X射線熒光分析技術(shù)(XRF)作為一種快速分析手段,為相關(guān)部門提供了一種可行的、低成本的并且及時(shí)的檢測、篩選和控制有害元素含量的有效途徑。
相對(duì)于其他分析方法,XRF具有無需對(duì)樣品進(jìn)行特別的化學(xué)處理,快速、方便、測量成本低等明顯優(yōu)勢,特別適合用于各類相關(guān)部門作為過程控制和檢測使用。
X射線熒光光譜儀的維護(hù)保養(yǎng):
1、X射線熒光光譜儀中最昂貴的部分是高壓X射線光管,它是儀器的核心部件。X射線光管對(duì)冷卻水的溫度、壓力、電導(dǎo)率都有嚴(yán)格的要求,其較佳冷卻水溫為22℃~24℃,一般不能超過30℃,超過35℃則使用壽命會(huì)大大降低。
內(nèi)部循環(huán)水用于冷卻陽極靶附近的光管頭部分,因此要求內(nèi)部循環(huán)水為電導(dǎo)率很低的去離子水(必須保證該冷卻水的電導(dǎo)率<2μs/cm),以防高壓擊穿導(dǎo)致x射線光管損壞。
2、分光晶體是具有把X射線熒光按波長順序分開成光譜作用的晶體。影響分光晶體穩(wěn)定性的因素有:溫度、濕度、酸堿度等。
3、探測器性能一般用波高分布曲線的半寬高來衡量,若半寬高增大則說明分辨能力下降,檢測器品質(zhì)變壞。
4、真空系統(tǒng)是X射線熒光光譜儀的重要組成部分。對(duì)于真空泵,主要是應(yīng)該定期檢查真空泵油的油質(zhì)和油量,檢查油質(zhì)時(shí)如果有白色或黑色,就說明油質(zhì)不正常,應(yīng)該立即更換泵油。
X射線熒光光譜儀屬于大型分析儀器,它主要由以下幾部分組成:
(1)X射線系統(tǒng)(X射線光管、高壓變壓器、管壓管流控制單元);
(2)水循環(huán)冷卻系統(tǒng)(內(nèi)外部冷卻水單元、溫度、電導(dǎo)率控制監(jiān)測單元);
(4)真空系統(tǒng)(真空泵、樣品室);
(5)檢測系統(tǒng)(光譜室、分光晶體、衰減器、狹縫、測角儀、晶體交換器等);
(6)檢測記錄系統(tǒng)(流〈充〉氣正比計(jì)數(shù)器和閃爍計(jì)數(shù)器、脈沖高度分析器等);
(7)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
首先,我們必須注意的是X射線熒光光譜儀對(duì)周圍環(huán)境的要求較高,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)要保證恒溫、恒濕(22度左右、濕度60%以下),特別是在南方潮濕的天氣環(huán)境下,更要特別注意。
儀器實(shí)驗(yàn)室必須安裝空調(diào)設(shè)備,儀器的使用環(huán)境中,不能有酸霧存在,也就是說,XRF儀器不要和化學(xué)實(shí)驗(yàn)室在同一個(gè)房間內(nèi)。因?yàn)閄光管和探測器都有用金屬鈹做的窗口,金屬鈹很容易被酸腐蝕。其次是實(shí)驗(yàn)室要環(huán)境清潔,保證電源穩(wěn)定,避免震動(dòng)。為了儀器正常運(yùn)轉(zhuǎn),儀器還必須有獨(dú)立地線。
X射線熒光分析技術(shù)作為一種快速分析手段,為我國的相關(guān)生產(chǎn)企業(yè)提供了一種可行的、低成本的、并且是及時(shí)的,檢測、篩選和控制有害元素含量的有效途徑;相對(duì)于其他分析方法(例如:發(fā)射光譜、吸收光譜、分光光度計(jì)、色譜質(zhì)譜等),XRF具有無需對(duì)樣品進(jìn)行特別的化學(xué)處理、快速、方便、測量成本低等明顯優(yōu)勢,特別適合用于各類相關(guān)生產(chǎn)企業(yè)作為過程控制和檢測使用。
