作用是什么呢?為什么要標(biāo)示一個(gè)使用方向呢?

    其實(shí)色譜柱前后端的填料及填裝工藝都是一樣的,標(biāo)示方向的目的就是讓我們?cè)谑褂弥杏涀×鲃?dòng)相從哪個(gè)方向流入色譜柱,那么這個(gè)流入段就是最先污染端。這樣就為我們?nèi)蘸缶S護(hù)或再生色譜柱做了準(zhǔn)備,而我們需要遵循這個(gè)規(guī)定應(yīng)該在色譜柱開始做樣后。

    我曾將已經(jīng)污染過(guò)的色譜柱反方向來(lái)使用,如果保留時(shí)間不是很長(zhǎng),而色譜柱足夠長(zhǎng),還是能使用一段時(shí)間的。

    2.不去看說(shuō)明書,直接就上機(jī)使用

    色譜柱內(nèi)部保存著什么溶劑一定要看清楚,因此色譜柱的說(shuō)明書一定要看清楚,當(dāng)然也包括說(shuō)明書上建議的維護(hù)保養(yǎng)規(guī)定,對(duì)我們都非常的有用。對(duì)于反相柱來(lái)說(shuō),溶劑基本就是乙腈或甲醇。但正相柱就不同了,因?yàn)檎嘀丝梢赃m用正相系統(tǒng),也可以適用反相系統(tǒng),因此一定要看清楚,對(duì)于你的方法來(lái)說(shuō)是否需要置換色譜柱內(nèi)部保存溶劑。

    3.用純水沖洗色譜柱才能把緩沖液沖洗干凈

    使用強(qiáng)溶劑沖洗色譜柱對(duì)內(nèi)部填料的損傷是最大的,尤其是純水,除非你的色譜柱是耐水的。沖洗色譜柱可以的方法是用流動(dòng)相比例的水系和有機(jī)系來(lái)沖洗。如果你認(rèn)為流動(dòng)相比例無(wú)法把色譜柱沖洗干凈或者此比例中有機(jī)系占有比例過(guò)大,你可以使用內(nèi)含10%左右的純水來(lái)沖洗。

    4.保存在乙腈或甲醇中的新色譜柱可以直接使用

    理論上液相色譜柱不同于氣相色譜柱需要活化,但是由于液相色譜柱內(nèi)部保存的有機(jī)系具有揮發(fā)性,因此在使用前還是應(yīng)該用小流速的和色譜柱內(nèi)部相同的溶劑沖洗一定的時(shí)間??梢允?.5ml/min,120min,但可以咨詢廠家,根據(jù)色譜柱參數(shù)設(shè)定。

    5.色譜柱應(yīng)該保存在純乙腈或甲醇中

    根據(jù)第4條,色譜柱內(nèi)部保存液具有揮發(fā)性,因此為了減少其揮發(fā)速度,可以添加5%-10%的水,這樣的話可以在一定程度上減少一些有機(jī)系的揮發(fā)。如果再增加一個(gè)保險(xiǎn),我們可以在堵緊堵頭后,再用封口膜封起來(lái)。同樣道理,色譜柱一段時(shí)間不用后,也應(yīng)該按照第4條,進(jìn)行小流速的沖洗色譜柱。

    6.色譜柱污染后把篩板卸下來(lái)超聲清洗

    對(duì)于色譜柱的污染,首當(dāng)其沖的就是篩板,因此我們常用的做法就是把柱頭卸下來(lái),把篩板拿去超聲清洗。但是我們?cè)诓鹦哆^(guò)程中對(duì)色譜柱前端填料的損害遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于污染照成的傷害,因?yàn)槲覀儾皇菍I(yè)的。因此建議這一步能不做就不做。

    7.自己填裝色譜柱

    和第6條相同,這一步做法幾乎可以把此色譜柱判死刑了,我們的填裝工具有什么呢?就是手工的,其填裝壓力遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于工廠內(nèi)原始的填裝壓力。那么我們填裝的結(jié)果會(huì)是個(gè)什么樣也就很明顯了。

    在我看來(lái),自己填裝也就是練練手,熟悉一下這個(gè)過(guò)程,要把色譜柱維修好的可能性幾乎為零。

    8.用異丙醇沖洗再生后,柱子效果更差了

    這種情況我自己就遇到過(guò),還好那根柱子本來(lái)就打算報(bào)廢了,因此也沒有照成多少損失。但是這是什么原因呢?其實(shí)很簡(jiǎn)單,就是在我反向沖洗前沒有把管路中的污染物沖洗干凈就直接接了柱子。所以說(shuō),方法是沒有錯(cuò)的,色譜柱受污染時(shí),我們應(yīng)該先想到儀器也污染了!






