差示掃描量熱儀作為常見(jiàn)的煤炭化驗(yàn)設(shè)備—量熱儀系列產(chǎn)品中的一員,在整個(gè)的量熱儀家族中占據(jù)這舉足輕重的地位,一直以來(lái),工作人員都在熟練的操作這些儀器進(jìn)行工作,但是,同樣也存在不少個(gè)的人對(duì)這種量熱儀究竟是怎樣工作的還不是很明白,本文特匯總部分資料說(shuō)明下差示掃描量熱儀的工作原理。
一、示差掃描量熱法我們必須的明白這種量熱儀運(yùn)用的原理其實(shí)就是示差掃描量熱法:
示差掃描量熱法(DSC)是在程序控制溫度下,測(cè)量輸給物質(zhì)和參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。DSC和DTA儀器裝置相似,所不同的是在試樣和參比物容器下裝有兩組補(bǔ)償加熱絲,當(dāng)試樣在加熱過(guò)程中由于熱效應(yīng)與參比物之間出現(xiàn)溫差腡時(shí),通過(guò)差熱放大電路和差動(dòng)熱量補(bǔ)償放大器,使流入補(bǔ)償電熱絲的電流發(fā)生變化,當(dāng)試樣吸熱時(shí),補(bǔ)償放大器使試樣一邊的電流立即增大;反之,當(dāng)試樣放熱時(shí)則使參比物一邊的電流增大,直到兩邊熱量平衡,溫差腡消失為止。換句話說(shuō),試樣在熱反應(yīng)時(shí)發(fā)生的熱量變化,由于及時(shí)輸入電功率而得到補(bǔ)償,所以實(shí)際記錄的是試樣和參比物下面兩只電熱補(bǔ)償?shù)臒峁β手铍S時(shí)間t的變化關(guān)系。如果升溫速率恒定,記錄的也就是熱功率之差隨溫度T的變化關(guān)系。
二、差示掃描量熱儀就是運(yùn)用了以上的系統(tǒng)原理,現(xiàn)在我們找一款類似的設(shè)備看下這種類型的量熱儀都有哪些配置及特點(diǎn)?
(一)主要配置制冷系統(tǒng)除霜功能動(dòng)態(tài)調(diào)制DSC功能
(二)主要特點(diǎn)功率補(bǔ)償型設(shè)計(jì)原理,直接測(cè)定能量和溫度而非溫度差,靈敏度為微型爐設(shè)計(jì),儀器升降溫速度快,熱慢性小,平衡時(shí)間短量熱精度±溫度精度±溫度范圍-170℃~+550℃動(dòng)態(tài)量耗
(三)主要用途:
高分子材料的定性,定量分析、熔點(diǎn)、玻璃化溫度、結(jié)晶度、熔融熱和結(jié)晶熱、純度、反應(yīng)動(dòng)力學(xué)、比熱、相轉(zhuǎn)變溫度、相容性面向?qū)W科:
廣泛應(yīng)用于塑料,橡膠,涂料,膠粘劑,醫(yī)藥,石油化工等不同領(lǐng)域熟悉這種差示掃描量熱儀的各種原理及配置后,以后我們?cè)诓僮鬟@種量熱儀的時(shí)候就能夠做到真正的熟練順手,同時(shí)我們也將更多的一下類似于智能一體定硫儀、定硫儀、自動(dòng)量熱儀、微機(jī)全自動(dòng)量熱儀等各種煤炭化驗(yàn)設(shè)備。
差示掃描量熱儀測(cè)量的是與材料內(nèi)部熱轉(zhuǎn)變相關(guān)的溫度、熱流的關(guān)系,應(yīng)用范圍非常廣,特別是材料的研發(fā)、性能檢測(cè)與質(zhì)量控制。
材料的特性,如玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、冷結(jié)晶、相轉(zhuǎn)變、熔融、結(jié)晶、產(chǎn)品穩(wěn)定性、固化/交聯(lián)、氧化誘導(dǎo)期等,都是差示掃描量熱儀的研究領(lǐng)域。
熱分析系列設(shè)備主要有:熱傳導(dǎo)檢查設(shè)備TSI2、熱物性測(cè)量設(shè)備TA33/TA35、熱物性顯微鏡TM3B等等。
熱傳導(dǎo)檢查設(shè)備TSI2可以通過(guò)熱將空隙、裂紋等產(chǎn)品或材料的缺隙可視化。
主要特點(diǎn)
