首次清潔水熱釜內(nèi)膽時，在內(nèi)膽中加入適量的水或堿，將水熱釜手動擰緊后放入加熱設(shè)備中，不要迅速升溫(升降溫速率不超過5℃/min)，且溫度不可過高(一般加熱到200℃即可)，否則PTFE內(nèi)膽容易變形。注意：加熱過程中，從150℃開始分別保持幾個小時，然后在200℃保持幾個小時，最后冷卻降至室溫后取出?？纱_保后期進行實驗溫度達200℃以上時，避免出現(xiàn)水熱釜內(nèi)膽變形的情況發(fā)生。不過應(yīng)該注意的還是水熱反應(yīng)釜的清洗，需要掌握正確的清洗方法，現(xiàn)將水熱反應(yīng)釜的正確清洗方法總結(jié)如下，可供參考!
一、通常操作步驟
1、對于水熱釜內(nèi)膽內(nèi)的明顯固體污垢，可先用水和毛刷清理，再用毛刷和去污粉刷洗，至去掉所有可見固體污垢，再用酒精刷洗，再用丙酮刷洗，去掉有機污垢，然后洗干或烘干，干燥箱保存。
2、難于清洗的污垢可試用相應(yīng)的能與污垢反應(yīng)的稀酸或稀堿等溶解或加熱溶解并清洗，然后依次再加水、酒精和丙酮清洗、干燥保存。
3、有機污垢，如果刷洗去不掉，可把水熱釜手動擰緊然后放入加熱設(shè)備加熱至200℃后關(guān)掉電源停止加熱冷卻至室溫，高溫空氣中可把有機物燒掉，然后依次使用水、酒精、丙酮等刷洗干凈、干燥、保存即可。
二、具體清洗辦法
1、根據(jù)水熱釜反應(yīng)介質(zhì)不同選擇不同的清洗方法
(1)水熱釜的催化劑為硅體系，使用后加入適量氫氟酸或者堿加熱洗滌;
(2)硅金屬體系的話，區(qū)別于反應(yīng)時所溶解得酸，如鹽酸需要用王水(濃硝酸
和濃鹽酸三比一比例)。
例如：使用后用高錳酸鉀溶于水中，然后加入3-5ml的濃鹽酸，放到水熱釜中密
封好，180℃水熱反應(yīng)5-10個小時，可以清洗干凈。
2、實驗室常用的水熱釜內(nèi)膽的清洗方式
(1)用王水清洗(王水：濃硝酸和濃鹽酸三比一比例)。
(2)在實驗反應(yīng)結(jié)束后，在內(nèi)膽(水熱釜配件)加入約1:5的硝酸和水的混合溶液，然后加熱到180℃，維持約12個小時，這些數(shù)據(jù)僅作為參考，實際操作中混合溶液的比例、溫度等可根據(jù)實驗反應(yīng)的具體情況而定。但這個方法的缺陷是會使得實驗的重復(fù)性變差。
(3)用草酸溶液煮6個小時，160度左右的溫度具體看實驗情況而定。
(4)使用氫氟酸或乙醇加熱反應(yīng)清洗，或使用其他的強酸。
3、注意事項：水熱釜嚴(yán)禁采用容易爆炸的低沸點體系。水熱釜用完時，內(nèi)膽和外套分開，50℃下干燥。
四、參考事例
1、水熱釜的聚四氟乙烯內(nèi)膽上殘留實驗的黑色物質(zhì)，該怎么如何清洗洗?參考方法：
(1)首先分析黑色物質(zhì)是什么，如果是分子篩可以用堿液浸泡，也可加熱到50℃左右效果更佳。
(2)如果是水熱合成分子篩的釜，堿煮即可，120℃加熱數(shù)小時即可。
2、通過水熱法制備鎢酸鉍后，水熱釜內(nèi)膽起初是黑色，接著整個水熱釜內(nèi)壁變?yōu)辄S色，用稀硝酸洗滌了好幾次，效果并不理想，還有那些有效的清洗方式?
(1)做C材料后用王水室溫浸泡效果較好，浸泡后要多次用水清洗;
(2)做Fe2O3之類材料后用濃HCl室溫浸泡，效果明顯;
(3)做Co3O4材料后用硝酸水熱洗釜，效果也明顯。
3、制備了二氧化錫的反應(yīng)釜怎么清洗?參考方法：
(1)首先確定設(shè)備內(nèi)的垢樣成分,可以是取樣分析.確定污垢成分后先做試驗,
選用清洗劑同時通過試驗確定對不銹鋼高壓釜設(shè)備金屬不會造成腐蝕.
(2)然后通過現(xiàn)場架設(shè)臨時循環(huán)裝置將清洗液在設(shè)備內(nèi)循環(huán)流動,洗去污垢。
4、表面施膠劑水熱釜內(nèi)膽如何清洗?
酒精或丙酮清洗。
5、水熱法制備納米二氧化錳的水熱釜的聚四氟乙烯內(nèi)膽有什么方法可以清洗干凈?
(1)先用超聲波洗,超聲波洗完之后再用洗液洗(就是用硫酸和重鉻酸鉀調(diào)配而成);
(2)之后再用普通的方式清洗即可。
6、用水熱釜準(zhǔn)備納米銀，反應(yīng)后，聚四氟乙烯的內(nèi)膽壁上有納米銀的殘余，應(yīng)該用什么方法清洗?
