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【色譜儀】色譜儀的維護與保養(yǎng) 色譜儀維修保養(yǎng)

時間:2020-05-13    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     



    我們不應(yīng)該在儀器有故障反映時才想到應(yīng)該對儀器進行維護,不僅要定期有目的地做,還要樹立一個觀念 ,維護與保養(yǎng)的一個重要作用就是保障保證一個良好的檢測狀態(tài),確保得到準(zhǔn)確的檢測數(shù)據(jù),影響分析儀器的可持續(xù)運行有因素主要有:


    1.易損件清理更換不及時;


    2.硬件使用不科學(xué);


    3.儀器本身選購及配置不當(dāng);


    各種分析儀器從結(jié)構(gòu)、功能、應(yīng)用各方面差別極大,但是經(jīng)常出的問題以及維護保養(yǎng)的方向還是有一定的共性。這種共性就是:“儀器本身各個固定部件很少出問題,只有使用者經(jīng)常接觸到的地方才容易出故障”。


    下面分別就氣相色譜儀的常見故障及常用維護:


   


    在使用氣相色譜儀時(以下主要以配有分流進樣口和氫火焰檢測器的氣相色譜儀為例),使用者經(jīng)常做的對儀器結(jié)構(gòu)有改變的行為莫過于換柱了,雖然換柱和扎針一樣,都是氣相色譜工作者的基本功,但是,至少有一半的問題與之相關(guān)。


    問題1:漏氣


    進樣墊漏氣,接柱的固定螺絲漏氣,尤其是使用填充柱而又采用硅石墨墊更會如此。如果用橡膠圈好些,但是不需用,需要定期更換。毛細柱由于采用石墨墊圈則漏氣問題相對好些。


    問題2:固定位置不準(zhǔn):


    這是制約靈敏度的一個關(guān)鍵點。填充柱由于是剛性的,尺寸形狀固定,在換裝時,一般容易掌握。常出問題的是毛細柱,由于其本身柔性,在進樣口和檢測器內(nèi)的長度完全由使用者個人掌握,如果把握不準(zhǔn),會成為制約實驗效果的一個重要因素。不同公司儀器的裝柱尺寸是不同的,在使用不同襯管時也有很大區(qū)別。有些儀器提供了專用的測量工具,有些則沒有。


    問題3:清理更換不及時:


    這是硬件無故障而檢測狀態(tài)不好的主要原因,其具體表現(xiàn)就是污染,如,進樣口襯管及玻璃棉污染,柱內(nèi)污染,檢測器污染,如果不及時更換或清洗,會造成基線不穩(wěn),靈敏度下降等現(xiàn)象。


    對策:


    定期清洗,定期更換,用檢漏液測漏,是常用但不是zui好的處理方法。我覺得,zui好的方法是狀態(tài)監(jiān)控,時刻觀察系統(tǒng)狀態(tài),發(fā)現(xiàn)問題馬上判斷問題再處理問題。同一臺機,同一根柱,在同流量,同柱頭壓下,應(yīng)該有基本一致的信號基線和差不多的穩(wěn)定時間,儀器狀態(tài)的不同問題會有各種不同的反映。


    例 1 : 裝柱后,通上一定的流量,柱頭壓和平時不一樣。如果柱頭壓明顯比平時高,可能是柱頭堵塞。如果低,可能是漏氣或柱斷裂,漏氣可以在關(guān)閉柱箱風(fēng)扇后應(yīng)該能聽到聲音,柱斷裂可以很容易看出來。


    例 2: 流量正常,柱頭壓正常,但基線信號明顯地低且穩(wěn)定奇快。這種現(xiàn)象在使用毛細柱時常發(fā)生,原因多半就是噴嘴堵塞。確定是否這個原因的方法就是進空白溶劑,如果信號比平時低了很多,而且出峰時間又晚了一些,就基本就是這個原因,這時只能關(guān)機清洗。


    例 3 : 流量正常,柱頭壓正常,在三溫(OVEN,INJ,DET)到達設(shè)定值后,但基線信號明顯地偏高且不穩(wěn)定。這種情況多是污染。污染又分:進樣口污染,柱污染,檢測器污染。確定是哪一種故障并不容易(有時還是交叉反應(yīng)),但是處理方法卻一致:停機-清洗-升溫烤。我建議每次清洗zui好把檢測器和進樣口都處理一下,畢竟最耗時間的是降溫升溫。






氣相色譜儀進樣不出峰是怎么回事?

