冷凍干燥就是將含水物質,先凍結成固態(tài),而后使其中的水分從固態(tài)升華成氣態(tài),以除去水分而保存物質的方法。凍干加工工藝對于某些生物制品、藥品的制造起到關鍵性作用。目前凍干工藝生物制藥中主要應用于生物、生化制品、中藥注射劑制品和熱不穩(wěn)定的抗生素類制品的生產。上海巴玖來為大家淺談冷凍干燥機的工作原理。 冷凍干燥機的工作原理: 冷凍干燥是利用升華的原理進行干燥的一種技術,是將被干燥的物質在低溫下快速凍結,然后在適當的真空環(huán)境下,使凍結的水分子直接升華成為水蒸氣逸出的過程.冷凍干燥得到的產物稱作凍干物(lyophilizer),該過程稱作凍干(lyophilization)。 物質在干燥前始終處于低溫(凍結狀態(tài)),同時冰晶均勻分布于物質中,升華過程不會因脫水而發(fā)生濃縮現象,避免了由水蒸氣產生泡沫、氧化等副作用。干燥物質呈干海綿多孔狀,體積基本不變,極易溶于水而恢復原狀。在最大程度上防止干燥物質的理化和生物學方面的變性。 冷凍干燥機系由制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、電器儀表控制系統(tǒng)所組成。主要部件為干燥箱、凝結器、冷凍機組、真空泵、加熱/冷卻裝置等。它的工作原理是將被干燥的物品先凍結到三相點溫度以下,然后在真空條件下使物品中的固態(tài)水份(冰)直接升華成水蒸氣,從物品中排除,使物品干燥。物料經前處理后,被送入速凍倉凍結,再送入干燥倉升華脫水,之后在后處理車間包裝。真空系統(tǒng)為升華干燥倉建立低氣壓條件,加熱系統(tǒng)向物料提供升華潛熱,制冷系統(tǒng)向冷阱和干燥室提供所需的冷量。本設備采用高效輻射加熱,物料受熱均勻;采用高效捕水冷阱,并可實現快速化霜;采用高效真空機組,并可實現油水分離;采用并聯(lián)集中制冷系統(tǒng),多路按需供冷,工況穩(wěn)定,有利節(jié)能;采用人工智能控制,控制精度高,操作方便。 對凍干制品的質量要求是:生物活性不變、外觀色澤均勻、形態(tài)飽滿、結構牢固、溶解速度快,殘余水分低。要獲得高質量的制品,對凍干的理論和工藝應有一個比較全面的了解。凍干工藝包括預凍、升華和再凍干三個分階段。合理而有效地縮短凍干的周期在工業(yè)生產上具有明顯的經濟價值。
冷凍干燥機的真空冷凍干燥的過程分為預凍、升華、二次升華。
但升華這一階段的溫度往往控制不好,當溫度上升過快時造成制品中的水分升華不完全、有水分溶化;
此時二次升華就不會產生多孔疏松的水分升華效果;
相反,對液態(tài)水的真空加熱干燥使制品成塊甚至硬結,不利于制品溶解和從器皿上刮除。
這時候就需要在二次升華之前再次預凍、升華,多次預凍、升華對于較厚、表面積較小的制品是適用的。
一定的溶解狀態(tài)是造成制品冷凍干燥后疏松多孔效果的必要條件,已經成塊或硬結的制品拿去冷凍干燥還是一團。
將冷凍干燥不完全的制品隔夜后,制品原先的疏松多孔結構會因為通過自身內部水分吸潮而塌陷和成團成塊,不利于再次冷凍干燥。
自動或半自動的真空冷凍干燥機會有十二或二十時段的溫度設定進行升華和二次升華加熱的控制;
當一個時段的加熱完成后自動進入下一個時段的加熱。
在真空度和冷凝器的溫度夠低時,由于升華的速度受制于熱傳導和升華通道,因此升華是從制品的表面向內部緩慢進行。
預凍則只受制于溫度傳導的影響,因此預凍比升華相對快一些,但制品完全凍牢也要2-3小時。
有機溶劑提取物應該將有機溶劑揮干后再進行真空冷凍干燥,這對于冷凍干燥機真空泵的使用壽命和實驗安全十分重要。
非水溶劑的冷凍干燥,像乙醇類溶液,其冷凍干燥點在-111℃以下,不能用普通冷凝器。
冷凍干燥機是由制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、電器儀表控制系統(tǒng)所組成的機器。冷凍干燥機主要部件分為干燥箱、凝結器、冷凍機組、真空泵、加熱/冷卻裝置等。
冷凍干燥機開機:
?、俅蜷_機箱左側的總電源開關,氣壓數顯為大氣壓110pk;
?、诎醋】刂泼姘迳系目傞_關鍵三秒鐘以上,溫度數顯為冷阱的實際溫度;
?、蹎?制冷機 ,預冷30分鐘以上;
?、軐悠贩湃霕悠芳?,蓋上有機玻璃罩,并啟動真空泵;
?、荽龤鈮簲碉@穩(wěn)定后,記錄溫度和氣壓數值。
冷凍干燥機停機:
?、儆涗涗浲C前的溫度和氣壓數值;
?、诎醋】刂泼姘宓某錃忾y,并立即關閉真空泵;
?、蹥鈮簲碉@為大氣壓時,打開有機玻璃罩,取出樣品;
?、荜P閉制冷機,按住總開關鍵三秒以上,最后關閉總電源開關;
?、莸壤溱逯械谋耆伤螅蜷_機箱左側的出水閥放水,并用干布清潔冷阱內壁,蓋上大張濾紙防塵。