X射線熒光光譜儀具有重現(xiàn)性好,測量速度快,靈敏度高的特點(diǎn)。能分析F(9)~U(92)之間所有元素。樣品可以是固體、粉末、熔融片,液體等,分析對(duì)象適用于煉鋼、有色金屬、水泥、陶瓷、石油、玻璃等行業(yè)樣品。
X射線熒光光譜儀的工作原理:
X射線是用高速電子轟擊原子的內(nèi)層電子,使之處于高激發(fā)狀態(tài),同時(shí)外層的電子躍遷到缺少電子的內(nèi)層軌道。在此過程中會(huì)伴隨著以電磁波形式釋放的能量。這種釋放能量的電磁波能量大,波長小,肉眼不可見,稱之為X射線。
X射線熒光的波長是以受激物質(zhì)(待測物質(zhì))的原子序數(shù)為特征的,原子序數(shù)越大的物質(zhì)波長越短。各種不同的元素都有本身的特征X射線熒光波長,這是用X射線熒光原理的X射線熒光光譜儀進(jìn)行定性分析的依據(jù);而元素受激發(fā)射出來的特征X射線熒光的強(qiáng)度則取決于該元素的含量,這是定量分析的依據(jù)。
X射線熒光光譜儀的主要組成部分是一次X射線源和樣品室、分光晶體和平行光管、檢測器和記錄顯示儀器。一次X射線源用X光管,它產(chǎn)生的一次X射線轟擊樣品表面,使樣品激發(fā)出二次X射線。二次X射線經(jīng)平行光管變成一束平行光以后,投射到與平行光束呈夾角θ的分光晶體晶面上。射線在分光晶體面上的反射角與平行光束的夾角為2θ。分光晶體在分析過程中是回轉(zhuǎn)的,即θ是連續(xù)變化的,θ的變化會(huì)使反射光的波長隨之變化,故2θ的具體值是定性分析的依據(jù)。這種變化波長的反射線投射到與分光晶體聯(lián)動(dòng)的檢測器上,檢測器便輸出一個(gè)與平面分光晶體反射線強(qiáng)度成比例的信號(hào),它是定量分析的依據(jù)。記錄顯示儀表的記錄紙移動(dòng)的距離與2θ有關(guān),所以記錄下來的曲線就是熒光光譜圖,其橫坐標(biāo)是波長,縱坐標(biāo)是光強(qiáng)。分析光譜圖就可以得到定性分析和定量分析結(jié)果。
X射線熒光光譜儀被廣泛用于冶金、地質(zhì)、礦物、石油、化工、生物、醫(yī)療、刑偵、考古等諸多部門和領(lǐng)域,也是野外現(xiàn)場分析和過程控制分析等方面儀器之一。
X射線熒光分析儀在日常使用中的注意事項(xiàng):
1、X射線熒光分析儀從根本上來說是一種相對(duì)測量儀器,因此在使用過程中,需要定期對(duì)儀器進(jìn)行標(biāo)定和校準(zhǔn)。
2、為保證有害元素含量的控制效果,X射線熒光分析儀的測量數(shù)據(jù)應(yīng)與其他的測量手段結(jié)合起來使用;X射線熒光分析儀更適合生產(chǎn)過程的監(jiān)控,甚至可以說:在生產(chǎn)過程中對(duì)有害元素含量的監(jiān)控,X射線熒光分析方法是目前唯一可行的分析手段;而有害元素含量的最終裁定,則不應(yīng)該僅僅依靠單一的測量手段。
3、被測量樣品的處理與測量精度的關(guān)系:
從X射線熒光分析理論上說,對(duì)被測量樣品進(jìn)行必要的處理是必須的;一般來說,樣品處理的越好,則測量精度就會(huì)越高,測量結(jié)果越可靠。在實(shí)際使用過程中,我們應(yīng)該盡量對(duì)被測量樣品進(jìn)行必要的物理處理。
在測量不規(guī)則的樣品時(shí),雖然從X射線熒光分析方法上可以對(duì)測量進(jìn)行技術(shù)上的校正,從而滿足實(shí)際測量的需要;但這樣做所付出的代價(jià)是犧牲測量精度和測量數(shù)據(jù)的可靠性。