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【色譜柱】GC氣相色譜柱的維護工作 色譜柱維修保養(yǎng)

時間:2020-05-13    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     



    GC氣相色譜柱的維護可參考如下:
    一、保證汽化室密封墊的氣密性
    a、進樣口的硅橡膠墊的壽命與汽化室的溫度有關(guān),一般可以用數(shù)十次,硅橡膠墊漏氣時會引起基線的波動,分析的重現(xiàn)性變差,從而使結(jié)果不準(zhǔn)。
    b、由于進樣器穿刺過多,使硅橡膠墊碎屑進入汽化室,如果碎屑過多,高溫時會影響基線的穩(wěn)定,或者形成鬼峰。
    因此為保證分析的正常進行請經(jīng)常更換密封墊和經(jīng)常檢查汽化室的氣密性。
    二、經(jīng)常清理汽化室或襯管
    a、由于長期使用,汽化室和襯管內(nèi)常聚集大量的高沸點物質(zhì),如遇某次分析高沸點物質(zhì)時就會逸出多余的峰,給分析帶影響,因此要經(jīng)常用有機溶劑清洗汽化室和襯管。
    b、汽化室的清洗:卸掉色譜柱,在加熱和通氣的情況下,由進樣口注入無水乙醇或丙酮,反復(fù)幾次,最后加熱通氣干燥。
    三、氣路的經(jīng)常性檢漏
    a、一般情況下,在購置新儀器時已經(jīng)進行過檢漏,但是在使用過程中如發(fā)現(xiàn)靈敏度降低、保留時間延長、出現(xiàn)波浪狀的基線等,則應(yīng)重新檢漏,尤其是氫氣氣路更應(yīng)該經(jīng)常性檢漏,以免發(fā)生危險。
    b、有的控制閥門是用“o”形橡膠圈,由于長期磨損,可能漏氣;進樣口硅膠墊不經(jīng)常更換、色譜柱沒有接好…….都可能漏氣。故要經(jīng)常檢漏!
    四、熱導(dǎo)檢測器(tcd)的清洗
    a、拆下色譜柱,換上一根空的短的色譜柱,通載氣,升高柱溫箱和檢測室溫度至200-250度,從進樣口注入2ml有機溶劑,重復(fù)數(shù)次,通氣至干燥。
    b、清洗時絕對不能通電橋電流。否則會損壞檢測器?。。。?br>    五、電子俘獲檢測器(ecd)的清洗
    a、清洗法同熱導(dǎo)檢測器。
    b、清洗有機溶劑不能用電負(fù)性的有機溶劑如三氯甲烷、四氯化碳等,可用苯、正已烷等。于250度。
    c、對于放射源是ni63檢測器溫度在250-300之間,而氚鈧源溫度應(yīng)不高
    d、在清洗ecd時必要時做好個人防護!!
    六、氫焰檢測器(fid)的清洗
    a、清洗的目的是為了提高檢測器的絕緣程度。
    b、污染嚴(yán)重時可卸下收集極、極化極、噴嘴。收集極、極化極可用無水乙醇浸泡擦洗,底座和噴嘴用有機溶劑反復(fù)沖洗,通氣管路也要徹底清洗,噴嘴口要平整光滑,如有毛刺可用油石或什錦銼、砂紙打磨光滑,再用乙醇反復(fù)沖洗,然后用熱冷風(fēng)交替吹干。
    c、固定這些電極的絕緣體可在無水乙醇中浸泡10-15min,用綢子或紗布擦拭干凈。烘干待安裝。
    d、裝配時要恢復(fù)原狀,做到俯視噴嘴、極化極、收極集三者同心,側(cè)視極化極與噴嘴口二者處于同一水平。
    e、注意:清洗完后,所有的配件禁止用手接觸,安裝時要戴干凈手套,所有的工具用前要清洗干燥。
    七、氮磷檢測器(npd)及火焰光度檢測器(fpd)的清洗
    由于上述二檢測器與fid結(jié)構(gòu)基本相似,故清洗方法參考fid的清洗。npd注重銣銖的清洗;而fpd則應(yīng)注重光窗的清洗,但注意不要將光電管暴露于強光下。






了解這些輕松維護液相色譜柱

  在我們平常的工作當(dāng)中,液相色譜柱的正確使用和維護十分重要,液相色譜柱使用是否得當(dāng),直接影響液相色譜柱的壽命,稍有不慎就會降低柱效、縮短使用壽命甚至損壞。

  在液相色譜操作過程中,我們需要了解下面的問題,方便維護液相色譜柱。

  1.柱子在裝卸、更換時,動作要輕,接頭擰緊要適度。必須防止較強的機械振動,以免柱床產(chǎn)生空隙。

  2.如果儀器用來做常規(guī)分析,樣品種類有限,但分析次數(shù)多,則不妨為每一類常規(guī)分析配置一根專用柱,這樣有助于延長柱子的壽命。

  3.避免壓力和溫度的急劇變化及任何機械震動。溫度的突然變化或者使液相色譜柱從高處掉下都會影響柱內(nèi)的填充狀況;柱壓的突然升高或降低也會沖動柱內(nèi)填料,因此在調(diào)節(jié)流速時應(yīng)該緩慢進行,在閥進樣時閥的轉(zhuǎn)動不能過緩。

