固相萃取儀將固相萃取的各個(gè)步驟有效的集成于一個(gè)平臺(tái)，可完全實(shí)現(xiàn)整個(gè)固相萃取過(guò)程(活化、上樣、淋洗、干燥、洗脫)的全自動(dòng)操作，大大提高了樣品前處理的效率，將分析工作者從繁瑣的前處理工作中解脫出來(lái)，使樣品前處理更快捷、高效。
原理概念
固相萃?。⊿olid PhaseExtraction,簡(jiǎn)稱SPE）是從八十年代中期開(kāi)始發(fā)展起來(lái)的一項(xiàng)樣品前處理技術(shù)。由液固萃取和液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來(lái)。主要用于樣品的分離，凈化和富集。主要目的在于降低樣品基質(zhì)干擾，提高檢測(cè)靈敏度。
原理
SPE技術(shù)基于液-固相色譜理論，采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對(duì)樣品進(jìn)行富集、分離、凈化，是一種包括液相和固相人物理萃取過(guò)程；也可以將其近似地看作一種簡(jiǎn)單的色譜過(guò)程。
SPE是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品溶液通過(guò)吸附劑，保留其中被測(cè)物質(zhì)，再選用適當(dāng)強(qiáng)度溶劑沖去雜質(zhì)，然后用少量溶劑迅速洗脫被測(cè)物質(zhì)，從而達(dá)到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質(zhì)，而讓被測(cè)物質(zhì)流出；或同時(shí)吸附雜質(zhì)和被測(cè)物質(zhì)，再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測(cè)物質(zhì)。
技術(shù)
在固相萃取中最通常的方法是將固體吸附劑裝在一個(gè)針筒狀柱子里，使樣品溶液通過(guò)吸附劑床，樣品中的化合物或通過(guò)吸附劑或保留在吸附劑上（依靠吸附劑對(duì)溶劑的相對(duì)吸附）?！氨Ａ簟笔且环N存在于吸附劑和分離物分子間吸引的現(xiàn)象，造成當(dāng)樣品溶液通過(guò)吸附劑床時(shí)，分離物在吸附劑上不移動(dòng)。保留是三個(gè)因素的作用：分離物、溶劑和吸附劑。所以，一個(gè)給定的分離物的保留行為在不同溶劑和吸附劑存在下是變化的?！跋疵摗笔且环N保留在吸附劑上的分離物從吸附劑上去除的過(guò)程，這通過(guò)加入一種對(duì)分離物的吸引比吸附劑更強(qiáng)的溶劑來(lái)完成
固相萃取儀主要特點(diǎn)
1、每路配有一個(gè)進(jìn)口調(diào)節(jié)閥，可根據(jù)試驗(yàn)要求調(diào)節(jié)流速。
2、獨(dú)特的螺旋盤(pán)支架設(shè)計(jì)可自由調(diào)節(jié)高度和靈活組合不同孔徑的支撐盤(pán)用來(lái)滿足大多數(shù)采樣試管。
3、特有的廢液收集瓶將萃取部分與存放廢液部分分離開(kāi)，既防止了交叉污染，處理廢液也更加方便。
4、高回收率和高富集倍數(shù);
5、操作簡(jiǎn)單、快速、易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化;
6、防交叉污染、防霧化真空槽設(shè)計(jì);
7、密封性好、一致性高;
8、無(wú)相分離操作，易于收集分析物組合，能處理小體積試樣;
9、可配大容量采樣器、快速濃縮干燥裝置、可批量處理樣品;
10、除氣室、收集瓶使用特硬加厚玻璃外，其他部件均采用四氟及316不銹鋼材料，有較強(qiáng)的抗腐蝕性。
固相萃取操作過(guò)程中經(jīng)常會(huì)遇到篩板堵塞固相萃取裝置、流速緩慢、凈化效果不理想、重現(xiàn)性差以及回收率不理想等問(wèn)題，本文擬針對(duì)上述問(wèn)題進(jìn)行簡(jiǎn)單分析，并例舉一些實(shí)驗(yàn)過(guò)程中遇到的案例，提供發(fā)現(xiàn)問(wèn)題和解決問(wèn)題的方法，一起來(lái)探討下吧。
1、篩板堵塞
常見(jiàn)的固相萃取柱通常由柱管、篩板和填料3部分組成，其中篩板是一種具有多孔結(jié)構(gòu)的材料，起到固定填料和過(guò)濾溶液的作用。
