原子吸收分光光度計(jì)又稱原子吸收光譜儀,根據(jù)物質(zhì)基態(tài)原子蒸汽對(duì)特征輻射吸收的作用來進(jìn)行金屬元素分析,它能夠靈敏可靠的測(cè)定微量或痕量元素。原子吸收分光光度計(jì)是在20世紀(jì)50年代中期出現(xiàn)并逐漸發(fā)展起來的一種新型儀器分析方法,是基于蒸氣相中被測(cè)元素的基態(tài)原子對(duì)其原子共振輻射的吸收強(qiáng)度來測(cè)定試樣中被測(cè)元素含量的一種方法。
原子吸收分光光度計(jì)一般由四大部分組成,即光源、試樣原子化器、單色儀和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
原子吸收分光光度計(jì)的原理:
原子吸收分光光度計(jì)主要是利用待測(cè)元素的共振輻射,通過其原子蒸汽,測(cè)定其吸光度的裝置稱為原子吸收分光光度計(jì)。元素在熱解石墨爐中被加熱原子化,成為基態(tài)原子蒸汽,對(duì)空心陰極燈發(fā)射的特征輻射進(jìn)行選擇性吸收。在一定濃度范圍內(nèi),其吸收強(qiáng)度與試液中被測(cè)元素的含量成正比。其定量關(guān)系可用郎伯-比耳定律,A=-lgI/Io=-lgT=KCL,式中I為透射光強(qiáng)度;I0為發(fā)射光強(qiáng)度;T為透射比;L為光通過原子化器光程(長(zhǎng)度),每臺(tái)儀器的L值是固定的;C是被測(cè)樣品濃度;所以A=KC。
利用待測(cè)元素的共振輻射,通過其原子蒸汽,測(cè)定其吸光度的裝置稱為原子吸收分光光度計(jì)。它有單光束,雙光束,雙波道,多波道等結(jié)構(gòu)形式。其基本結(jié)構(gòu)包括光源,原子化器,光學(xué)系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)。它主要用于痕量元素雜質(zhì)的分析,具有靈敏度高及選擇性好兩大主要優(yōu)點(diǎn)。廣泛應(yīng)用于特種氣體,金屬有機(jī)化合物,金屬醇鹽中微量元素的分析。
紫外可見分光光度計(jì)屬于光學(xué)儀器的一種,可廣泛應(yīng)用于醫(yī)療衛(wèi)生、化學(xué)化工、環(huán)保、地質(zhì)、機(jī)械、冶金、石油、食品、生物、材料、計(jì)量科學(xué)、農(nóng)業(yè)、林業(yè)、漁業(yè)等領(lǐng)域中的科研、教學(xué)等各個(gè)方面,用來進(jìn)行定性分析、純度檢查、結(jié)構(gòu)分析、絡(luò)合物組成及穩(wěn)定常數(shù)的測(cè)定、反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究等?! 〕醮问褂米贤?span title="可見分光光度計(jì)" target="_blank">可見分光光度計(jì)必須要知道的事:
1、一般來說,一定要詳細(xì)閱讀儀器安全操作手冊(cè),否則嚴(yán)禁操作儀器。準(zhǔn)備操作儀器前,需要先查看一下指針儀器在斷電的情況下,表面指針是否指向零刻度。如若不是,理應(yīng)先調(diào)零然后才能連接電源。在使用的過程中,操作員應(yīng)該盡量避免對(duì)鏡燈的觸碰,放大器使用過后,一定需要把檔位歸置到零?! ?、在操作紫外可見分光光度計(jì)時(shí),操作人員需要留意一下機(jī)器的干燥劑,因?yàn)檫@是非常重要的。通常情況下,干燥劑有效時(shí),儀器的工作是不會(huì)出現(xiàn)任何問題的??墒钱?dāng)干燥劑失效之后,所出現(xiàn)的問題是非常嚴(yán)重的。除了儀器上面顯數(shù)不準(zhǔn)之外,很容易使反射鏡變得污穢,從而使得光線率不準(zhǔn)確。因此,日常使用儀器時(shí),一定要注意干燥是否有效。當(dāng)發(fā)現(xiàn)失效后,要及時(shí)進(jìn)行更換。
雙光束紫外-可見分光光度計(jì)(以下簡(jiǎn)稱儀器),系指從單色器發(fā)出的單色光經(jīng)光束開關(guān)(斬光器)分成為樣品和參比兩條光束結(jié)構(gòu)的儀器。
它能消除光源不穩(wěn)和放大器增益變化的影響,并能自動(dòng)記錄和掃描物質(zhì)的吸收光譜圖。
儀器在開機(jī)后通常會(huì)做一些自檢,但仍應(yīng)按本規(guī)程進(jìn)行檢定。儀器的波長(zhǎng)范圍包括195~800nm,狹縫為0.1~5nm可調(diào)。
工作原理
紫外可見分光光度法是利用物質(zhì)分子對(duì)紫外可見光譜區(qū)的輻射的吸收來進(jìn)行分析的一種儀器分析方法。
這種分子吸收光譜產(chǎn)生于價(jià)電子能級(jí)的躍遷,它廣泛用于無機(jī)和有機(jī)物質(zhì)的定性和定量分析。
朗伯一一比耳定律(Lambet-Beer)是光吸收的基本定律,俗稱光吸收定律,是分光光度法定量分析的依據(jù)和基礎(chǔ)。
當(dāng)入射光波長(zhǎng)一定時(shí),溶液的吸光度是吸光物質(zhì)的濃度c及吸收介質(zhì)厚度(吸收光程)的函數(shù)。
其常用表達(dá)式如下(式中ε為系數(shù)):
A=ε·c·l
紫外見分光光度計(jì)是基于紫外可見分光光度法的原理工作的常規(guī)分析儀器。根據(jù)光路設(shè)計(jì)的不同,紫外可見分光光度計(jì)可以分為單光束分光光度計(jì)、雙光束分光光度計(jì)和雙波長(zhǎng)分光光度計(jì)。
制定依據(jù)
本規(guī)程主要參照國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程《JJG178-2007紫外、可見、近紅外分光光度計(jì)》、《JJF1641-2017紫外可見分光光度計(jì)型式評(píng)價(jià)大綱》及《中國(guó)藥典》2015年版四部指導(dǎo)通則“0401紫外-可見分光光度法”擬定。
項(xiàng)目及技術(shù)要求
波長(zhǎng)準(zhǔn)確度≤±1.0nm(紫外光區(qū)),≤±2.0nm(500nm附近);
波長(zhǎng)重復(fù)性≤0.5nm。
基線平直度≤0.01吸光度。
0%線噪聲≤0.1%,100%線噪聲≤0.5%.
吸光度準(zhǔn)確度應(yīng)符合規(guī)定。
雜散光<0.8%。
光譜帶寬≤標(biāo)示帶寬±20%。
吸收池配對(duì)誤差≤0.5%。
檢測(cè)結(jié)果處理
自檢結(jié)果全部符合技術(shù)要求者,即為合格,可以使用。若檢測(cè)結(jié)果不符合規(guī)定,應(yīng)重新調(diào)試儀器再進(jìn)行自檢,符合規(guī)定后方可使用。