參考方法：添加體積為水熱釜內(nèi)膽三分之一左右的濃硝酸，放入加熱設(shè)備中加熱至180℃，保持?jǐn)?shù)小時然后冷卻至室溫取出，硝酸倒出后即可潔白如初。
水熱釜嚴(yán)重超溫，內(nèi)膽內(nèi)存在大量焦油碳化物，該如何操作避免危險?
(1)為了水熱釜的安全正常運行，可以在現(xiàn)場對該水熱釜進行掛片試驗。去除那些焦油碳化物可以使用不銹鋼清洗劑;
(2)使用高污染和重油脂及表面耐堿的物體，它能迅速清除和分解各種油污、碳化物、蛋白質(zhì)等污染物。
水熱釜為何要用氫氟酸洗滌?
(1)水熱釜一般都是高溫反應(yīng)，而且時間較長，原料很容易附著在內(nèi)膽內(nèi)壁，有的反應(yīng)還會使水熱釜內(nèi)膽污染，致使顏色變黃或變黑。所以，水熱釜內(nèi)膽可以專用，不要混用。
(2)反應(yīng)結(jié)束后可以立即處理，先用大量水沖洗，難以去除的污漬可以用硝酸，氫氟酸等洗滌。硝酸和氫氟酸都屬于腐蝕性酸，使用過程中要注意安全，帶手套和口罩。
雙層玻璃反應(yīng)釜的操作注意事項
雙層玻璃反應(yīng)釜的特點是變頻調(diào)速、交流感應(yīng)電機、轉(zhuǎn)速恒定、無電刷、無火花，安全穩(wěn)定，可連續(xù)工作。全套玻璃儀器采用GG17高硼硅玻璃生產(chǎn)，有良好的化學(xué)、物理性能玻璃夾層接口通上熱油經(jīng)過循環(huán)，可做加熱反應(yīng)，通上冷凍液可進行低溫反應(yīng)?？稍诔叵路磻?yīng)，通上自來水即能快速將反映熱量帶走。下放料口具法蘭口和聚四氟閥門，容器內(nèi)無死角，可拆卸便于固體物料出料。
1.開啟電源開關(guān)，指示燈不亮。外接電源未通或接觸不良請專業(yè)電工檢查電源，插座。
2.保險管短路將電源開關(guān)置于OFF位置，再換置保險管。
3.電源指示燈亮，但不旋轉(zhuǎn)。旋轉(zhuǎn)軸生銹停止使用，與供應(yīng)商聯(lián)系電機，電氣箱故障未連接七芯插頭重新連接七芯插頭
4.真空突然消失，玻璃有裂痕，開關(guān)有破損檢查玻璃部件，調(diào)換開關(guān)
5.有真空，但抽不上密封圈磨損，連接真空開關(guān)泄漏請更換密封圈，開關(guān)
6.真空時有時無鋼軸上有污垢連接器有松動請清除污垢檢查真空表，真空泵
7.真空軟管老化請更換真空軟管
8.主機芯軸左右松動緊頂螺絲松動旋緊
10.電機溫度過高(室溫加40℃屬正常)超負(fù)荷停機，用手使機軸轉(zhuǎn)，是否很重，清除密封圈與玻璃軸接觸部上的污垢，涂上真空脂
11.轉(zhuǎn)速顯示與實際不符電壓不穩(wěn)定，自身有誤差與供應(yīng)商聯(lián)系
12.外殼帶電加熱管有裂痕進水請專業(yè)電工檢查
標(biāo)簽: 雙層玻璃反應(yīng)釜
雙層玻璃反應(yīng)釜 雙層玻璃反應(yīng)釜的操作注意事項_雙層玻璃反應(yīng)釜
水熱合成反應(yīng)釜的噪音說明
有人經(jīng)常問，為什么水熱合成反應(yīng)釜的噪音很大呢?其實它是氣體液體在運行的時候，形成的聲音，電機有的時候也會發(fā)出噪音，因為難免會有振動。噪音如果沒有超過范圍，就沒有多大關(guān)系，但是噪音很大的話，就要看看是什么原因。
首先、噪音的消除不是完全的，在一定的程度上可以控制。比如我們可以改變環(huán)境來降低噪音，泵房的隔音要好，要對泵房進行嚴(yán)格的封閉整理，泵房的門窗也要能夠隔音，這樣噪音就會小一些，改善它運行的環(huán)境，是降低噪音的一個方法。
其次、改善它的零件和設(shè)備來降低噪音，在工作的時候，水熱合成反應(yīng)釜的一些零件也會產(chǎn)生噪音。比如液體的聲音等等，要減少它的振動，因此要固定好，振動產(chǎn)生的聲音也很大的，要有隔震墊的放置，水泵的機組要獨立的放置，不要讓它們有共振的情況。在一些連接的地方，盡量的用軟性的連接，要定時的檢測維修，如果有問題，一定要及時的處理。零件磨損很重了，也會有很大的噪音，所以要想降低噪音，就要對設(shè)備嚴(yán)格的檢測和維修。
水熱合成反應(yīng)釜生產(chǎn)的廠家不一樣，真空泵的類型不同，它們的結(jié)構(gòu)也不一樣，質(zhì)量也不同。有的噪音大一些，有的噪音小一些，但是如果說完全一點噪音都沒有，是不大可能的。我們要對噪音產(chǎn)生的原因了解了，然后才能夠消除或者是降低噪音。
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