  4.應(yīng)逐漸改變?nèi)軇┑慕M成,特別是反相色譜中,不應(yīng)直接從有機溶劑改變?yōu)槿渴撬?,反之亦然?/p>

  5.如使用柱溫控制裝置時,應(yīng)注意在通人流動相后才能升溫。

  6.一般說來液相色譜柱不能反沖,只有生產(chǎn)者指明該柱可以反沖時,才可以反沖除去留在柱頭的雜質(zhì)。否則反沖會迅速降低柱效。

  7.選擇使用適宜的流動相,以避免固定相被破壞。有時可以在進樣器前面連接一個預(yù)柱,分析柱是鍵合硅膠時,預(yù)柱為硅膠,可使流動相在進入分析柱之前預(yù)先被硅膠“飽和”,避免分析柱中的硅膠基質(zhì)被溶解。

  8.避免將基質(zhì)復(fù)雜的樣品尤其是生物樣品直接注人柱內(nèi),需要對樣品進行預(yù)處理或者在進樣器和色譜柱之間連接一個保護柱。保護柱一般是填有相似固定相的短柱。保護柱可以而且應(yīng)該經(jīng)常更換。

  9.經(jīng)常用強溶劑沖洗液相色譜柱,清除保留在柱內(nèi)的雜質(zhì)。在進行清洗時,對流路系統(tǒng)中流動相的置換應(yīng)以相混溶的溶劑逐漸過渡,每種流動相的體積應(yīng)是柱體積的20倍左右,即常規(guī)分析需要50-75mL。

  10.保存液相色譜柱時應(yīng)將柱內(nèi)充滿乙腈或甲醇,柱接頭要擰緊,防止溶劑揮發(fā)干燥。絕對禁止將緩沖溶液留在柱內(nèi)靜置過夜或更長時間。

  11.液相色譜柱使用過程中,如果壓力升高,一種可能是燒結(jié)濾片被堵塞,這時應(yīng)更換濾片或?qū)⑵淙〕鲞M行清洗;另一種可能是大分子進人柱內(nèi),使柱頭被污染;如果柱效降低或色譜峰變形,則可能柱頭出現(xiàn)塌陷,死體積增大。

  12.在完成分離分析工作之后,不能馬上就關(guān)機,需及時對色譜分析系統(tǒng)進行沖洗,一般0.5h以上,以除去液相色譜柱內(nèi)的雜質(zhì)。

標(biāo)簽: 液相色譜柱
液相色譜柱 了解這些輕松維護液相色譜柱_液相色譜柱

液相色譜柱的結(jié)構(gòu)及主要功能

  液相色譜儀由高壓液體泵分離系統(tǒng)、檢測器及液相色譜柱(含柱溫控制系統(tǒng))等三部分組成。其中液相色譜柱的正確使用,是液相色譜工作的關(guān)鍵,也是采用液相色譜方法獲得準(zhǔn)確實驗數(shù)據(jù)的必由之路。

  一套無論多么完美的液相色譜儀,如果得不到優(yōu)質(zhì)的色譜柱支持,也只能成為一臺液體輸送泵而已,毫無價值可言。反之,一根無論多么好的色譜柱,如果得不到完美的液相色譜儀的控制,其作用與價值也會大打折扣。所以,液相色譜儀的性能決定了液相色譜的技術(shù)控制性能和數(shù)據(jù)采集與處理性能;液相色譜柱的性能直接關(guān)系到分離分析的準(zhǔn)確性與適用性,必須達到很高的性能才能為科學(xué)實驗提供強有力的數(shù)據(jù)支持。二者必然相互影響相互促進。

  液相色譜柱的結(jié)構(gòu)及主要功能:

  液相色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片)、接頭、螺絲(封頭)與柱填料等組成。

  柱管:多用不銹鋼制成,若果使用時柱壓不高于70kg/cm2時,也可采用厚壁玻璃或石英管,管內(nèi)壁要求有很高的光潔度。用于柱填料的裝填。

  壓帽:即色譜柱兩端套合于柱管端外壁的塑性圓柱帽,中部有小孔,多為聚四氟乙烯制成,用于固定篩板。

  密封環(huán):位于接頭螺旋環(huán)內(nèi)壁的彈性環(huán),多為聚四氟乙烯制成,用于色譜柱兩端壓帽與柱外壁的密封。

  篩板:位于色譜柱兩端緊貼柱管端的篩網(wǎng)狀薄片,由燒結(jié)不銹鋼或鈦合金制成,孔徑取決于填料粒度,一般為0.2~20&um(5~10&um)。用于防止填料從柱管內(nèi)漏出。

  接頭:柱兩端連接流動相與柱管的中空環(huán)套,由不銹鋼制成。用于柱管路聯(lián)通與柱端高壓固定。

  封頭:柱兩端的密封螺絲,用于保存色譜柱時封頭。

  柱填料:裝填于柱管內(nèi)的固定相擔(dān)體,其直接決定了色譜柱的類型與用途,是色譜柱的核心。多為無定形或球形硅膠基質(zhì),也有環(huán)糊精、活性炭、聚苯乙烯-二乙烯基苯、聚甲基丙酸酯、氧化鋁等基質(zhì)。用于色譜分離。

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