光譜儀又稱分光儀,廣泛為認知的為直讀光譜儀。
以光電倍增管等光探測器測量譜線不同波長位置強度的裝置。
它由一個入射狹縫,一個色散系統(tǒng),一個成像系統(tǒng)和一個或多個出射狹縫組成。
以色散元件將輻射源的電磁輻射分離出所需要的波長或波長區(qū)域;
并在選定的波長上(或掃描某一波段)進行強度測定。
分為單色儀和多色儀兩種。
原理
根據現代光譜儀器的工作原理,光譜儀可以分為兩大類:經典光譜儀和新型光譜儀。
經典光譜儀器是建立在空間色散原理上的儀器;
新型光譜儀器是建立在調制原理上的儀器。
經典光譜儀器都是狹縫光譜儀器,調制光譜儀是非空間分光的,它采用圓孔進光。
根據色散組件的分光原理,光譜儀器可分為:
棱鏡光譜儀,衍射光柵光譜儀和干涉光譜儀。
光學多道分析儀OMA(OpticalMulti-channelAnalyzer)是近十幾年出現的采用光子探測器(CCD)和計算機控制的新型光譜分析儀器,它集信息采集,處理,存儲諸功能于一體。
由于OMA不再使用感光乳膠,避免和省去了暗室處理以及之后的一系列繁瑣處理,測量工作,使傳統(tǒng)的光譜技術發(fā)生了根本的改變,大大改善了工作條件,提高了工作效率;
使用OMA分析光譜,測量準確迅速,方便,且靈敏度高,響應時間快,光譜分辨率高,測量結果可立即從顯示屏上讀出或由打印機,繪圖儀輸出。
它己被廣泛使用于幾乎所有的光譜測量,分析及研究工作中,特別適應于對微弱信號,瞬變信號的檢測。
圓二色光譜儀是橫電磁波,是一種在各個方向上振動的射線。其電場矢量與磁場矢量相互垂直,且與光波傳播方向垂直。由于產生感光作用的主要是電場矢量,一般就將電場矢量作為光波的振動矢量。光波電場矢量與傳播方向所組成的平面稱為光波的振動面。若此振動面不隨時間變化,這束光就稱為平面偏振光,其振動面即稱為偏振面。平面偏振光可分解為振幅、頻率相同,旋轉方向相反的兩圓偏振光。其中電矢量以順時針方向旋轉的稱為右旋圓偏振光,其中以逆時針方向旋轉的稱為左旋圓偏振光。兩束振幅、頻率相同,旋轉方向相反的偏振光也可以合成為一束平面偏振光。如果兩束偏振光的振幅不相同,則合成的將是一束橢圓偏振光。
圓二色光譜儀是研究分子結構不對稱性的比較有效的分析儀器,廣泛應用于有機化學,生物化學,配位化學和藥物化學等領域。
圓二色光譜儀在有機化學方面主要的應用有:
1、手性結構測定,如官能團的位置及特定原子在手性分子中的位置的測定;利用對應關系和鄰近關系測定密切相關的一類化合物的相對構型;利用八區(qū)律等一類經驗和半經驗的規(guī)律,結合其它方法測定絕對構型;構象的測定等。
2、手性介質(包括溶劑和手性大分子)誘導的光學活性的研究。
3、溫度效應,可獲得分子振動或轉動能級數變化等方面的信息。
4、溶劑效應,研究溶劑-溶質間的相互作用及它們的光學活性。
5、圓二色光譜儀還可以用作光譜分析。
儀器故障產生的原因和出現的現象是錯綜復雜的。必須小心觀察故障現象,認真檢測和細致的分析比較,才能找到故障的所在。下面介紹幾種常見故障的排除方法
1、原子吸收光譜儀故障分析
光源系統(tǒng)故障
A、空心陰極燈點不亮故障原因:燈電源出問題或未接通;燈頭與燈座接觸不良;燈頭接線斷路;燈漏氣。
查處方法:分別檢查電源、連線和插接件;若不是電路問題,再進行換燈檢查。
B、燈陰極輝光顏色異常故障原因:燈內惰性氣體不純。
查處方法:在工作電流或大電流(80Ma,150mA)下反向通電處理。
C、燈陰極口外發(fā)光或陰極內發(fā)生跳動的火花狀放電故障原因:燈內惰性氣體壓力降低不能維持正常放電,后者由陰極表面氧化物或雜質所致。
查處方法:前中情況需換新燈;后種情況通過十幾毫安的電流直到火花放電停止,若無效則換新燈。
2、能量輸出方面的故障
A、空心陰極燈亮而高壓開啟后無能量輸出故障原因:無負高壓;空心陰極燈發(fā)光異?;蛭恢貌粚?;波長不準;燃燒器擋光;單色器故障;主機電路故障。
查處方法:第二、三、四種情況易查,第一、五、六種情況需按說明書或維修手冊的規(guī)定逐一處理或聯系廠家。
B、輸出能量過低故障原因:燈能量弱;光路調整不佳;透鏡或單色器內光學元件被污染;波長不準;放大電路增益下降;光電倍增管衰老。
