熱重分析儀作為一種典型的分析儀器，目前已經(jīng)得到了廣泛應(yīng)用，下面我們就熱重分析儀的工作原理加以說(shuō)明。
熱重分析儀主要由熱天平、爐體加熱系統(tǒng)、程序控溫系統(tǒng)、氣氛控制系統(tǒng)、稱重變換、放大、模/數(shù)轉(zhuǎn)換、數(shù)據(jù)實(shí)時(shí)采集和記錄等幾部分組成，通過(guò)計(jì)算機(jī)和相關(guān)軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理后打印出測(cè)試曲線和分析數(shù)據(jù)結(jié)果。儀器結(jié)構(gòu)示意圖如圖27-3所示。
分析儀器熱重分析儀主要由天平、爐子、程序控溫系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等幾個(gè)部分構(gòu)成。
熱重法是熱分析方法中使用較多、廣泛的一種。它是在程序控制溫度下測(cè)量物質(zhì)質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。因此只要物質(zhì)受熱時(shí)質(zhì)量發(fā)生變化，就可以用熱重法來(lái)研究其變化過(guò)程，如脫水、吸濕、分解、化合、吸附、解吸、升華等。熱重法已被廣泛地應(yīng)用在化學(xué)及與化學(xué)有關(guān)的領(lǐng)域中。熱重法試驗(yàn)得到的曲線稱為熱重曲線(TG曲線)，TG曲線以質(zhì)量作縱坐標(biāo)，從上向下表示質(zhì)量減少；以溫度(或時(shí)間)作橫坐標(biāo)，自左至右表示溫度(或時(shí)間)增加。熱分析儀器操作簡(jiǎn)便、靈敏、速度快、所需試樣量少，而得到的科學(xué)信息廣泛。
通過(guò)TGA實(shí)驗(yàn)有助于研究晶體性質(zhì)的變化，如熔化、蒸發(fā)、升華和吸附等物質(zhì)的物理現(xiàn)象；也有助于研究物質(zhì)的脫水、解離、氧化、還原等物質(zhì)的化學(xué)現(xiàn)象。熱重分析通常可分為兩類：動(dòng)態(tài)(升溫)和靜態(tài)(恒溫)。
用于熱重法的熱重分析儀(即熱天平)是連續(xù)記錄質(zhì)量與溫度函數(shù)關(guān)系的儀器。它是把加熱爐與天平結(jié)合起來(lái)進(jìn)行質(zhì)量與溫度測(cè)量的儀器。
熱天平的主要工作原理是把電路和天平結(jié)合起來(lái)，通過(guò)程序控溫儀使加熱電爐按一定的升溫速率升溫(或恒溫)。當(dāng)被測(cè)試樣發(fā)生質(zhì)量變化，光電傳感器能將質(zhì)量變化轉(zhuǎn)化為直流電訊號(hào)。此訊號(hào)經(jīng)測(cè)重電子放大器放大并反饋至天平動(dòng)圈，產(chǎn)生反向電磁力矩，驅(qū)使天平梁復(fù)位。反饋形成的電位差與質(zhì)量變化成正比(即可轉(zhuǎn)變?yōu)闃悠返馁|(zhì)量變化)。其變化信息通過(guò)記錄儀描繪出熱重(TG)曲線。這是一固體熱分解的熱重曲線。縱坐標(biāo)表示質(zhì)量，橫坐標(biāo)表示溫度。TG曲線上質(zhì)量基本不變的部分稱為平臺(tái)，ab和cd，b點(diǎn)表示變化的起始點(diǎn)，對(duì)應(yīng)的溫度Ti即為變化的起始溫
TOC分析儀以測(cè)量制藥行業(yè)用水中的有機(jī)物這一新的USP專論為指南，比較兩種總有機(jī)碳TOC分析儀---濕法氧化分析儀和燃燒法分析儀。
一、濕法氧化(過(guò)硫酸鹽)- 非色散紅外探測(cè) (NDIR)
該方法是在氧化之前經(jīng)磷酸處理待測(cè)樣品 ,去除無(wú)機(jī)碳,而后測(cè)量 TOC的濃度?，F(xiàn)代的TOC連續(xù)分析儀中，絕大部分都是濕法氧化。濕法氧化對(duì)于復(fù)雜的水體(例如:腐殖酸、高分子量化合物等)氧化不充分,所以不適用 TOC含量高的水體 ,但是對(duì)于常規(guī)水體如地表水是可以的。
二、高溫催化燃燒氧化 - 非色散紅外探測(cè)(NDIR)高溫催化燃燒氧化的應(yīng)用時(shí)間遠(yuǎn)比濕法氧化遲，但是因?yàn)楦邷厝紵鄬?duì)徹底,可以適用于污染較重的江河、海水以及工業(yè)廢水等水體。
三、紫外氧化 - 非色散紅外探測(cè) (NDIR)
其方式與濕法氧化相同，不過(guò)是采用紫外光(185nm)進(jìn)行照射的原理,在樣品進(jìn)入紫外反應(yīng)器之前去除無(wú)機(jī)碳，得到更精確的結(jié)果。紫外氧化法,對(duì)于顆粒狀有機(jī)物、藥物、蛋白質(zhì)等高含量 TOC是不適用的,但可以用于原水、工業(yè)用水等水體。
四、紫外(UV)- 濕法(過(guò)硫酸鹽)氧化 - 非色散紅外探測(cè)(NDIR)這種方式是紫外氧化和濕法氧化兩者協(xié)同作用,相互補(bǔ)充,相互促進(jìn),氧化降解效果優(yōu)于其中任何一種方法。針對(duì)紫外氧化無(wú)法用于高含量TOC水體，兩者的協(xié)同可以測(cè)量污染較重的水體。因其適用性強(qiáng)、可測(cè)范圍廣泛的特點(diǎn)而普及度高，技術(shù)成熟。
