原子熒光分析儀分為非色散型原子熒光分析儀與散型原子熒光分析儀。這兩類儀器的結(jié)構(gòu)基本相似,差別在于單色器部分,也就是對(duì)生成的熒光是否進(jìn)行分光。
原子熒光光度計(jì)工作原理
將樣品溶液中的待分析元素還原為揮發(fā)性共價(jià)氣態(tài)氫化物(或原子蒸汽),然后借助載氣將其導(dǎo)入原子化器,在氬-氫火焰中原子化而形成基態(tài)原子。
基態(tài)原子吸收光源的能量而變成激發(fā)態(tài),激發(fā)態(tài)原子在去活化過程中將吸收的能量以熒光的形式釋放出來,此熒光信號(hào)的強(qiáng)弱與樣品中待測(cè)元素的含量成線性關(guān)系,因此通過測(cè)量熒光強(qiáng)度就可以確定樣品中被測(cè)元素的含量。
產(chǎn)品特點(diǎn)
高精度原子化器高度自動(dòng)調(diào)節(jié)裝置
設(shè)計(jì)的原子化器高度自動(dòng)調(diào)節(jié)裝置采用人機(jī)對(duì)話,自動(dòng)控制原子化器高度調(diào)節(jié),更加方便快捷,而且保證了儀器的穩(wěn)定性,提高了儀器靈敏度。
高效屏蔽式石英爐原子化器
特制的雙層石英爐芯,有效地減少了熒光猝滅的發(fā)生,提高了儀器的精密度。
實(shí)用型空心陰極燈固定裝置
設(shè)計(jì)的空心陰極燈固定裝置,不需要人工調(diào)節(jié)燈的方向角度,使空心陰極燈的安裝固定和更換更加的簡(jiǎn)單、便捷。而且全遮蓋式黑色固定套防止了激發(fā)光源的散射。
原子熒光光度計(jì)技術(shù)優(yōu)點(diǎn)
非色散系統(tǒng)、光程短、能量損失少
結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,故障率低
靈敏度高,檢出限低,與激發(fā)光源強(qiáng)度成正比
接收多條熒光譜線
適合于多元素分析
采用日盲管檢測(cè)器,降低火焰噪聲
線性范圍寬,3個(gè)量級(jí)
原子化效率高,理論上可達(dá)到100%
沒有基體干擾
可做價(jià)態(tài)分析
只使用氬氣,運(yùn)行成本低
采用氬氫焰,紫外透射強(qiáng),背景干擾小
背景二氧化鈦(TiO2)因?yàn)槠渥吭降墓獯呋Ч?、化學(xué)穩(wěn)定性、無毒無害、價(jià)格低廉等優(yōu)勢(shì)成為材料科學(xué)領(lǐng)域 的研究熱點(diǎn)。目前TiO2可應(yīng)用于太陽能存儲(chǔ)與利用、污水處理、空氣凈化等領(lǐng)域,被認(rèn)為是具有發(fā)展前 景的半導(dǎo)體材料。但是由于TiO2比較寬的禁帶寬度 [Eg=(3.0-3.2)eV],只有少量太陽光中的紫外光(3%-5%)能夠使二氧化鈦激發(fā),這限制了半導(dǎo)體材料TiO2的實(shí)際應(yīng)用。為了能夠增加其對(duì)可見光的相應(yīng),人們 不斷通過金屬與非金屬摻雜對(duì)TiO2進(jìn)行了改性研究,降低其帶隙能級(jí),實(shí)現(xiàn)了可見光激發(fā)。
賽默飛Evolution220紫外可見分光光度計(jì)搭配ISA-220 積分球附件和Insight操作軟件,根據(jù)掃描改性后的二 氧化鈦粉末樣品得到的反射光譜,通過在Insight軟件中進(jìn)行導(dǎo)數(shù)處理和峰識(shí)別,可快速計(jì)算材料的禁帶寬 度,便于科學(xué)研究的進(jìn)行。
方法采用積分球附件收集改性后的二氧化鈦粉末材料的反 射光譜,利用Insight軟件自帶的導(dǎo)數(shù)分析和峰識(shí)別功 能,求出最大波長(zhǎng)λmax,帶入下列公式即可計(jì)算出 禁帶寬度值Eg。
