氣相色譜儀穩(wěn)流閥的故障,常常是使用不當造成的,因此,在操作之前應了解其工作原理和操作注意事項.
1) 輸入氣中應無水無油無機械雜質(zhì).通常要求在閥的入口處安裝除機械雜質(zhì)的凈化過濾器. 2) 進出氣口不能接反. 3) 柱前壓應比穩(wěn)流閥輸入壓力小0.005MPa以上. 4) 從氣相色譜儀穩(wěn)流閥工作原理中知道,只有壓力保持常數(shù),穩(wěn)流閥方能起到穩(wěn)流作用.所以穩(wěn)流閥前必須接穩(wěn)壓閥.試驗證明穩(wěn)流閥控制流量要達到1%的穩(wěn)流精度,穩(wěn)壓精度必須優(yōu)于0.003MPa以上. 5) 第一類穩(wěn)壓閥與針型閥注意事項一樣,應經(jīng)常檢查針型閥桿處有無漏氣. 6) GC配有流量計,在程序升溫時不斷增加,流量計前后壓差變化,浮子略有下降,這屬于正?，F(xiàn)象.可用皂膜流量計在升溫前后測量流速來判斷,不要輕易拆卸穩(wěn)流閥. 7) 在調(diào)節(jié)氣相色譜儀穩(wěn)流閥時,若p不上升,說明閥后有較大漏氣,若p已經(jīng)接近輸入壓時,流量調(diào)不上去,說明柱阻力太大,在這兩種情況下,應排除漏氣或增加輸入壓力.對于第一類閥千萬不能一味加大針形閥開度,否則會破壞針型閥的密封性或閥針損壞.
氣相色譜儀是一種結(jié)構(gòu)復雜的進行含量檢測的儀器。氣相色譜儀一般分為主機、檢測器配套部分、記錄儀三大部分。在氣相色譜儀的穩(wěn)定性故障當中，基線不穩(wěn)定是常見的一種故障。基線不穩(wěn)定包括基線噪聲與基線漂移兩個方面。由于影響基線不穩(wěn)定的因素涉及到整個色譜儀的大部分部件，而且，各個不穩(wěn)定因素之間也相互作用，因此基線不穩(wěn)定的故障是一項具有一定難度的工作。不同的檢測器，又有故障檢測差別?！ ∫詿釋z測器為例，其基線不穩(wěn)的電子原因很多。一般有：記錄儀滑線電阻故障，檢測室溫控有波動或漂移，同一相上電源負載變動太大，橋路直流穩(wěn)壓電源不穩(wěn)，橋電流過大等等，若采用逐一嘗試法來排除故障，其效率是很低的，必須采用切實可行的診斷方法來較快地排除故障，一般可按以下步驟進行： （1）環(huán)境條件檢查：氣路、機械振動、儀器主機電源的檢查?！ 。?）作衰減試驗：確定噪聲和漂移是位于衰減之前還是之后?！ 。?）不穩(wěn)定值與橋路關系試驗：在其它操作條件保持不變的情況下，單獨改變橋電流大小，分析不穩(wěn)定值與橋電流沒改變前的關系?！ 。?）橋路配置故障：橋路中電位器故障。 ?。?）混合故障：電路與氣路方面混合的故障?！ ∠旅嬉許P-501型氣相色譜儀為例。故障現(xiàn)象：熱導基線噪聲，記錄儀指針快速抖動，不靈敏區(qū)增大。故障分析與排除： ?。?）有記錄儀另一針輸入信號，信號基線平直，噪聲消失，懷疑記錄儀有故障?！ 。?）取出記錄儀機芯，用酒精擦洗滑線，記錄基線仍無好轉(zhuǎn)。 ?。?）拆下記錄儀上此針相對應的放大器JF-32C，短路功放級輸入處，抖動仍有?！ 。?）焊下功放電路板，直觀檢查各元件，發(fā)現(xiàn)一個三極管的c、e間焊點太近，有短路的可能，一旦c、e間短路，會使功放管輸出電流增大造成飽和，使電流經(jīng)過可逆電機繞組形成阻尼耐磨錘頭，從而不靈敏區(qū)增大。分開焊點后，開機試驗，噪聲消失，由于管子短路是間斷性的，所以輸出也表現(xiàn)為基線噪聲。 需要指出的是，儀器的穩(wěn)定性涉及到很多因素，除上述分析示例外，儀器的接地是一個不可忽視的問題。當儀器外殼不接地或接地不良時，對儀器的示值穩(wěn)定性會有很大的影響。原因是：儀器的電源參考電位點，通常都是通過一路或多路與儀器外殼相連，這是儀器中電子單元電路的基準零電位。這個零電位只有與大地相連后，才能視為和大地等電位。如果儀器外殼接地不好，參考電位相對于大地而言是懸浮的，很容易隨外界電源干擾而波動，從而造成儀器零點不穩(wěn)，出現(xiàn)噪音，嚴重影響對弱信號的測量，使準確度、靈敏度下降，不能獲得準確的數(shù)據(jù)。
氣相色譜儀由于結(jié)構(gòu)復雜、條件設置多、恢復準備時間長等原因，在使用過程中經(jīng)常會出現(xiàn)各種異常情況。如果不針對病因進行維護，會導致嚴重的后果。下面就介紹一下氣相色譜儀在應用中易發(fā)生的異常情況及其維護。
