在線分析儀的工作原理,根據(jù)測(cè)定物理量的不同在線分析儀的工作原理可大致將其分為電位分析法、電流分析法、電導(dǎo)分析法,本文就來講講這幾種分析法。
電位分析法
電位分析法是在零電流條件下測(cè)定兩電極間的電位差,即電池的電動(dòng)勢(shì)。其工作原理可用Nernst方程式描述。采用電位分析法的在線儀器有PH計(jì)pNa計(jì),其他采用離子選擇性電極的儀器等。
電導(dǎo)分析法
電導(dǎo)分析法是測(cè)定兩電極間溶液的電導(dǎo)率(電阻率),其工作原理可用歐姆定律描述。
采用電導(dǎo)分析法的在線儀器主要是電導(dǎo)率儀,包括按電導(dǎo)率儀用途命名的各種鹽量計(jì),酸堿濃度計(jì)等。
有些書中將這種方法歸類為電分析法,但多數(shù)劃入電化學(xué)分析法,因其測(cè)定的溶液是一種電解質(zhì)溶液;
依靠離子的運(yùn)功傳導(dǎo)電流,在電極上也發(fā)生電子轉(zhuǎn)移,所以稱為電化學(xué)分析法更合理一些。
電流分析法
電流分析法是測(cè)定電解反應(yīng)過程中兩電極間通過的電流或電流的變化量,所謂電解反應(yīng)是電子轉(zhuǎn)移的反應(yīng),亦即氧化還原反應(yīng)。
其工作原理可用法拉第電解定律描述。這里所說的電流分析法與實(shí)驗(yàn)室險(xiǎn)室分析中的庫侖分析法和伏安分析法有某些相似,但不完全相同。
庫侖分析法測(cè)定電解過程中消耗的電量,電量是通過電流的積分得到的,可直接進(jìn)行定量分析。
伏安分析法測(cè)定電解過程中電流-電壓之間的關(guān)系曲線,可同時(shí)進(jìn)行定量和定性分析。
庫侖分析法和伏安分析法使用的化學(xué)電池是電解池。而在線分析中的電流分析法使用的化學(xué)電池有原電池和電解池兩類。
金屬元素分析儀器在鑄造、冶金、理化實(shí)驗(yàn)室、制藥、機(jī)械、航空航天、汽車配件等很多領(lǐng)域都有著廣泛的應(yīng)用。在當(dāng)今工業(yè)快速發(fā)展的社會(huì),又有著各自的優(yōu)點(diǎn)和不足。
金屬元素分析儀器的優(yōu)點(diǎn):
1.金屬元素分析儀器是國家實(shí)驗(yàn)室所使用的仲裁分析方法,準(zhǔn)確度高。
2.對(duì)于各元素之間的干擾可以用化學(xué)試劑屏蔽,做到元素之間互不干擾,曲線可進(jìn)行非線性回歸,確保了檢測(cè)的準(zhǔn)確性。
3.取樣過程是深入樣品中心和多點(diǎn)采集,更具有代表性,特別是對(duì)于不均勻性樣品和表面處理后的樣品可準(zhǔn)確檢測(cè)。
4.應(yīng)用領(lǐng)域廣泛,局限性小,可建立標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行測(cè)定,可進(jìn)行曲線自我檢測(cè)。
5.購買和維護(hù)成本低,維護(hù)比較簡單。
金屬元素分析儀的缺點(diǎn):
1.流程比光譜分析法多,工作量較大,對(duì)操作人員的技術(shù)要求高。
2.不適用于爐前快速分析。
3.檢測(cè)樣品可能會(huì)因?yàn)槿舆^程遭到破壞。
水質(zhì)分析儀使用時(shí),需要掌握哪些操作要求呢?又要注意哪些事項(xiàng)?下面來為您詳細(xì)講解!
一、水質(zhì)分析儀操作要求:
1.待測(cè)容器中嚴(yán)禁出現(xiàn)氣泡。
2.原液要分多點(diǎn)采集。
3.一定要等待機(jī)器對(duì)所疑液體編程時(shí)間結(jié)束后才可檢測(cè)。
4.插入試管時(shí)要擦拭干凈試管底部。
5.多次測(cè)量取平均值。
6.稀釋須用蒸餾水。
7.非一次性試管使用后,需用蒸餾水清洗并擦凈。
8.采集原液要準(zhǔn)確迅速,返回途中應(yīng)避免原液的溫度或成分發(fā)生變化。
9.汲取針管只能用一次。
10.若機(jī)器正常,在未關(guān)機(jī)或未測(cè)其他液體的情況下,復(fù)檢時(shí)可直接按檢測(cè)鍵。
12.給試管加熱時(shí),要注意時(shí)間的調(diào)節(jié)。
13.使用汲取器汲取液體時(shí),汲取管內(nèi)不應(yīng)有水泡。
二、水質(zhì)分析儀使用注意事項(xiàng):
1.系統(tǒng)全密閉問題???費(fèi)休試劑液路部分連接一定要緊固,從試劑瓶到計(jì)量泵再到反應(yīng)池,否則發(fā)生試劑泄漏將直接影響測(cè)試結(jié)果。其不密閉的另一個(gè)問題是測(cè)試時(shí)由于卡爾費(fèi)休試劑在試驗(yàn)中吸收空氣水分,會(huì)導(dǎo)致滴定終點(diǎn)延遲。
2.取樣的準(zhǔn)確問題。在標(biāo)定卡爾-費(fèi)休試劑時(shí)需要取用10mg水,盡量使用10ul取樣器,這樣不但準(zhǔn)確、速度快,還能夠防止水滴粘附。同樣地,取用甲醇試劑、乙酯也有類似的問題,取放完畢后應(yīng)注意盡量縮短反應(yīng)池打開的時(shí)間。
3.磁性攪拌速度調(diào)整。在反應(yīng)池中,因?yàn)榈味ㄔ噭┘尤霑r(shí)在局部,與電極不在一處,因此攪拌速度可以以快到不形成湍流為止,這樣可以較快達(dá)到終點(diǎn)。
4.滴定速度設(shè)定應(yīng)先快后慢。滴定時(shí)先快速以盡量縮短試驗(yàn)時(shí)間,而在接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)變慢,這樣可提高計(jì)量精確度。
5.當(dāng)日試驗(yàn)完畢后,一定要排空系統(tǒng)中的卡爾-費(fèi)休試劑,然后用甲醇清洗干凈,千萬不能用水清洗系統(tǒng),因?yàn)槠洳蝗菀讚]發(fā),將造成下次試驗(yàn)時(shí)卡爾-費(fèi)休試劑標(biāo)定不實(shí)。
6.在調(diào)整滴定管的滴定速度時(shí),可以調(diào)整到1滴/秒。滴定速度太快將導(dǎo)致到達(dá)終點(diǎn)時(shí)產(chǎn)生的延時(shí)誤差較大,而滴定速度太慢則會(huì)延長測(cè)試的過程,上述干擾容易導(dǎo)致遲遲不到達(dá)終點(diǎn)。