液相色譜柱是一種用于液體色譜分析儀器。
液相色譜柱的日常維護(hù):
1、每次開機(jī)時(shí),流速和柱壓要逐漸增加,突然迅速增加,會(huì)使柱床受到?jīng)_擊,引起紊亂,產(chǎn)生空隙
2、在進(jìn)樣前使色譜系統(tǒng)充分平衡,是否平衡可由基線加以判斷
3、在進(jìn)樣前,檢查色譜系統(tǒng)的各個(gè)接頭,通常由此能發(fā)現(xiàn)是否有漏液現(xiàn)象。如有漏液,空氣會(huì)從漏縫進(jìn)入系統(tǒng)引起基線漂移,影響峰高和峰面積的重復(fù)性
4、不要把柱接頭上得太緊,否則易損壞接頭螺紋,引起滲漏
5、不要把柱子放在有氣流的地方或直接放到陽光下,氣流和陽光都會(huì)使柱子產(chǎn)生溫度梯度造成基線漂移;如果懷疑基線漂移是由溫度梯度引起的,可以設(shè)法使柱子恒溫
6、若儀器用做常規(guī)分析,樣品種類有限,但分析次數(shù)很多,則不妨為每一類常規(guī)分析配置一根專用柱,這樣有助于延長柱壽命
7、如果懷疑樣品會(huì)污染色譜柱,可以用合適的溶劑幾百毫升、慢慢沖洗柱子過夜,第二天早晨再用流動(dòng)相重新平衡柱子約3min、
8、在因裝卸、更換、貯存等而挪動(dòng)柱子時(shí),動(dòng)作要輕,不要使其受到碰撞,以免柱床因震動(dòng)產(chǎn)生空隙或通道
9、柱要加標(biāo)簽,新舊分開,不要放在溫度變化很大的地方
10、液相色譜柱柱子不用或貯藏時(shí),應(yīng)封閉并貯存在惰性溶劑中
一.主要技術(shù)指標(biāo)優(yōu)異:
首先是如何看指標(biāo)。液相色譜儀的指標(biāo)很多,有泵的、的、等等。我們認(rèn)為要看主要技術(shù)指標(biāo),根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn),儀器的主要指標(biāo)有噪音,漂移,最小檢測濃度,定性定量重復(fù)性等。這些指標(biāo)都要放在系統(tǒng),回路里去看,去比較。就是需要把各單元裝置都要聯(lián)接好,如接好色譜柱,進(jìn)樣閥,并且要通上流動(dòng)相。因?yàn)槟诜治鲋幸捕际锹?lián)接好以后才可以進(jìn)行分析的,而不是單單用個(gè)檢測器或是泵的。
然后在這個(gè)基礎(chǔ)上,我們?cè)偃ケ容^這些主要指標(biāo)。
1.噪音
噪音是指由儀器的電器元件、溫度波動(dòng)、電壓的線性脈沖以及其他非溶質(zhì)作用產(chǎn)生的高頻噪聲和基線的無規(guī)則波動(dòng)。噪音的大小直接關(guān)系到儀器的檢測靈敏度,噪音越大,檢測的靈敏度就越低。對(duì)于檢測低含量的樣品就要求儀器的噪音越小越好,否則噪音過大將會(huì)導(dǎo)致基線不穩(wěn),甚至影響分析結(jié)果。
2.最小檢測濃度(最小檢測限)
最小檢測濃度是反映儀器靈敏度的重要參數(shù)。CL=2×Nd×C/H(CL :最小檢測濃度 Nd:噪音C:樣品濃度最小檢測濃度H:樣品峰高)由上式可見,最小檢測濃度是和噪音成正比的,噪音越大,最小檢測濃度就越大,靈敏度就越低。某些廠家回避了這個(gè)指標(biāo),說明他們不愿在最小檢測濃度的基礎(chǔ)上去比較噪音。
3.漂移
漂移是指儀器穩(wěn)定后一段時(shí)間內(nèi)基線漂離**的距離,通常用來衡量儀器穩(wěn)定快慢。高品質(zhì)的儀器能在較短的時(shí)間內(nèi)達(dá)到穩(wěn)定,從而在一定程度上提高了分析效率。
4.定性定量重復(fù)性
定性定量重復(fù)性主要是考核儀器穩(wěn)定性的指標(biāo),這對(duì)于分析樣品來說是非常重要的。好的儀器其穩(wěn)定性應(yīng)該是十分優(yōu)秀的,這就要求多次進(jìn)樣保留時(shí)間及含量的一致性,這樣做出來的結(jié)果才能使人信服。
