1.氯工作原理
當(dāng)系統(tǒng)處于平衡狀態(tài)時(shí),滴定池中保持恒定Ag+濃度,樣品經(jīng)裂解后,有機(jī)氯轉(zhuǎn)化為氯離子,再由載氣帶入滴定池同銀離子反應(yīng):
Ag++Cl-→AgCl
滴定池中銀離子濃度降低,指示電極對(duì)即指示出這一信號(hào)的變化,并將這一變化的信號(hào)輸入庫(kù)侖放大器,然后由庫(kù)侖放大器輸出一相應(yīng)的電流加到電解電極對(duì)上。電解陽(yáng)極電生出被Cl-所消耗的Ag+,直至恢復(fù)原來(lái)的Ag+離子濃度,測(cè)出電生Ag+時(shí)所消耗的電量,據(jù)法拉第電解定律就可求得樣品中總氯的含量。
2.硫工作原理
當(dāng)系統(tǒng)處于平衡狀態(tài)時(shí),滴定池中保持恒定I3-濃度,當(dāng)有SO2進(jìn)入滴定池時(shí),就與I3-離子發(fā)生反應(yīng):
I3-+SO2+H2O→SO3+2H++3I-
電解池中的I3-濃度降低,測(cè)量電極對(duì)感受到這一變化,并將變化的信號(hào)輸入庫(kù)侖放大器,然后由庫(kù)侖放大器輸出一相應(yīng)的電流加到電解電極對(duì)上。電解陽(yáng)極電生出被SO2所消耗的I3-,直至恢復(fù)原來(lái)的I3-離子濃度:
3I-→I3-+2e
測(cè)出電解時(shí)所消耗的電量,據(jù)法拉第電解定律就可求得樣品中總硫的含量。
1、必須要求穩(wěn)定的電流。
2、在滴定強(qiáng)酸強(qiáng)堿或產(chǎn)生結(jié)晶溶液時(shí),實(shí)驗(yàn)結(jié)束后應(yīng)該用自帶長(zhǎng)針吸干管內(nèi)殘留液體,并發(fā)送蒸餾水清洗,確保管內(nèi)的干凈。
3、電極十分脆弱請(qǐng)使用完擦干并保證用完插入KCL溶液中進(jìn)行保護(hù)。
4、 如實(shí)驗(yàn)結(jié)果和實(shí)際不合,應(yīng)考慮樣品制作的均勻性,準(zhǔn)確性和配樣濃度是否太小或太大。
使用方法:
1、將PH電極從浸泡在飽和KCL水溶液里面拿出用蒸餾水清洗并擦干凈。
2、將吸液管插入蒸餾水中,將滴定管插入廢液瓶中。
3、打開(kāi)主機(jī)電源和攪拌器電源;并啟動(dòng)工作程序。
4、在工作程序界面上點(diǎn)擊“參數(shù)”進(jìn)行參數(shù)設(shè)置,對(duì)于滴定情況自行安排設(shè)置。
5、在操作頁(yè)面上點(diǎn)擊“發(fā)送”按鈕,輸入體積(20-50ML)按“發(fā)送”使管道充滿液體。
6、看是否有氣泡出現(xiàn),如有拿氣泡針插入定量管中吸出氣體。
7、再將吸液管插入標(biāo)液中;將滴定管插入待測(cè)液中,同時(shí)在待測(cè)液中置于磁力攪拌器并放下攪拌子。重復(fù)上述步驟5。
8、將已經(jīng)洗好的PH電極插入待測(cè)液中,使電極頭浸沒(méi)液體中。
9、等電極電位基本穩(wěn)定時(shí),在操作界面上測(cè)量程序。
10、此時(shí)儀器一邊滴定一邊在屏幕上繪制曲線,滴定結(jié)束后儀器自動(dòng)求出終點(diǎn)體積,終點(diǎn)電位和待測(cè)液體濃度。
11、測(cè)量結(jié)束拿出電極清洗后放回KCL飽和液體中待用,關(guān)閉滴定儀和電腦關(guān)閉電源,結(jié)束操作。
為了保證滴定儀在使用一段時(shí)間后仍然能正常使用,需要對(duì)其的計(jì)量管進(jìn)行定期校準(zhǔn)。
由認(rèn)證工程師,按照程序進(jìn)行操作。
校準(zhǔn)過(guò)程采用電腦程序控制自動(dòng)完成,避免人為干擾。
校準(zhǔn)過(guò)程先對(duì)計(jì)量管驅(qū)動(dòng)裝置進(jìn)行維護(hù)及清潔,去除樹(shù)脂化的油脂,再次全面潤(rùn)滑,避免驅(qū)動(dòng)裝置引入的誤差。
校準(zhǔn)過(guò)程實(shí)施細(xì)節(jié),涵蓋了幾乎一切可能的影響,例如,環(huán)境溫度、壓力、液體揮發(fā)量、加液速度、滴管嘴殘留、液面壓力差等。
考慮每個(gè)加液點(diǎn)的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性及整個(gè)量程的線性。
既評(píng)估測(cè)試的隨機(jī)誤差,又評(píng)估測(cè)試的系統(tǒng)誤差。
測(cè)試方式可以評(píng)估每次加液的隨機(jī)誤差,也可以評(píng)估多次加液的累積誤差。
可以根據(jù)客戶的需求定制整個(gè)校準(zhǔn)過(guò)程。
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