頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進樣技術(shù)可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。該儀器可以和國內(nèi)外各種型號的氣相色譜儀相連接。
頂空進樣器的維護保養(yǎng):
1、襯管:襯管在GC中主要起到樣品汽化室的作用,樣品在襯管中汽化并被帶入氣相中,有去活和不去活之分,也有分流/不分流、不分流、分流、直接進樣、直接連接、聚焦、PTV等多種之分。不定期更換或未正確使用會導(dǎo)致峰形變差、溶質(zhì)歧視、重現(xiàn)性差、樣品分解、出現(xiàn)鬼峰等結(jié)果。襯管的維護保養(yǎng)主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。
2、隔墊:主要起到密封進樣、清洗進樣針的作用,一般隔墊可達到一百次進樣以上壽命,不同廠家不同材質(zhì)壽命不一,如AgilentBTO(經(jīng)溫度與流失處理)隔墊可達400次以上壽命,而紅色硅膠隔墊一般為一百次。如發(fā)現(xiàn)進樣口壓力下降,可檢查是否隔墊磨損嚴重,密封性變差,必要時更換。隔墊碎屑可導(dǎo)致本底升高,還有可能污染襯管、堵塞色譜柱,應(yīng)經(jīng)常更換,不必等到非換不可的程度。很多色友在安裝更換隔墊一般擰得過緊,這樣會導(dǎo)致隔墊過于收縮、變硬,進樣時隔墊容易產(chǎn)生碎屑,壽命大幅下降,一般以不漏氣稍緊一些即可。
全自動頂空進樣器是綜合國內(nèi)外先進技術(shù),研制推出的功能全面,適應(yīng)性廣,易于操作的全自動頂空進樣器。
本機采用32位ARM處理器,溫度分辨率0.1℃,精度±0.05%,具有周期自校準功能,保證了分析條件的一致性。微機控制,采用7寸觸摸屏,具有65536真色彩顯示,分辨率800X480像素。
全自動頂空進樣器的使用方法如下介紹:
1、進樣方法,載氣接到外加氣接口處;氣相色譜儀為穩(wěn)流閥時采用平衡進樣方法,載氣接到載氣接口處。
2、將進樣針扎進色譜進樣口中。
3.采用加壓法進樣時,打開加壓法開關(guān),調(diào)節(jié)壓力,頂空進樣器柱前壓比氣相色譜儀柱前壓要高0.02MPa,待儀器穩(wěn)定后開始進樣。
(注意:調(diào)節(jié)壓力時,將進樣針拔出不插在進樣口中,調(diào)好后再插上)
使用方法:自動(全自動)頂空進樣器
5、頂空時間及進樣時間的設(shè)定,可按設(shè)定鍵用上下鍵設(shè)定加壓時間,再按設(shè)定鍵設(shè)定進樣時間,再按設(shè)定鍵設(shè)定清洗時間。
6、用移液管或移液槍準確移取標準樣品到頂空瓶中密封,放入加熱爐中平衡,待平衡時間到后,開始進樣。
7、把取樣針扎進頂空瓶中并按下《運行》鍵,待顯示進樣結(jié)束后,把取樣針拔出來。
8、帶樣品峰出完后,按清洗鍵清洗完后再進下個樣品。
使用方法:自動(全自動)頂空進樣器
9、做標準曲線可用移液管或移液槍準確移取6個不同濃度的標準樣品到頂空瓶中密封,平衡相同時間后頂空進樣,計算標準曲線及回歸方程。
10、做重復(fù)性可用移液管或移液槍準確移取6份相同濃度的標準樣品到頂空瓶中密封,平衡相同時間后頂空進樣,(可排除一次偶然誤差),計算6次進樣峰面積的RSD值
特點:
智能全自動頂空進樣器可控制色譜儀實現(xiàn)自動運行,連續(xù)分析,無人值守,zui大程度地發(fā)揮工作效率。
每次進樣完成后,系統(tǒng)自動采用惰性氣體吹掃采樣管路、定量環(huán),防止交叉污染。
從進樣針到傳輸管線的惰性進樣通道是HS-120的標準配置。獲得了完全的進樣系統(tǒng)惰性。
從樣品到儀器進樣口,全系統(tǒng)加熱,消除系統(tǒng)冷點,降低樣品峰展寬,增加分離度。使樣品分析更加精確。
微機控制,采用7寸觸摸屏,具有65536真色彩顯示,分辨率800X480像素
可顯示或設(shè)置:方法參數(shù)設(shè)置、實時工作狀態(tài)、運行時間、年月日時等。
本機取樣機構(gòu),采用多維機器人傳動結(jié)構(gòu),模塊化設(shè)計,方便拆裝。
32位ARM處理器,溫度分辨率0.1℃,精度±0.05%,具有周期自校準功能,保證了分析條件的一致性。
本機自身可存貯多套方法文件,每個方法文件可以設(shè)置不同的分析條件,方便操作者隨時調(diào)取使用。
目前頂空進樣器分析方法有手工方式、氣密針進樣方式、平衡式加壓系統(tǒng)、定量環(huán)加壓系統(tǒng)、靜態(tài)-動態(tài)補償式這五種進樣方式。
頂空進樣器對于其它氣相色譜樣品處理技術(shù)來講,它消除了復(fù)雜的容易產(chǎn)生錯誤的步驟。能使您在較短的時間內(nèi)獲得大量有用信息。
頂空進樣器是專為色譜分析中需要樣品制備而特制的一種高性能低成本的經(jīng)濟型進樣器,它利用頂空技術(shù)(氣體萃取),免除了繁雜的樣品前處理過程;
可用于氣體、液體或者固體樣品中揮發(fā)性組份的定性、定量分析。具有方便、花費少、易于自動化的特點。
主要用于氣相色譜,氣質(zhì)聯(lián)用的進樣過程中難以得到液體樣品的分析
頂空進樣器頂空進樣技術(shù)的原理是將液體樣品或者固體樣品放置在一個密閉的玻璃樣品瓶中,并保持樣品瓶中的樣品上方留有一半以上的氣體空間;
在恒定的溫度下使兩相達到平衡后,直接抽取樣品瓶中的頂空氣體注入到氣相色譜儀中,進行色譜分離和測定。
1.頂空瓶加熱范圍:室溫以上5℃~185℃,以增量1℃任設(shè)。
2.進樣閥及定量環(huán)管加熱范圍:室溫以上5℃~185℃,以增量1℃任設(shè)。
3.樣品傳輸管路加熱范圍:室溫以上5℃~185℃,以增量1℃任設(shè)。
4.閥定量管體積:1mL(可選配0.5mL、3mL)。