當(dāng)上樣液中含有較多顆粒雜質(zhì)時(shí)，這些顆粒雜質(zhì)會(huì)在篩板上不斷聚集，在篩板上端形成一層顆粒層，隨著壓力的增加以及時(shí)間的延長(zhǎng)，顆粒層會(huì)越來(lái)越嚴(yán)實(shí)，最終導(dǎo)致篩板完全堵死，溶液無(wú)法通過(guò)固相萃取柱。
遇到這種情況，可以在上樣前先高速離心或者過(guò)濾，然后取上清液或者濾液過(guò)固相萃取柱，減少顆粒雜質(zhì)的影響。
例如食品中人工合成著色劑的測(cè)定，當(dāng)樣品為飲料、配制酒等液體時(shí)，過(guò)聚酰胺固相萃取柱或者G3垂融漏斗還是很輕松的，而當(dāng)樣品為糕點(diǎn)固相萃取裝置、谷物制品以及果凍時(shí)，上樣前需先高速離心或者過(guò)濾，否則就很容易出現(xiàn)篩板堵塞的現(xiàn)象。
2、流速緩慢
固相萃取過(guò)程中流速不能太快，流速太快不利于目標(biāo)化合物在填料上的保留以及溶劑與目標(biāo)化合物或者填料的相互作用，從而影響保留或者洗脫過(guò)程。當(dāng)然流速也不能太慢，否則會(huì)大大延長(zhǎng)前處理的時(shí)間。
原因：
2.1樣品粘度高，例如食品中遇到濃縮汁、糖果時(shí)，需要對(duì)樣品充分稀釋，降低上樣液的濃度；
2.2填料較多或者太緊密，此時(shí)需要增強(qiáng)負(fù)壓或者減少填料的使用量；
2.3溶劑極性不匹配，例如SN/T1924-2011中淋洗固相萃取柱時(shí)，先用水、甲醇，接著用正己烷淋洗，正己烷與前兩者的極性不同，從而導(dǎo)致流速很慢，遇到這種情況，可以增加負(fù)壓或者選用合適的溶劑進(jìn)行過(guò)渡。
3、凈化效果不理想
通常固相萃取柱有兩種凈化模式，一種是采用保留目標(biāo)化合物的模式，另一種是采用保留雜質(zhì)的模式，不管采用哪種模式都需要選擇合適的填料，使得目標(biāo)化合物或者雜質(zhì)能吸附在填料中，同時(shí)不需要保留的組分盡可能多的隨著溶劑一同流出固相萃取柱。
在保留化合物模式下凈化樣品時(shí)，通常會(huì)經(jīng)歷上樣、淋洗和洗脫三個(gè)步驟。淋洗和洗脫溶劑選擇的不合適也會(huì)使得凈化效果不理想。
例如淋洗液洗脫強(qiáng)度太弱，淋洗時(shí)不能將雜質(zhì)淋洗掉，或者洗脫液的強(qiáng)度太強(qiáng)，洗脫時(shí)將雜質(zhì)一并洗脫下來(lái)，這兩種情況均會(huì)導(dǎo)致凈化效果不理想。
由此可見(jiàn)，采用固相萃取柱凈化樣品時(shí)，填料、淋洗液和洗脫液的選擇尤為重要。當(dāng)遇到一些復(fù)雜樣品，一種填料不能滿足凈化效果時(shí)，可以選擇串聯(lián)固相萃取柱或者采用混合填料的方式進(jìn)行操作。
4、重現(xiàn)性差
固相萃取中重現(xiàn)性差通常與產(chǎn)品質(zhì)量、流速以及操作有關(guān)。固相萃取柱中填料的質(zhì)量、均勻性和松緊度都可能影響到方法的重現(xiàn)性，因此選擇質(zhì)量可靠的廠家很重要，遇到重現(xiàn)性差的實(shí)驗(yàn)，可以選擇用標(biāo)準(zhǔn)溶液考察一下固相萃取柱的重現(xiàn)性。
固相萃取過(guò)程中流速的快慢也是影響重現(xiàn)性的重要因素之一，上樣、淋洗、洗脫過(guò)程中適當(dāng)降低流速，通常而言，流速低于5mL/min時(shí)結(jié)果較為穩(wěn)定，有些實(shí)驗(yàn)可能需要更慢的流速。當(dāng)然，操作者水平的高低也會(huì)影響到結(jié)果的重現(xiàn)性。
例如，通常上樣前需要活化固相萃取柱，上樣過(guò)程中不能讓填料干涸，濃縮過(guò)程不能有損失，復(fù)溶的時(shí)候需要充分溶解等等，這些都與操作技能息息相關(guān)。
5、回收率不理想
在實(shí)驗(yàn)中，操作者關(guān)注較多的可能也是關(guān)于加標(biāo)回收率的問(wèn)題，固相萃取柱質(zhì)量的優(yōu)劣、固相萃取方法是否合適、操作者操作技能的高低都可以通過(guò)加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)進(jìn)行驗(yàn)證。原則上加標(biāo)回收率應(yīng)在80%~120%之間，當(dāng)然對(duì)于多組分目標(biāo)物同時(shí)檢測(cè)時(shí)，這一指標(biāo)可適當(dāng)放寬。
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