自動(dòng)電位滴定儀能自動(dòng)滴定、自動(dòng)判斷終點(diǎn)、自動(dòng)計(jì)算分析結(jié)果并打印分析報(bào)告,使用方便、快速又準(zhǔn)確。主要用于高等院校、科研機(jī)構(gòu)、石油化工、制藥、藥檢、冶金等行業(yè)的各種成分的化學(xué)分析。
自動(dòng)電位滴定儀的工作原理:
選用適當(dāng)?shù)闹甘?font>電極和參比電極與被測(cè)溶液組成一個(gè)工作電池,隨著滴定劑的加入,由于發(fā)生化學(xué)反應(yīng),被測(cè)離子的濃度不斷發(fā)生變化,因而指示電極的電位隨之變化。
在滴定終點(diǎn)附近,被測(cè)離子濃度發(fā)生突變,引起電極電位的突躍,因此,根據(jù)電極電位的突躍可確定滴定終點(diǎn)。
儀器分電計(jì)和滴定系統(tǒng)兩大部分,電計(jì)采用電子放大控制線路,將指示電極與參比電極間的電位同預(yù)先設(shè)置的某一終點(diǎn)電位相比較,兩信號(hào)的差值經(jīng)放大后控制滴定系統(tǒng)的滴液速度。
達(dá)到終點(diǎn)預(yù)設(shè)電位后,滴定自動(dòng)停止。儀器為微機(jī)控制滴加量,其結(jié)構(gòu)分為電計(jì)和滴定系統(tǒng)兩大部分。
自動(dòng)電位滴定儀的用途
1 供實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用電位滴定法進(jìn)行容量分析;
2 pH值或電極電位的控制滴定;
3 全自動(dòng)電位滴定法進(jìn)行容量分析;
4 pH測(cè)定--供實(shí)驗(yàn)室取樣測(cè)定水溶液的pH值,或化妝品的PH值;
5 電位測(cè)定--測(cè)量電極的電位或其它毫伏值。
自動(dòng)電位滴定儀的維護(hù)保養(yǎng)
儀器的各單元均應(yīng)經(jīng)常保持清潔干燥,并防止灰塵及腐蝕性氣體侵入
玻璃電極插孔的絕緣電阻不得小于1×10^12Ω,使用后必須旋上防塵帽,以防外界潮氣及雜質(zhì)侵入
儀器在不使用時(shí),應(yīng)將讀數(shù)開(kāi)關(guān)置于放開(kāi)位置,并用短路片使電表短路,以保證動(dòng)輸時(shí)電表的安全
甘汞電極經(jīng)常注意充滿(mǎn)飽和氯化鉀溶液
滴定前做好先用滴定劑將電磁閥和橡膠管一起沖洗數(shù)次
橡膠管久用易變形,使彈性變差,這時(shí)可放開(kāi)支頭螺釘,變動(dòng)橡膠管的上下位置以便于使用
如橡膠管已無(wú)法使用,可用備件更換,在更換前應(yīng)放在微堿性溶液中煮數(shù)小時(shí)
切勿使用與橡膠管起作用的高錳酸鉀等溶液,以免腐蝕橡膠管
電位滴定法是在滴定過(guò)程中通過(guò)測(cè)量電位變化以確定滴定終點(diǎn)的方法,和直接電位法相比,電位滴定法不需要準(zhǔn)確的測(cè)量電極電位值,因此,溫度、液體接界電位的影響并不重要,其準(zhǔn)確度優(yōu)于直接電位法,普通滴定法是依靠指示劑顏色變化來(lái)指示滴定終點(diǎn),如果待測(cè)溶液有顏色或渾濁時(shí),終點(diǎn)的指示就比較困難,或者根本找不到合適的指示劑。電位滴定法是靠電極電位的突躍來(lái)指示滴定終點(diǎn)。在滴定到達(dá)終點(diǎn)前后,滴液中的待測(cè)離子濃度往往連續(xù)變化n個(gè)數(shù)量級(jí),引起電位的突躍,被測(cè)成分的含量仍然通過(guò)消耗滴定劑的量來(lái)計(jì)算。 使用不同的指示電極,電位滴定法可以進(jìn)行酸堿滴定,氧化還原滴定,配合滴定和沉淀滴定。酸堿滴定時(shí)使用PH玻璃電極為指示電極,在氧化還原滴定中,可以從鉑電極作指示電極。在配合滴定中,若用EDTA作滴定劑,可以用汞電極作指示電極,在沉淀滴定中,若用硝酸銀滴定鹵素離子,可以用銀電極作指示電極。在滴定過(guò)程中,隨著滴定劑的不斷加入,電極電位E不斷發(fā)生變化,電極電位發(fā)生突躍時(shí),說(shuō)明滴定到達(dá)終點(diǎn)。