1.全新的爐體結(jié)構(gòu),更好的解析度和分辨率以及更好的基線穩(wěn)定性。
2.數(shù)字式氣體質(zhì)量流量計(jì),精確控制吹掃氣體流量,數(shù)據(jù)直接記錄在數(shù)據(jù)庫(kù)中。
3.儀器可采用雙向控制(主機(jī)控制、軟件控制),界面友好,操作簡(jiǎn)便。
差示掃描量熱儀應(yīng)用范圍:
高分子材料的固化反應(yīng)溫度和熱效應(yīng)、物質(zhì)相變溫度及其熱效應(yīng)測(cè)定、高聚物材料的結(jié)晶、熔融溫度及其熱效應(yīng)測(cè)定、高聚物材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。
差示掃描量熱儀測(cè)量的是與材料內(nèi)部熱轉(zhuǎn)變相關(guān)的溫度、熱流的關(guān)系,應(yīng)用范圍非常廣,特別是材料的研發(fā)、性能檢測(cè)與質(zhì)量控制。材料的特性,如玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、冷結(jié)晶、相轉(zhuǎn)變、熔融、結(jié)晶、產(chǎn)品穩(wěn)定性、固化/交聯(lián)、氧化誘導(dǎo)期等,都是差示掃描量熱儀的研究領(lǐng)域?! 楸WC差示掃描量熱儀正常使用,使用時(shí)應(yīng)著重注意以下10點(diǎn)內(nèi)容?! ?、檢查差示掃描量熱儀所有連接是否正確,所用氣體是否充足,工具是否齊全?! ?、樣品在測(cè)試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解,與金屬鋁不起反應(yīng),無(wú)腐蝕。被測(cè)量的試樣若在升溫過(guò)程中能產(chǎn)生大量氣體,或能引起爆炸的都不能使用該儀器。因此,測(cè)試前應(yīng)對(duì)樣品的性質(zhì)有大概了解。 3、為確保試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性,使用儀器時(shí)先空燒(不放任何樣品和參比物)30分鐘左右。 4、實(shí)驗(yàn)室室溫控制在20℃-30℃,溫度較為恒定的情況下實(shí)驗(yàn)結(jié)果精確度和重復(fù)性較高。室溫較高的情況下需開(kāi)空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對(duì)恒溫。 5、坩堝底要平,無(wú)鋸齒形或彎曲,否則傳熱不良?! ?、差示掃描量熱儀長(zhǎng)時(shí)間不用,再次使用時(shí),務(wù)必空燒兩到三次,可以將:溫度設(shè)為400℃,速率設(shè)為20℃/min,恒溫設(shè)為0min,按【運(yùn)行】鍵。 7、試驗(yàn)中,若選擇鋁坩堝為樣品皿,試驗(yàn)的最高溫度不可超過(guò)500℃。若實(shí)驗(yàn)中最高溫度超過(guò)500℃,則可選用陶瓷坩堝?! ?、制備DSC樣品時(shí),不要把樣品灑在坩堝邊緣,以免污染傳感器,破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì),避免影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果?! ?、試樣用量要適宜,不宜過(guò)多,也不宜過(guò)少。固體樣品一般為15mg左右。液體樣品不超過(guò)坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求,根據(jù)要求確定用量?! ?0、對(duì)于差示掃描量熱儀無(wú)機(jī)試樣可以事先進(jìn)行研磨、過(guò)篩;對(duì)于高分子試樣應(yīng)盡量做到均勻;纖維可以做成1~2mm的同樣長(zhǎng)度;粉狀試樣應(yīng)壓實(shí)。