天然氣氣相色譜儀選用氫火焰、熱導(dǎo)檢測(cè)器，配以專用色譜柱、氣體進(jìn)樣閥（或多柱多閥配置）等；
能夠給出天然氣中的飽和烴C1～C50、全濃度范圍內(nèi)的H2、He含量以及CO2、H2S、N2、O2和沸點(diǎn)在己烷以上的C6+（作為一個(gè)反吹峰）各個(gè)組分的含量。
該儀器流程既滿足而又超過(guò)了ASTM1945和GPA2261的方法。
工作原理
該系統(tǒng)的測(cè)定是在兩個(gè)通道上進(jìn)行的，通道Ⅰ用于分析H2和He，通道Ⅱ用于分析N2、O2、CO2、H2S和C1～C5飽和烴。
樣品經(jīng)閥進(jìn)樣后，在通道Ⅰ上經(jīng)過(guò)色譜柱5分離，H2和He在TCD1上檢測(cè)，后面組分被反吹放空。
同時(shí)在通道Ⅱ上樣品進(jìn)入分離系統(tǒng)，經(jīng)預(yù)柱1分離后改變柱流向，使C6和更重組分作為一個(gè)峰流出；
輕烴和永久氣體被送到柱3并隔離，讓C30～C50從柱2中流出，C1、N2、O2進(jìn)入到柱4并被隔離；
而C2、CO2則從柱3分離檢測(cè)，最后C10、N2、O2從柱4中流出被檢測(cè)。
數(shù)據(jù)的處理和定量由天然氣專用工作站完成，并得出各組分的熱值（摩爾發(fā)熱量、質(zhì)量發(fā)熱量、體積發(fā)熱量、以及沃泊指數(shù)）等參數(shù)，閥的切換由色譜儀主機(jī)完成。
特點(diǎn)
1.該儀器系統(tǒng)是全填充柱、全TCD的多維色譜分析方法，柱負(fù)荷大，自動(dòng)化程度高。
2.一次進(jìn)樣既可得到天然氣的各個(gè)組份含量。
3.線性范圍內(nèi)不受進(jìn)樣量的影響，對(duì)進(jìn)樣要求不苛刻。
4.兩個(gè)通道相互獨(dú)立，如不需要檢測(cè)H2、He含量，則只用通道Ⅱ既可。
5.N2、O2分別檢測(cè)
6.該分析系統(tǒng)為天然氣的全組份分析，定量簡(jiǎn)單，方便用加校正因子的歸一法定量，或者外標(biāo)法定量。
7.該系統(tǒng)流程適合要求分離N2、O2、CO、CO2、CH4及C2～C5烴類的所有應(yīng)用。
8.該系統(tǒng)經(jīng)擴(kuò)展后可分析天然氣中C10～C140及C14+的單體烴含量（FID檢測(cè)）。
色譜法方法經(jīng)過(guò)近一個(gè)世紀(jì)的發(fā)展，各種色譜方法在各個(gè)領(lǐng)域獲得了極為廣泛的使用。所以氣相色譜儀式各種科研和工業(yè)部門應(yīng)用較多的一種儀器，上到天上飛的(宇宙飛船)，下到地上跑的(大氣監(jiān)測(cè)車)，海底游的(潛艇)都在使用氣相色譜儀，可見氣相色譜儀有十分廣闊的用途。所以有許多單位可能有不斷地購(gòu)買氣相色譜儀，那么，買什么樣的氣相色譜儀才符合您的需要呢？為協(xié)助大家，快、好、省地選購(gòu)一臺(tái)色譜儀，現(xiàn)把如何選購(gòu)一種氣相色譜儀幾點(diǎn)考慮因素歸類分析，供大家參考。
1、被分析樣品情況：
1.1樣品本身的組成和狀態(tài)，是氣態(tài)，液態(tài)，固態(tài)還是混合態(tài)，能直接用氣相色譜儀分析嗎？
1.2被測(cè)組分是熱不穩(wěn)定，易分解，還是易催化反應(yīng)。時(shí)間，溫度，壓力等變化是否會(huì)引起被測(cè)組分的變化；
1.3樣品中是否有煙塵，懸浮物，高佛點(diǎn)組分和有腐蝕性成分。以考慮樣品如何采集獲得，如何進(jìn)行樣品的預(yù)處理；
1.4樣品來(lái)源容易嗎？允許樣品的消耗量，有利于選擇進(jìn)樣方式；
1.5不需分析的組分及大致的濃度范圍；
1.6每天需要分析樣品的次數(shù)，兩次分析的間隔時(shí)間；
2、分析的目的如何？
2.1做定性分析：被分析組分已知或未知，有無(wú)標(biāo)準(zhǔn)物？
2.1定量分析：在那個(gè)范圍—常量（10-1`~10-3）；半微量（10-3~10-5）；微量（10-5~10-7）；痕量（10-6~10-9）或超痕量（≤10-9）
2.3定量精度和分析準(zhǔn)確性，若是半定量要求就簡(jiǎn)單的多。
3.購(gòu)貨單位的定位：
3.1科研院所——要求高；
3.2監(jiān)測(cè)和分析中心——準(zhǔn)確可靠；