液相色譜儀維護(hù)應(yīng)該注意的事項(xiàng)

    液相色譜儀根據(jù)固定相是液體或是固體,又分為液-液色譜及液-固色譜?,F(xiàn)代液相色譜儀由高壓輸液泵、進(jìn)樣系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、色譜柱、檢測(cè)器、信號(hào)記錄系統(tǒng)等部分組成。與經(jīng)典液相柱色譜裝置比較,具有高效、快速、靈敏等特點(diǎn)。
    1、 泵。
    泵是液相色譜儀的心臟。處于良好工作狀態(tài)的泵,基線平穩(wěn),保留時(shí)間重現(xiàn)性好,梯度洗脫時(shí)壓力變化緩慢而且平穩(wěn)。
    1)選擇優(yōu)質(zhì)的溶劑和試劑,在進(jìn)入儀器前用 0.45um 膜過(guò)濾,并進(jìn)行脫氣處理。
    2)泵開始使用時(shí),一定要用合適的流動(dòng)相徹底清洗干凈。
    3)定期檢查并更換在線過(guò)濾片及有關(guān)的墊圈,經(jīng)常清洗進(jìn)液處的微孔濾頭。
    4)改變流動(dòng)相時(shí),應(yīng)注意沉淀的產(chǎn)生,以防止泵堵塞。
    2、色譜柱。
    色譜柱是化合物分離的關(guān)鍵。保養(yǎng)良好的色譜柱具有很高的塔板數(shù),基線平穩(wěn)。
    1)色譜柱比較嬌氣不能夠碰撞、彎曲或強(qiáng)烈震蕩;安裝時(shí)要保證閥件或管路的清潔。
    2)流動(dòng)相在使用前必須進(jìn)行脫氣處理,盡量不使用或少使用高粘度的流動(dòng)相。
    3)在滿足靈敏度的前提下,盡可能的使用小進(jìn)樣量。如果樣品比較臟,要進(jìn)行凈化或提純處理。
    4)分析結(jié)束后要清洗掉進(jìn)樣閥中殘留的樣品,并用流動(dòng)相或適當(dāng)?shù)娜軇┣逑瓷V柱。
    5)如長(zhǎng)期不用,用適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)溶劑保存并封閉或定期補(bǔ)充合適的流動(dòng)相。
    3 、檢測(cè)器
    分析完成后,馬上關(guān)閉檢測(cè)器。
    4 、進(jìn)樣器
    分析結(jié)束后反復(fù)沖洗進(jìn)樣口,防止樣品的交叉污染或堵塞。

標(biāo)簽: 液相色譜儀
液相色譜儀 液相色譜儀維護(hù)應(yīng)該注意的事項(xiàng)_液相色譜儀

液相色譜柱填裝程序

  液相色譜柱、特別是高效液相色譜柱的填裝,需要有較高的技巧和熟練的技能。因此,有人甚至將“裝柱”看作是“藝術(shù)加技術(shù)”。但是,只要掌握了一些基本的規(guī)律和方法,任何實(shí)驗(yàn)室都可以填裝出具有較高柱性能的色譜柱。當(dāng)然,目前大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室多是購(gòu)買商品預(yù)填裝柱來(lái)滿足分離、分析之需。但是在一些有特殊需要的情況下,或?yàn)楣?jié)省經(jīng)費(fèi),在實(shí)驗(yàn)室中自行填裝高效液相色譜柱還是可取的。

  液相色譜柱填裝程序中應(yīng)該注意的問(wèn)題:

 ?、俑邏翰僮鞯陌踩珕?wèn)題。常發(fā)生的問(wèn)題是柱子與勻漿罐連接不牢,造成加壓時(shí)柱頭被高壓沖下或柱子從勻漿罐上滑脫。此時(shí),輕則填裝失敗,材料損失,重則造成人身傷害事故,一定要加以防范。除每次填裝前均須仔細(xì)確認(rèn)是否連接正確且牢靠外,可以還可加上由法蘭盤和長(zhǎng)螺桿組成的預(yù)防脫落裝置,以防萬(wàn)一。

 ?、谕ǔ?,先填裝的柱床較后填裝的柱床緊密。因此,當(dāng)使用時(shí)宜以相反的方向?yàn)橐耍醋尳鼊驖{罐一端作為使用時(shí)流動(dòng)相的出口,而填裝時(shí)的出口端則作為流動(dòng)相的入口。

 ?、坌轮邮褂们皯?yīng)以甲醇沖洗20-30min, 后,再改用流動(dòng)相平衡。

 ?、苄轮右诉x適宜的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行評(píng)價(jià)并記錄,以備存查和比較。


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液相色譜柱 液相色譜柱填裝程序_液相色譜柱

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