查處方法:如果是全波段內能量普遍偏低,應檢測光電倍增管是否衰老和負高壓是否正常;如果能量低與波長有關,除查看光學元件有無污染外,還應檢查單色器光學系統(tǒng)有無機械位置變化;如果是因波長示值錯亂,應重新校正波長;如果是線路增益問題,需檢查放大板和光電倍增管查處原因。或直接聯系廠家。
C、工作時能量顯示不變化故障原因:主機電路中前置放大器連接問題;主放大器異常。
查處方法:檢查前置放大器和運算放大器。
D、擋光時能量不為零故障原因:前置放大器組件或主放大器組件失調或損壞。
查處方法:用萬用表監(jiān)測前置放大器輸出,或更換主放大器上的運算放大器。
3、吸收信號方面的故障
A、零點不對故障原因:空心陰極燈衰老,強度太弱;波長調節(jié)不準;石英窗口和聚光鏡表面污染。
查處方法:針對具體原因相應處理
B、靜態(tài)基線漂移故障原因:光源系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)故障。
查處方法:首先查明儀器是否受潮,放置吸潮硅膠儀器通電去潮,一段時間后儀器穩(wěn)定性會逐漸正常。查明儀器單獨“地線”是否良好。任何電磁感應都會使儀器產生漂移。元素燈和燈電源的穩(wěn)定性負高壓電源的穩(wěn)定性等都可能導致基線漂移。
C、點火基線漂移故障原因:靜態(tài)基線漂移;原子化系統(tǒng)故障。
查處方法:排除靜態(tài)基線漂移;檢查吸液毛細管有無堵塞和氣泡,廢液排泄是否暢通和霧化室內有無積水。氣源壓力不穩(wěn)和燃燒器預熱不夠均會引起漂移。當然波長不準也會導致漂移。針對具體情況分別加以處理。
D、噪聲大、讀數不穩(wěn)故障原因:光源系統(tǒng)、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)發(fā)生故障。
查處方法:首先區(qū)分故障是來源于原子化系統(tǒng)還是電檢測系統(tǒng)。通過點燃火焰吸噴純水和不點火的情況比較,據基線穩(wěn)定度就和判斷。
如果判斷故障來源于原子化系統(tǒng),還要進而判斷是來自火焰還是噴霧裝罩,可通過吸噴純水和調節(jié)噴霧器偉觀察噪聲電平是否明顯減小或消失判斷,否則噪聲可能主要來自火焰??烧{整燃助比、燃燒器高度和穩(wěn)定氣源壓力來觀察噪聲電平的變化情況。噴霧器是火焰原子化系統(tǒng)噪聲的主要來源。
如果判斷故障主要來自電檢測系統(tǒng),需先區(qū)分出來自燈電源還是檢測系統(tǒng)。可使用合格的銅燈讓儀器和燈充分預熱,切斷入射光,考察此時的噪聲電平。若正常則故障來自燈電源或元素燈。再進一步檢測燈電源或更換新燈檢查。
如果否定來自燈或燈電源,則需進一步檢查單色器系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)。故障現象隨波長而變化,則可判斷故障主要來自單色器系統(tǒng)。單色器內部的雜散光、光柵及其他光學元件表面積聚灰塵、污穢均能使噪聲電平增大。檢測系統(tǒng)是噪聲主要來源之一。需用萬用表和示波器先查清是來自電源供電還是光電倍增管或電路。讀數不穩(wěn)定表示吸收信號上疊加較大的噪聲。這對測量是不利的。導致讀數不穩(wěn)定的原因主要來自原子化系統(tǒng),吸液毛細管堵塞,霧化器霧口腐蝕,霧化室內積液,空氣和乙炔不純或壓力不穩(wěn),試液基體濃度過大,有沉淀和夾雜物,燃燒器縫口沉積有碳和無機鹽或縫口堵塞而使火焰呈鋸齒形,所有這些情況均影響讀數穩(wěn)定性。應針對具體問題加以檢查排除。
4、原子吸收光譜儀故障分析靈敏度和檢出限方面的故障
A、靈敏度低的故障原因:儀器工作條件不是較佳;毛細管和節(jié)流嘴相對位置和同心度不佳;撞擊球位置不佳;霧化室內積廢液;元素燈質劣;線路增益下降;光學元件積灰塵。
查處方法:需逐一根據不同問題查處處理。
B、檢出限偏離故障原因:導致靈敏度低的諸項故障;造成噪聲過大和讀數不穩(wěn)的各項故障。
查處方法:根據上述有關方法查處故障。