  氣相色譜儀進樣不出峰指進樣后沒有峰被檢測出來,基線只畫一條直線。
  注意:發(fā)現(xiàn)進樣不出峰時,首先要考慮載氣是否進入儀器(包括色譜柱、檢測器),否則可能會造成色譜柱的損傷或檢測器的污染。因此發(fā)現(xiàn)進樣不出峰時,應(yīng)立即降低色譜柱恒溫槽的溫度讓色譜柱冷卻。使用TCD時,必須先將鎢絲電流關(guān)閉。在確定載氣系統(tǒng)正常之后方能進行其他項目的檢查。
  A、檢查檢測器的火焰是否熄滅,如果熄滅請重新點火;如果點不著火或者點著后又很容易熄滅時,請進行下列項目的檢查:
  1)檢查點火線圈是否發(fā)紅,如果不發(fā)紅應(yīng)該是點火極部分故障。
  2)檢查各種氣體的流量是否正常,適當(dāng)加大氫氣流量試試。
  3)使用TCD時,檢查TCD鎢絲及鎢絲電流的設(shè)置是否正常。
  B、檢查離子信號線與檢測器、放大器電路板的連接,以及輸出信號線與儀器、積分儀/工作站的連接是否正常可靠。
  C、調(diào)零也不正常時,要考慮是否電路系統(tǒng)的故障,請檢查是否信號線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號線的故障、積分儀的故障。
  D、如果進甲烷等常規(guī)溶劑還是不出峰或保留時間變慢時,在確認(rèn)了色譜柱箱的溫度降到了室溫左右后,請進行下列項目的檢查:
  1)檢查色譜柱是否存在折斷現(xiàn)象。
  2)檢查載氣流量是否正常,并進入色譜柱、FID檢測器等部分。
  E、其他不出峰的原因,請按照下列項目進行檢查:
  1)注射器不正常。
  2)檢查色譜柱溫度、進樣器溫度、檢測器溫度、量程設(shè)定等分析條件是否合適。
  3)檢查樣品濃度、樣品進樣量是否正確。
  4)檢查樣品的取用、色譜柱的選擇有沒有錯誤。

標(biāo)簽: 氣相色譜儀
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液相色譜儀的使用維護

    液相色譜儀使用完畢后還需要保養(yǎng)嗎?答案是肯定的;


    液相色譜儀作為實驗室常見的一款儀器,不僅在使用時注意維護,在使用完畢后更要注意保養(yǎng):


    1、短期停機


    在完成一天工作以后,都要停機等第二天再繼續(xù)工作,則可按以下步驟停機。


    A)關(guān)閉二次儀表(記錄儀、積分儀或色譜工作站)。


    B)關(guān)閉檢測器電源(同時切斷柱箱溫度檢測器的電源)。


    C)停止恒流泵工作,然后切斷其電源。


    D)用二次蒸餾水沖洗進樣閥的進樣孔(在“LOAD”和“INJECT”兩個位置)。


    E)切斷實驗室工作電源,加滿盛液瓶中的流動相,待第二天使用。


    F)將儀器罩上防塵罩。


    2、長期停機


    液相色譜儀數(shù)周或數(shù)月暫不使用,這時除按《短期停機》的A)~D)步驟處理外,還須完成以下步驟:


    A)拆下恒流泵的流動相盛液瓶,換上色譜柱指定的保護試劑(例:甲醇、去離子水等),開啟泵數(shù)分鐘(流速0.5mL/min~1.5mL/min)后停泵。


    B)從系統(tǒng)中拆下色譜柱,用專用的密封螺帽將柱管兩端密封后保存。


    C)用普通φ1.6導(dǎo)管替代分離柱聯(lián)結(jié)。


    D)用二次蒸餾水或去離子水輸入輸液泵,開啟泵,流量1mL/min~2mL/min,沖洗泵體、進樣閥、檢測器流通池數(shù)分鐘,在沖洗過程切換六通閥數(shù)次,使定量管得到清洗。


    E)拆除替代柱的導(dǎo)管、泵輸入端和出口的導(dǎo)管和流通池輸入、輸出口導(dǎo)管,分別用螺帽密封輸液泵出口和流通池輸入、輸出口。


    F)撥下總電源接線板的插頭,貯存好專用的流動相和樣品,用干布擦洗儀器,罩上防塵罩。


    G)檢測器存放地點應(yīng)干燥。


    高效液相色譜儀(HPLC)是分析實驗室常用的測試儀器之一,其應(yīng)用越來越廣泛。此種儀器在使用過程中,難免會出現(xiàn)各種各樣的問題,并將直接影響到所測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和儀器的正常工作。

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液相色譜儀 液相色譜儀的使用維護_液相色譜儀

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