有的朋友會(huì)認(rèn)為這些指標(biāo)好像都是檢測器的。對(duì)的,但是就前面所說條件是要放在整個(gè)回路和系統(tǒng)里去看去比較。例如:泵的脈動(dòng)會(huì)直接影響噪音指標(biāo),泵的流量準(zhǔn)確度、精確度指標(biāo),以及密封性不好也會(huì)影響相關(guān)指標(biāo)。所以要系統(tǒng)地看指標(biāo)。例如:某些公司在公布的指標(biāo)中,噪音和漂移指標(biāo)寫的條件是空池或有的干脆不寫。這個(gè)指標(biāo)只考核了UV檢測器光學(xué)和電氣的特性,與實(shí)際情況相差甚遠(yuǎn),并沒有考驗(yàn)泵的壓力脈動(dòng),液流回路的阻尼和UV檢測器流通池的性能。所以我們認(rèn)為從以上的主要指標(biāo)中可以反應(yīng)出儀器的一些真實(shí)水平。
二.操作方便:
操作方便性無論是對(duì)新手還是成熟的用戶都是很重要的。操作越簡單,有利于提高分析效率,也為以后分析方法的拓展提供有力的幫助。
三.系統(tǒng)的,整體開發(fā):
這里指的是儀器的整體開發(fā),是一個(gè)完整的系統(tǒng)。目前市場上有這個(gè)現(xiàn)象,說我的泵是進(jìn)口的,或者是檢測器怎么好,用了什么很多的進(jìn)口件組裝等等。其實(shí)這是個(gè)誤區(qū)。液相色譜儀是個(gè)復(fù)雜的系統(tǒng),不是整體開發(fā)的,各項(xiàng)指標(biāo)之間、軟件和硬件、硬件和硬件等都不匹配,整體水平不會(huì)高到哪里去,而且在售后服務(wù)方面對(duì)用戶也是不負(fù)責(zé)任的。
整體開發(fā)的主要優(yōu)點(diǎn)有:各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)統(tǒng)一、儀器各單元的通信協(xié)調(diào)、能夠建立一個(gè)整體的數(shù)字化評(píng)價(jià)系統(tǒng)、體現(xiàn)了企業(yè)的科技及開發(fā)實(shí)力。
國外知名的儀器生產(chǎn)廠家的產(chǎn)品也是整體開發(fā)的,所以能夠保證儀器的整體水平。
四.穩(wěn)定可靠,故障率低。
液相色譜儀的原理就是利用待分離的各種物質(zhì)在兩相中的分配系數(shù)、吸附能力等親和能力的不同來進(jìn)行分離的。使用外力使含有樣品的流動(dòng)相氣體、液體、通過一固 定于柱中或平板上、與流動(dòng)相互不相溶的固定相表面。當(dāng)流動(dòng)相中攜帶的混合物流經(jīng)固定相時(shí),混合物中的各組分與固定相發(fā)生相互作用。
液相色譜儀的保養(yǎng):
1、至少每天進(jìn)行一次檢漏。
2、泵正在帶壓工作時(shí),不可拆卸其部件除非有經(jīng)驗(yàn)的維修人員在進(jìn)行故障處理、。
3、配制兩種或兩種以上洗脫液時(shí),一定要先脫氣再使用,保證流動(dòng)相系統(tǒng)中不要形成氣泡。
4、定期檢查泵的潤滑,只使用儀器說明書指定的潤滑油。
5、定期檢查檢測器噪聲、漂移,定期進(jìn)行檢測器校正。
6、除非實(shí)踐證明其它純度級(jí)別的溶劑可用,否則使用高效液相色譜流動(dòng)相專用試劑。
7、更換溶劑時(shí),一定要對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行沖洗。如果兩種溶劑互不相溶,則應(yīng)先用與這兩種溶劑都能互溶的溶劑進(jìn)行沖洗,再用新溶劑進(jìn)行沖洗。
8、柱子不論何時(shí)都不能拆卸下接頭,以免損失柱效,廢掉柱子。