微庫侖滴定儀是采用微庫侖滴定技術(shù)原理,由庫侖放大器、滴定池和合適的電解系統(tǒng)組成的一種“零平衡”閉環(huán)負反饋系統(tǒng)。當待測樣品在裂解管中燃燒發(fā)生氧化還原反應(yīng)后，由載氣帶入滴定池中，并與l3-或Ag+發(fā)生反應(yīng)，通過測量電解滴定過程中所消耗的電量，根據(jù)法拉第定律，得到樣品的總氯或總硫含量。 1.氯工作原理 當系統(tǒng)處于平衡狀態(tài)時，滴定池中保持恒定Ag+濃度，樣品經(jīng)裂解后，有機氯轉(zhuǎn)化為氯離子，再由載氣帶入滴定池同銀離子反應(yīng)： Ag++Cl- → AgCl 滴定池中銀離子濃度降低，指示電極對即指示出這一信號的變化，并將這一變化的信號輸入庫侖放大器，然后由庫侖放大器輸出一相應(yīng)的電流加到電解電極對上。電解陽極電生出被Cl-所消耗的Ag+，直至恢復(fù)原來的Ag+離子濃度,測出電生Ag+時所消耗的電量，據(jù)法拉第電解定律就可求得樣品中總氯的含量。 2.硫工作原理 當系統(tǒng)處于平衡狀態(tài)時，滴定池中保持恒定I3-濃度，當有SO2進入滴定池時，就與I3-離子發(fā)生反應(yīng)： I3-+SO2+H2O → SO3+2H++3I- 電解池中的I3-濃度降低，測量電極對感受到這一變化，并將變化的信號輸入庫侖放大器，然后由庫侖放大器輸出一相應(yīng)的電流加到電解電極對上。電解陽極電生出被SO2所消耗的I3-,直至恢復(fù)原來的I3-離子濃度： 3I- → I3-+2e 測出電解時所消耗的電量，據(jù)法拉第電解定律就可求得樣品中總硫的含量。
自動注入器的精度與滴定液-被滴定的關(guān)系，將會影響測量的精度。
A)自動滴定注入器的精度;把吐出滴定液的噴嘴浸入被滴定液內(nèi)的狀態(tài)下滴定時，其精度為0.005～0.02mL左右。若把噴嘴不浸入被滴定液內(nèi)時，其一滴約為0.01～0.05mL左右。所以說，滴定一滴(0.05mL)假設(shè)滴入與不滴入，其測量精度如如下;
(1)滴定量為10mL時，其精度為±0.5%,(2)滴定量為1mL時，其精度為±5%。
B)滴定液-被滴定液的關(guān)系;
有許多組合的關(guān)系，以下僅對酸堿滴定為例進行說明;
(1)若是使用如鹽酸與苛性堿般的強酸與強堿水溶液的滴定時，因其反應(yīng)速度極快，且其當量點也甚明確，故幾乎無誤差產(chǎn)生。
(2)另一方面，如石油的中和值測量法的酸價滴定時，因其為非水滴定的酸堿滴定，故其反應(yīng)速度甚慢，且當量也不明確。所以其測值的重現(xiàn)性比水溶液滴定的測值來的差。
應(yīng)該采取多少的樣品才夠呢?
采取的樣品量，能使滴定后的總量達到5～10mL為目標值。
電位滴定儀是利用電位滴定法在滴定過程中通過測量電位變化以確定滴定終點的方法的儀器。主要用于高等院校、科研機構(gòu)、石油化工、制藥、藥檢、冶金等各行業(yè)的各種成分的化學(xué)分析。
電位滴定儀的基本操作步驟：
1、將ph電極從浸泡在飽和kcl水溶液里面拿出用蒸餾水清洗并且擦干凈。
2、將吸液管插入蒸餾水中，將滴定管插入廢液瓶中。
3、打開主機電源和攪拌器電源；并啟動工作程序。
4、在工作程序界面上點擊“參數(shù)”進行參數(shù)的設(shè)置，對于滴定情況自行安排設(shè)置。
5、在操作頁面上點擊“發(fā)送”按鈕，輸入體積（20-50ml）按“發(fā)送”是管道充滿液體。
6、看是否有氣泡出現(xiàn)，如有拿氣泡針插入定量管中吸出氣體。
7、再將吸液管插入標液中;將滴定管插入待測液中，同時在待測液中置于磁力攪拌器上并放下攪拌子。重復(fù)上述步驟5。
8、將已經(jīng)洗好的ph電極插入待測液中，是電極頭浸沒液體中。
9、等電極電位基本穩(wěn)定時，在操作界面上啟動測量程序。
10、此時儀器一邊滴定一邊在屏幕上繪制曲線，滴定結(jié)束后儀器自動求出終點體積，終點電位和待測液體的濃度。
11、測量結(jié)束拿出電極清洗后放回kcl飽和液體中待用，關(guān)閉滴定儀和電腦關(guān)閉電源，結(jié)束操作。
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