微波是一種頻率范圍在300 - 300000兆赫的電磁波,微波消解儀用的微波頻率跟家用微波爐相同,都是2450MHz。
含水或酸的體系都是有極性的,在微波電場的作用下,以每秒24.5億次的速率不斷改變其正負方向,使分子產(chǎn)生高速的碰撞和摩擦而產(chǎn)生高熱,同時在微波電場的作用下,溶液體系中的離子定向流動,形成離子電流,離子在流動過程中與周圍的分子和離子發(fā)生高速摩擦和碰撞,使微波能轉(zhuǎn)為熱能。
智能型微波消解儀的特性如下
(1)體加熱。電爐加熱時,是通過熱輻射、對流與熱傳導(dǎo)傳送能量,熱是由外向內(nèi)通過器壁傳給試樣,通過熱傳導(dǎo)的方式加熱試祥。微波加熱是一種直接的體加熱的方式,微波可以穿入試液的內(nèi)部,
在試樣的不同深度,微波所到之處同時產(chǎn)生熱效應(yīng),這不僅使加熱更快速,而且更均勻。大大縮短了加熱的時間,比傳統(tǒng)的加熱方式既快速又效率高。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz 、800W)作用下, 在1min內(nèi)就能被加熱到攝氏幾百度。
又如Mn02 1.5 克在650W微波加熱1min可升溫到920K,可見升溫的速率非常之快。傳統(tǒng)的加熱方式(熱輻射、傳導(dǎo)與對流)中熱能的利用部分低,許多熱量都發(fā)散給周圍環(huán)境中,而微波加熱直接作用到物質(zhì)內(nèi)部,因而提高了能量利用率。
(2)過熱現(xiàn)象。微波加熱還會出現(xiàn)過熱現(xiàn)象(即比沸點溫度還高)。電爐加熱時,熱是由外向內(nèi)通過器壁傳導(dǎo)給試樣,在器壁表面上很容易形成氣泡,因此就不容易出現(xiàn)過熱現(xiàn)象,溫度保持在沸點上,因為氣化要吸收大量的熱。而在微波場中,其"供熱"方式完全不同,能量在體系內(nèi)部直接轉(zhuǎn)化。由于體系內(nèi)部缺少形成氣"泡
"的"核心",因而, 對一些低沸點的試劑,在密閉容器中,就很容易出現(xiàn)過熱,可見,密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度,有利于試樣的消化。
(3)攪拌。由于試劑與試樣的極性分子都在2450MHz電磁場中快速的隨變化的電磁場變換取向,分子間互相碰撞摩擦,相當于試劑與試樣的表面都在不斷更新,試樣表面不斷接觸新的試劑,促使試劑與試樣的化學(xué)反應(yīng)加速進行。
交變的電磁場相當于高速攪拌器,每秒鐘攪拌2.45×109 次,提高了化學(xué)反應(yīng)的速率,使得消化速度加快。由此綜合,微波加熱快、均勻、過熱、不斷產(chǎn)生新的接觸表面。有時還能降低反應(yīng)活化能,改變反應(yīng)動力學(xué)狀況,使得微波消解能力增強,能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品。
消解原理
稱取0.2克-1.0克的試樣置于消解罐中,加入約2mI的水,加入適量的酸。
通常是選用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐蓋好,放入爐中。當微波通過試樣時,極性分子隨微波頻率快速變換取向,2450MHz的微波,分子每秒鐘變換方向2.45×109次,分子來回轉(zhuǎn)動,與周圍分子相互碰撞摩擦,分子的總能量增加,使試樣溫度急劇上升。
同時,試液中的帶電粒子(離子、水合離子等)在交變的電磁場中,受電場力的作用而來回遷移運動,也會與臨近分子撞擊,使得試樣溫度升高。這種加熱方式與傳統(tǒng)的電爐加熱方式絕然不同。
微波消解儀主要針對農(nóng)業(yè)生態(tài),生物工程,應(yīng)用于樣品消解、萃取、有機合成、濃縮、干燥、蛋白質(zhì)水解等一系列實驗。
微波消解儀使用方法:
一、將樣品加入100ml樣品容器罐,然后加入消解所用的酸。
1、樣品量嚴格按照儀器商提供的方法中的要求;
2、加酸的時候可以用酸沖洗容器壁,保證樣品全部泡在酸里,容器壁上沒有殘留的樣品;
3、加入的酸的總?cè)萘恳蟪^8ml;
4、確保主控罐容器里裝的不是空白。
二、裝配消解罐
1、蓋上白色的PFA蓋子;
2、先后加上彈**底座以及彈**;
3、套上白色的PFA卸壓環(huán);
4、移入容器架中,使用專用的力矩扳手擰緊
5、裝配注意事項:
A、確保所有的容器罐以及保護套、彈**、容器架都是干凈的;
B、整個過程都要確保容器罐保持水平,以免樣品溶液粘到容器壁上;
C、使用力矩扳手時當聽到“咔”響聲后不允許再往緊的方向擰;如不能確定是否擰到位,可以先松開再擰緊。
三、把裝配好的消解罐放入微波儀腔體里的旋轉(zhuǎn)架上,主控罐最后一個放入。
1、不允許手動旋轉(zhuǎn)微波儀腔體里的旋轉(zhuǎn)架,必須使用控制端上的旋轉(zhuǎn)操作鍵
2、確保插入的傳感器已經(jīng)插緊
3、確保放入的消解罐保持了對稱,如果需要消解的樣品罐太少,可以放入空的容器架保持平衡。
四、關(guān)上微波消解儀的門
五、在控制端里輸入消解程序,程序輸入后檢查一遍輸入是否有誤
六、啟動微波消解儀開始消解
七、微波消解完后等自然風冷到100度左右,拿出來放入水中冷卻。等消解罐里的溫度到室溫才允許打開消解罐。
1、不能放在冰水中冷卻
2、容器罐里的溫度在室溫下才允許打開容器罐
3、打開容器罐時,人要站在操作臺的正前方,整個過程中必須帶防腐蝕的手套。
4、不允許側(cè)身去觀看容器,以免從卸壓圈的小孔里出來的酸噴到身體上。
八、結(jié)束工作,清理儀器和器材。
微波消解儀安裝環(huán)境要求?
1、微波消解儀要放置在牢固平穩(wěn)的臺子上,爐體頂部及左右不得有遮蓋,且要有5厘米以上的空隙,后壁應(yīng)留有10厘米以上的,保持通風良好。
2、應(yīng)避開加熱源,以免熱氣和水蒸氣進入微波爐內(nèi)引起故障,還應(yīng)遠離自來水源,以免濺水發(fā)生漏電危險。
3、不要靠近強磁性材料或帶有磁性的電器,因為外來磁場會干擾爐內(nèi)磁場均勻分布使加熱效率下降。
4、其他正常實驗室溫度及水電條件。
不可以使用微波消解的物質(zhì)有哪些?
炸藥(TNT、硝化甘油等),推進劑,引火化學(xué)品,高氯酸鹽,二元醇(乙二醇、丙二醇等),航空燃料,乙炔化合物,各種醚類、酮類、短碳鏈烷烴等。不要用硝酸消解苯酚、三乙胺和動物脂肪。