1、進樣后不出色譜峰
氣相色譜儀在進樣后檢測信號沒有變化，儀不出峰，輸出仍為直線。遇到這種情況時，應按從樣品進樣針、進樣口到檢測器的順序逐一檢查。首先檢查注射器是否堵塞，如果沒有問題，再檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣，然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況，最后觀察檢測器出口是否暢通。檢測器出口的暢通是很重要的，有人在工作中會遇到這樣的問題：前一天儀器工作還一切正常，第二天開機后卻無響應峰信號。檢查進樣口、注射器、墊圈
和色譜柱都正常，可就是不出峰，無意中發(fā)現(xiàn)進樣口柱頭壓達不到設定值，總是偏高，這時才懷疑是ecd檢驗器出口不暢通。由于ecd的排放物有一定的放射性，所以ecd出口是引到室外的。當時是秋冬之交，雨水進入到ecd排出口之后凍住了，因此造成儀器ecd的出口堵塞，柱頭壓居高不下，氣體在氣路中無法流動，也就無法載樣品到檢測器，所以不出峰。
遇到這種情況時，只要用熱水浸泡ecd排放管，冰融化后問題就可解決。
2、基線問題
氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題，基線問題可使測量誤差增大，有時甚至會導致儀器無法正常使用。遇到基線問題時應先檢查儀器條件是否有改變，近期是否新?lián)Q氣瓶及設備配件。如果有更換或條件有改變，則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的，一般來說，這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形：新載氣純度不夠，換過載氣之后，基線逐漸上升（由于載氣凈化管的原因，基線不是馬上變化的）。第二天開機之后，基線非常高，并伴有基線強烈抖動，所有峰都湮沒在噪音中，無法檢測。經(jīng)過檢查，問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上，重新更換載氣后，立即恢復了正常。
當排除了以上可能造成基線問題的原因后，則應當檢查進樣墊是否老化（應養(yǎng)成定期更換進樣墊的好習慣）；石英棉是不是該更換了；襯管是否清潔。值得一提的是，清洗襯管時可先用試驗最后定容的溶劑充分浸泡，再用超聲波清洗幾分鐘，然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度，最后再重新安裝。此外，檢測器污染也可能造成基線問題，其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。
3、峰丟失、假峰
造成峰丟失的原因有兩種，一是氣路中有污染，另一可能是峰沒有分開。第一種情況可以通過多次空運行和清洗氣路（進樣口、檢測器等）來解決。為了減少對氣路的污染，可采用以下的措施：程序升溫的最后階段應有一個高溫清洗過程；注入進樣口的樣品應當清潔；減少高沸點的油類物質(zhì)的使用；使用盡量高的進樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。峰丟失的第二種情況是峰沒有分開，除了以上原因外，其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化導致的，但柱子老化所造成的峰丟失是漸進的、緩慢的。
假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的，其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時的工作中應當記錄正常時基線的情況，以便在維護時作參考。
這里介紹的只是工作中三種常見問題的維護方法，氣相色譜儀的故障點比較多，故障恢復時間也較長，因此進行設備維護時的關鍵在于對原因的正確分析。每檢查一個部件，便要將前后的分析結(jié)果進行比較，做到不將問題擴大化，相信通過反復嘗試，一定能成功解決問題。
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