3.3第一線的現(xiàn)場(chǎng)分析用——重復(fù)再現(xiàn)；
4.同一種樣品，從理論上講可能有用多種儀器的分析方法，從儀器的性能/價(jià)格比，操作特性，維修服務(wù)多方比較，列出選用氣色譜儀分析的理由。
5.咨詢尋找有無(wú)被分析樣品的國(guó)標(biāo)，行標(biāo)，企標(biāo)或國(guó)外有關(guān)參考資料，若有，在標(biāo)準(zhǔn)中會(huì)給出在一般場(chǎng)合下，應(yīng)使用儀器的功能和技術(shù)要求。
6.本工作單位的周圍有無(wú)做同類樣品的分析者，若有對(duì)選型和日后建立色譜分析方法會(huì)有直接幫助；
7.搜集各種類型的氣相色譜儀（含附件）的樣本和資料，給最終選型做基礎(chǔ)準(zhǔn)備工作；
8.任務(wù)是長(zhǎng)期？還是短期的？因任務(wù)不同決定投資多少，選用何種儀器？是否要作長(zhǎng)期打算？
9.現(xiàn)有條件如何？對(duì)于一件新的分析任務(wù)有許多單位，現(xiàn)有的儀器經(jīng)適當(dāng)改造，重新建立分析方法，完全可以勝任工作；若條件具備，沒(méi)有理由再做大的投資購(gòu)買新儀器設(shè)備；
10.考慮到所選儀器設(shè)備的工作效率，運(yùn)行成本，自身的人力（技術(shù)水平），財(cái)力條件不易選擇那些所謂高，精，尖的產(chǎn)品?？傊詫?shí)用經(jīng)濟(jì)為主。
11.色譜數(shù)據(jù)處理裝置是最終給出分析結(jié)果的必備設(shè)備，要根據(jù)分析結(jié)果所需信息的種類和格式的具體要求來(lái)選購(gòu)，千萬(wàn)不能不考慮財(cái)力，而選擇那些價(jià)格，功能過(guò)剩一類的色譜工作站。有些樣品組分少，分離好，用幾千元的記錄儀，色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)能完成的工作，何必花幾萬(wàn)元買一臺(tái)使用效率不高，操作費(fèi)時(shí)的計(jì)算機(jī)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理呢？
12.使用場(chǎng)合和儀器安裝地點(diǎn)：雖然氣相色譜儀相對(duì)光學(xué)儀器在使用場(chǎng)合，安裝位置要求不嚴(yán)格，但在操作某些檢測(cè)器和高靈敏度工作時(shí)還應(yīng)注意以下條件：
12.1使用場(chǎng)合：溫度，濕度，大氣壓力，震動(dòng)，電磁干擾，有無(wú)腐蝕性氣體，通風(fēng)，雜光，水源，塵埃等可能對(duì)儀器工作的影響；
12.2儀器安裝基座平穩(wěn)抗震，面積大小，位置，維修是否方便；
12.3氣源的供給方法，安裝操作，純度等能否滿足要求。
氣相色譜儀是完成氣相色譜分析的主要工具,而要體現(xiàn)操作簡(jiǎn)單的特點(diǎn),達(dá)到快速準(zhǔn)確分析的目的,操作者必須具備良好的操作技能。本人根據(jù)近幾年使用氣相色譜儀的經(jīng)驗(yàn),擬出氣相色譜儀的操作技巧,供同行們參考。
1、點(diǎn)火
氫焰氣相色譜儀,開機(jī)時(shí)需要點(diǎn)火,有時(shí)因各種原因致使熄火后,也需要點(diǎn)火。然而,我們經(jīng)常會(huì)遇到點(diǎn)火不著的情況。下面介紹兩種點(diǎn)火技巧,供同行們相試。
1.1、加大氫氣流量法
先加大氫氣流量,點(diǎn)著火后,再緩慢調(diào)回工作狀況。
1.2、減少尾吹氣流量法
先減少尾吹氣流量,點(diǎn)著火后,再調(diào)回工作狀況。此法適用于仍用氫氣作載氣,用空氣作助燃?xì)夂臀泊禋馇闆r。
2、氣比的調(diào)節(jié)
氫焰氣相色譜儀三氣的流量比,有關(guān)資料均建議為:氮?dú)狻脷錃狻每諝?1∶1∶10。事實(shí)上誰(shuí)會(huì)去苛求這個(gè)配比呢?各氣施以良好匹配、目的是既有高的檢測(cè)器靈敏度又能有較好的分離效果,還不容易熄火。
本著上述原則,氣比應(yīng)按下法調(diào)節(jié)。
2.1、氮?dú)饬髁康恼{(diào)節(jié)