用微分曲線比普通滴定曲線更容易確定滴定終點(diǎn)。 如果使用自動(dòng)電位滴定儀,在滴定過(guò)程中可以自動(dòng)繪出滴定曲線,自動(dòng)找出滴定終點(diǎn),自動(dòng)給出體積,滴定快捷方便。 進(jìn)行電位滴定時(shí),被測(cè)溶液中插入一個(gè)參比電極,一個(gè)指示電極組成工作電池。隨著滴定劑的加入,由于發(fā)生化學(xué)反應(yīng),被測(cè)離子濃度不斷變化,指示電極的電位也相應(yīng)地變化。在等當(dāng)點(diǎn)附近發(fā)生電位的突躍。因此測(cè)量工作電池電動(dòng)勢(shì)的變化,可確定滴定終點(diǎn)。 電位滴定的基本儀器裝置包括滴定管、滴定池、指示電極、參比電極、攪拌器,測(cè)電動(dòng)勢(shì)的儀器。
電位滴定儀是通過(guò)測(cè)量電位變化以確定滴定終點(diǎn)的方法的儀器。主要用于高等院校、科研機(jī)構(gòu)、石油化工、制藥、藥檢、冶金等各行業(yè)的各種成分的化學(xué)分析。本文主要針對(duì)電位滴定儀的結(jié)構(gòu)、工作原理及應(yīng)用做簡(jiǎn)單介紹。
電位滴定儀的主要結(jié)構(gòu)
電位滴定儀分為手動(dòng)法和自動(dòng)法兩種。由于自動(dòng)滴定儀分析的更快速,準(zhǔn)確等特點(diǎn),越來(lái)越受到分析檢測(cè)部門(mén)的青睞。自動(dòng)電位滴定儀主要由控制處理器(主機(jī))、交換裝置(交換單元)和攪拌器等部分組成,配合相應(yīng)的指示電極可進(jìn)行不同類(lèi)型的分析滴定。
根據(jù)滴定反應(yīng)的類(lèi)型不同,可分為:酸堿滴定、沉淀滴定、絡(luò)合滴定以及氧化還原滴定。不同測(cè)試方法所選擇的電極亦有所不同。
自動(dòng)電位滴定儀的工作原理
自動(dòng)電位滴定儀是由指示電極、參比電極與試液組成電池,在電位滴定過(guò)程中隨著滴定劑的加入,溶液中發(fā)生化學(xué)反應(yīng),被測(cè)離子的濃度不斷發(fā)生變化,因而引起指示電極和參比電極之間電位發(fā)生變化。在等當(dāng)點(diǎn)附近,兩電極之間的電位發(fā)生突躍,利用此突變電位結(jié)合儀器內(nèi)部的計(jì)算程序計(jì)算可得到滴定終點(diǎn)。
自動(dòng)電位滴定儀的特點(diǎn)
自動(dòng)電位滴定儀能自動(dòng)滴定、自動(dòng)判斷終點(diǎn)、自動(dòng)計(jì)算分析結(jié)果并打印分析報(bào)告,使用方便、快速又準(zhǔn)確。國(guó)產(chǎn)自動(dòng)電位滴定儀主要是雷磁ZD系列。其中ZD-2型自動(dòng)電位滴定儀由Phs-2c型酸度計(jì)加上電磁閥控制的滴定管構(gòu)成,即可自動(dòng)滴定,又可手工滴定。ZD-2型配有數(shù)字顯示記錄儀,ZDJ-4A型則是全新的自動(dòng)電位滴定儀,它由微機(jī)控制,通過(guò)人機(jī)對(duì)話(huà)設(shè)定滴定參數(shù),除了可進(jìn)行自動(dòng)滴定外,還具有斜率標(biāo)定、直讀濃度、滴定管自動(dòng)清洗、自動(dòng)打印報(bào)告等功能。
綜上所述,電位滴定法是根據(jù)在等當(dāng)點(diǎn)時(shí)指示電極上發(fā)生的電極電位突躍變化,來(lái)比較客觀地決定滴定反應(yīng)的終點(diǎn)。因此在深色或渾濁溶液中而無(wú)適當(dāng)指示劑時(shí),例如用高錳酸鉀滴定Mn2+,硝酸銀滴定Cl-等,利用電位滴定法觀察終點(diǎn),會(huì)更易識(shí)辨而且準(zhǔn)確。另外,在測(cè)定某些有強(qiáng)弱不同的氧化還原劑共存的溶液時(shí),采用連續(xù)滴定簡(jiǎn)化分離手續(xù)上也有很大應(yīng)用,將廣泛應(yīng)用于藥物、食品、能源、實(shí)驗(yàn)室分析等各種不同領(lǐng)域。