Eg=hc/λmax其中h=4.13567 x10-15 eV?s , c=3x1017 nm/s利用Insight數(shù)據(jù)處理功能對(duì)譜圖求導(dǎo),得到導(dǎo)數(shù)譜圖。
使用Insight軟件自帶的峰選取功能求出最大吸收波長(zhǎng)。
將識(shí)別出的最大吸收波長(zhǎng)502.9nm代入公式Eg=hc/λmax中 進(jìn)行計(jì)算,其中h=4.13567 x10-15 eV?s , c=3x1017 nm/s, 得 出Eg=2.47 eV。Eg變小,吸收邊緣向長(zhǎng)波方向移動(dòng),光學(xué)帶寬發(fā)生紅移。
結(jié)論:
使用Thermo Scienti?c Evolution220紫外可見分光光度計(jì)搭配 ISA-220積分球附件和Insight操作軟件,可用于半導(dǎo)體材料性 能研究,快速測(cè)試樣品的禁帶寬度。
紫外可見分光光度計(jì)對(duì)于我們來說熟悉卻也比較難讀懂理解的。
天天有人提起他的名字卻沒多少人知道他的工作原理。
下面我們來淺談一下。
光譜工作原理:
分子的紫外可見吸收光譜是由于分子中的某些基團(tuán)吸收了紫外可見輻射光后,發(fā)生了電子能級(jí)躍遷而產(chǎn)生的吸收光譜。
由于各種物質(zhì)具有各自不同的分子、原子和不同的分子空間結(jié)構(gòu),其吸收光能量的情況也就不會(huì)相同;
因此,每種物質(zhì)就有其特有的、固定的吸收光譜曲線;
可根據(jù)吸收光譜上的某些特征波長(zhǎng)處的吸光度的高低判別或測(cè)定該物質(zhì)的含量,這就是分光光度定性和定量分析的基礎(chǔ)。
分光光度分析就是根據(jù)物質(zhì)的吸收光譜研究物質(zhì)的成分、結(jié)構(gòu)和物質(zhì)間相互作用的有效手段。
它是帶狀光譜,反映了分子中某些基團(tuán)的信息??梢杂脴?biāo)準(zhǔn)光圖譜再結(jié)合其它手段進(jìn)行定性分析。
根據(jù)Lambert-Beer定律說明光的吸收與吸收層厚度成正比,比耳定律說明光的吸收與溶液濃度成正比;
如果同時(shí)考慮吸收層厚度和溶液濃度對(duì)光吸收率的影響,即得朗伯-比耳定律。
即A=εbc,(A為吸光度,ε為摩爾吸光系數(shù),b為液池厚度,c為溶液濃度)就可以對(duì)溶液進(jìn)行定量分析。
將分析樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品以相同濃度配制在同一溶劑中,在同一條件下分別測(cè)定紫外可見吸收光譜。
若兩者是同一物質(zhì),則兩者的光譜圖應(yīng)完全一致。
如果沒有標(biāo)樣,也可以和現(xiàn)成的標(biāo)準(zhǔn)譜圖對(duì)照進(jìn)行比較。
這種方法要求儀器準(zhǔn)確,精密度高,且測(cè)定條件要相同。
實(shí)驗(yàn)證明,不同的極性溶劑產(chǎn)生氫鍵的強(qiáng)度也不同;
這可以利用紫外光譜來判斷化合物在不同溶劑中氫鍵強(qiáng)度,以確定選擇哪一種溶劑。
紫外可見分光光度計(jì)的工作環(huán)境:
1)分光光度計(jì)安放在干燥的房間內(nèi),使用溫度為5-35℃,相對(duì)濕度不超過85%
2)儀器應(yīng)放置在堅(jiān)固平穩(wěn)的工作臺(tái)上,且避免強(qiáng)烈的震動(dòng)或持續(xù)的震動(dòng)
3)室內(nèi)照明不宜太強(qiáng),且應(yīng)避免直射日光的照射
4)電扇不宜直接向儀器吹風(fēng),以防止光源燈因發(fā)光不穩(wěn)定而影響儀器的正常使用
5)盡量遠(yuǎn)離高強(qiáng)度的磁場(chǎng)、電場(chǎng)及發(fā)生高頻波的電氣設(shè)備
6)避免在有硫化氫等腐蝕性氣體的場(chǎng)所使用