在色譜柱條件確定后,樣品組分分離效果的好壞,氮?dú)獾牧髁看笮∈菦Q定因素。調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁繒r(shí),要進(jìn)樣觀察組分分離情況,直至氮?dú)饬髁勘M可能大且樣品組分有較好分離為止。
2.2、氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)
氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)效果,可以用基流的大小來(lái)檢驗(yàn)。先調(diào)節(jié)氫氣流量,使之約等于氮?dú)獾牧髁?再調(diào)節(jié)空氣流量。在調(diào)節(jié)空氣流量時(shí),要觀察基流的改變情況。只要基流在增加,仍應(yīng)相向調(diào)節(jié),直至基流不再增加不止。最后,再將氫氣流量上調(diào)少許。
3、進(jìn)樣技術(shù)
在氣相色譜分析中,一般是采用注射器或六通閥門進(jìn)樣。在考慮進(jìn)樣技術(shù)的時(shí)候,主要是以注射器進(jìn)樣為對(duì)象。
3.1、進(jìn)樣量
進(jìn)樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān),也即進(jìn)樣量應(yīng)控制在能瞬間氣化,達(dá)到規(guī)定分離要求和線性響應(yīng)的允許范圍之內(nèi)。填充柱沖洗法的瞬間進(jìn)樣量:液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01～10μl,氣體樣品一般為011～10ml,在定量分析中,應(yīng)注意進(jìn)樣量讀數(shù)準(zhǔn)確。
(1)排除注射器里所有的空氣
用微量注射器抽取液體樣品進(jìn),只要重復(fù)地把液體抽入注射器又迅速把其排回樣品瓶,就可做到這一點(diǎn)。
還有一種更好的方法,可以排除注射器里所有的空氣。那就是用計(jì)劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3～5次,每次取到樣品后,垂直拿起注射器,針尖朝上。任何依然留在注射器里的空氣都應(yīng)當(dāng)跑到針管頂部。推進(jìn)注射器塞子,空氣就會(huì)被排掉。
(2)保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確
用經(jīng)置換過(guò)的注射器取約計(jì)劃進(jìn)樣量2倍左右的樣品,垂直拿起注射器,針尖朝上,讓針穿過(guò)一層紗布,這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體。推進(jìn)注射器塞子,直到讀出所需要的數(shù)值。用紗布擦干針尖。至此準(zhǔn)確的液體體積已經(jīng)測(cè)得,需要再抽若于空氣到注射器里。如果不慎推動(dòng)柱塞,空氣可以保護(hù)液體使之不被排走。
3.2、進(jìn)樣方法
雙手拿注射器。用一只手(通常是左手)反針插入墊片,注射大體積樣品(即氣體樣品)或輸入壓力極高時(shí),要防止從氣相色譜儀來(lái)的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指)。
讓針尖穿過(guò)墊片盡可能深的進(jìn)入進(jìn)樣口,壓下柱塞停留1～2秒鐘,然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖(繼續(xù)壓住柱塞)。
3.3、進(jìn)樣時(shí)間
進(jìn)樣時(shí)間長(zhǎng)短對(duì)柱效率影響很大。若進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng),遇使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率。因此,對(duì)于沖洗法色譜而言,進(jìn)樣時(shí)間越短越好,一般必須小于1秒鐘。
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