五、電阻法
該法是近年來(lái)開(kāi)始應(yīng)用的技術(shù) ,其原理是在溫度補(bǔ)償前提下,測(cè)量樣品在紫外線氧化前后電阻率的差值來(lái)實(shí)現(xiàn)的。但該方法對(duì)被測(cè)量的水體來(lái)源要求比較苛刻 ,只能用相對(duì)潔凈的工業(yè)用水和純水 ,應(yīng)用方向單一。
六、紫外法
紫外吸收光譜用于 TOC的檢測(cè)分析較早可追溯到 1972 年 ,Dobbs 等人對(duì)于 254nm處紫外吸光度值(A)和城市污水處理二級(jí)出水及河水的 TOC之間線性關(guān)系進(jìn)行了研究。經(jīng)過(guò)幾十年的發(fā)展, 由于具有快速、不接觸測(cè)量、重復(fù)性好、維護(hù)量少等優(yōu)點(diǎn)，該方法的應(yīng)用得到飛速發(fā)展。
七、電導(dǎo)法該法中涉及的主要器件是電導(dǎo)池，它由參比電極、測(cè)量電極、氣液分離器、離子交換樹(shù)脂、反應(yīng)盤管、NaOH電導(dǎo)液等組成。電導(dǎo)池的優(yōu)點(diǎn)是價(jià)格低、易普及 ,但穩(wěn)定性較差。
八、臭氧氧化法利用臭氧的強(qiáng)氧化性，采用臭氧氧化作為TOC的檢測(cè)技術(shù)，具有反應(yīng)速度快,無(wú)二次污染 ,以及較高的應(yīng)用價(jià)值。故此方法的應(yīng)用前景非?？捎^。
九、超聲空化聲致發(fā)光法超聲化學(xué)已成為一個(gè)蓬勃發(fā)展的研究領(lǐng)域 ,聲致發(fā)光的研究已涉及到環(huán)境保護(hù)領(lǐng)域 ,我國(guó)的相關(guān)學(xué)者在基礎(chǔ)研究和應(yīng)用研究方面做了大量的工作 ,近年來(lái) ,這一獨(dú)特的方法已經(jīng)得到專家的認(rèn)可。具有無(wú)二次污染、不需添加試劑 ,設(shè)備簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)。
十、超臨界水氧化法適用于鹽分高的應(yīng)用，超零界水氧化(Supercritical Water Oxidation - SCWO)技術(shù)原先被用于處理大體積廢水、污泥和被污染過(guò)的土壤?，F(xiàn)被運(yùn)用于商業(yè)實(shí)驗(yàn)室TOC分析儀，將進(jìn)樣水的溫度和壓力提升至高于水的臨界點(diǎn)(375°C和3,200psi)時(shí)，有機(jī)廢物迅速被水中的氧化劑徹底氧化。超臨界水的特性均可以使有機(jī)碳極高效、快速地氧化為二氧化碳，即便存在使用非超臨界氧化方式時(shí)會(huì)造成負(fù)干擾的氯化物及其他無(wú)機(jī)物也無(wú)妨。
總有機(jī)碳（Total organic carbon，TOC）是水中有機(jī)物所含碳的總量，由于有機(jī)物是以碳鏈為骨架的一類化合物，所以這個(gè)指標(biāo)能完全反映有機(jī)物對(duì)水體的污染水平。為測(cè)定水中有機(jī)物所含碳量，先把水中有機(jī)物的碳氧化成二氧化碳，消除干擾因素后由二氧化碳檢測(cè)器測(cè)定，再由數(shù)據(jù)處理把二氧化碳?xì)怏w含量轉(zhuǎn)換成水中有機(jī)物的濃度。經(jīng)過(guò)不斷的研究實(shí)驗(yàn)，TOC檢測(cè)方法從傳統(tǒng)的復(fù)雜技術(shù)漸漸變成便捷準(zhǔn)確。
暗箱紫外分析儀采用高強(qiáng)度紫外燈管，具有體積小、重量輕、紫外強(qiáng)度高、使用方便等優(yōu)點(diǎn)，由于采用了目前國(guó)際上已廣泛使用的302nm 或 254nm、365nm 波長(zhǎng)紫外線，因而靈敏度高，對(duì)樣品的破壞性小。暗箱紫外分析儀廣泛應(yīng)用于分子遺傳學(xué)、分子生物學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)學(xué)檢查、生物制品等各個(gè)領(lǐng)域。
暗箱式紫外分析儀操作使用注意事項(xiàng)：
?、僮贤鉃V色片不能和金屬物體碰擦，不能受力，表面應(yīng)保持干燥清潔，每次使用完畢要用干凈紗布擦凈。
?、诓僮魅藛T使用時(shí)，為保護(hù)眼睛應(yīng)佩戴專用防護(hù)眼鏡。
③將紫外線對(duì)準(zhǔn)樣品照射，并避免紫外線照射到人體。
暗箱式紫外分析儀日常維護(hù)保養(yǎng)方法：
1、本儀器應(yīng)放置在陰涼、干燥、無(wú)灰塵和無(wú)酸堿、蒸汽的地方，儀器使用環(huán)境應(yīng)清潔。長(zhǎng)時(shí)間不用應(yīng)拔下電源插頭，并蓋上防護(hù)罩；
2、不要將水和液體濺到儀器上；
3、燈箱上放置被觀察物的玻璃如有污穢，可用酒精棉球擦干凈。
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