cod標(biāo)準(zhǔn)消解器測定低濃度COD的水樣時(shí),還要考慮一些可能的影響因素,如用聚乙烯桶盛裝的蒸餾水或去離子水,隨著放置時(shí)間的增加,有時(shí)甚至達(dá)到10mg/L以上。還有的實(shí)驗(yàn)人員采用娃哈哈等純凈水(這是飲料中的所謂“純凈水”與分析意義上的“純凈水”有著本質(zhì)的區(qū)別),替代蒸餾水或去離子水做空白,也會出現(xiàn)空白值增高的現(xiàn)象。
COD加熱消解器操作事項(xiàng):
1、COD加熱消解器在通電運(yùn)用前,應(yīng)先從回流管注水口處參加盡可能多的蒸餾水,以確保冷卻作用。
2、在COD加熱消解器的COD測定過程中發(fā)生的廢液中,富含濃硫酸、重鉻酸鉀、硫酸汞,歸于危險(xiǎn)廢物,應(yīng)當(dāng)作為危險(xiǎn)廢物專門處理,不得直接排往下水道中。
3、水樣的氧化回流應(yīng)當(dāng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行,以防氣體之類的有害氣體阻礙操作人員的健康。
4、混合均勻的水樣置250ml磨口的回流錐形瓶中,精確參加10.00ml重鉻酸鉀規(guī)范溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石,銜接磨口回流毛刺冷凝管,從冷凝管上口慢慢地參加30ml硫酸—硫酸銀溶液,悄悄搖動錐形瓶使溶液混勻。
使用COD加熱消解器要注意以下幾點(diǎn):
1、COD加熱消解器要在加熱恒定后開始使用,保證實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性和儀器的正確使用。
2、對化學(xué)需氧量高或者是懸浮物含量高的樣品可多次稀釋,然后再取適量的分析,注意稀釋時(shí)取的廢水原樣不得少于5ml。
3、小心插入溫度計(jì),以免破碎,達(dá)到所需工作溫度后,將溫度計(jì)取出。
4、加熱熱管前加入小瓷粒,不能加玻璃珠,將溶液搖勻,防止爆沸。小瓷粒用完后,用蒸餾水烘干備用。
COD加熱消解器技術(shù)特點(diǎn):
1.無需倒入其他瓶中,三角燒杯加熱后可直接測量,方便使用
2.表面耐腐、保溫型
3.節(jié)能、降低電力負(fù)荷、提高效率
4.加熱均勻、使用壽命長
5.毛刺回流管、冷卻效果好
6.具有風(fēng)冷功能、經(jīng)濟(jì)實(shí)用
cod標(biāo)準(zhǔn)消解器的消解實(shí)驗(yàn)原理
cod標(biāo)準(zhǔn)消解器消解過程中采用風(fēng)冷卻回流模式代替水冷卻回流模式,節(jié)約水資源。冷卻時(shí),增加風(fēng)冷卻系統(tǒng),大大節(jié)約檢測時(shí)間。cod標(biāo)準(zhǔn)消解器在手動操作模式之外添加智能模式,一鍵操作,完成消解、冷卻過程。cod標(biāo)準(zhǔn)消解器配備專用冷凝管支架,操作更安全。cod標(biāo)準(zhǔn)消解器可以設(shè)定消解時(shí)間,消解完畢后,自動停止加熱,可無人看管,樣品消解完畢后,cod標(biāo)準(zhǔn)消解器繼續(xù)工作一小時(shí),輔助樣品冷卻。可方便進(jìn)行數(shù)字式溫度和時(shí)間設(shè)定,cod標(biāo)準(zhǔn)消解器運(yùn)用空氣自然冷凝代替原來水冷凝方式,從而減小了體積、節(jié)約了水資源,cod標(biāo)準(zhǔn)消解器是測定水質(zhì)化學(xué)需氧量儀器化的新產(chǎn)品。
cod標(biāo)準(zhǔn)消解器可以設(shè)定消解時(shí)間,消解完畢后,儀器自動停止加熱,可無人看管。樣品消解完畢后,儀器風(fēng)機(jī)繼續(xù)工作一小時(shí),輔助樣品冷卻。節(jié)約用電、用水,提高了效率,增強(qiáng)了儀器的安全性。在cod標(biāo)準(zhǔn)消解器測定過程中產(chǎn)生的廢液中,含有濃硫酸,重鉻酸鉀,硫酸汞,屬于危險(xiǎn)廢物,應(yīng)該作為危險(xiǎn)廢物專門處理,不得直接排往下水道中。由于方法的檢出下限為10mg/L,在10~30mg/L間的COD測定一定要采用0。025mol/L的重鉻酸鉀溶液氧化,再用0。01mol/L的硫酸亞鐵銨滴定,為了減少cod標(biāo)準(zhǔn)消解器測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,建議加大試樣的取樣量,可以取50。0mL。
當(dāng)微波通過試樣時(shí),極性分子隨微波頻率快速變換取向,2450MHz的微波,分子每秒鐘變換方向2.45×109次,分子來回轉(zhuǎn)動,與周圍分子相互碰撞摩擦,分子的總能量增加,使試樣溫度急劇上升。同時(shí),試液中的帶電粒子(離子、水合離子等)在交變的電磁場中,受電場力的作用而來回遷移運(yùn)動,也會與臨近分子撞擊,使得試樣溫度升高。這種加熱方式與傳統(tǒng)的電爐加熱方式絕然不同。 (1)體加熱。電爐加熱時(shí),是通過熱輻射、對流與熱傳導(dǎo)傳送能量,熱是由外向內(nèi)通過器壁傳給試樣,通過熱傳導(dǎo)的方式加熱試祥。微波加熱是一種直接的體加熱的方式,微波可以穿入試液的內(nèi)部, 在試樣的不同深度,微波所到之處同時(shí)產(chǎn)生熱效應(yīng),這不僅使加熱更快速,而且更均勻。大大縮短了加熱的時(shí)間,比傳統(tǒng)的加熱方式既快速又效率高。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz 、800W)作用下, 在1min內(nèi)就能被加熱到攝氏幾百度。又如Mn02 1.5 克在650W微波加熱1min可升溫到920K,可見升溫的速率非常之快。傳統(tǒng)的加熱方式(熱輻射、傳導(dǎo)與對流)中熱能的利用部分低,許多熱量都發(fā)散給周圍環(huán)境中,而微波加熱直接作用到物質(zhì)內(nèi)部,因而提高了能量利用率。 (2)過熱現(xiàn)象。微波加熱還會出現(xiàn)過熱現(xiàn)象(即比沸點(diǎn)溫度還高)。電爐加熱時(shí),熱是由外向內(nèi)通過器壁傳導(dǎo)給試樣,在器壁表面上很容易形成氣泡,因此就不容易出現(xiàn)過熱現(xiàn)象,溫度保持在沸點(diǎn)上,因?yàn)闅饣沾罅康臒?。而在微波場中,其“供熱”方式完全不同,能量在體系內(nèi)部直接轉(zhuǎn)化。由于體系內(nèi)部缺少形成氣“泡”的“核心”,因而, 對一些低沸點(diǎn)的試劑,在密閉容器中,就很容易出現(xiàn)過熱,可見,密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度,有利于試樣的消化。 (3)攪拌。由于試劑與試樣的極性分子都在2450MHz電磁場中快速的隨變化的電磁場變換取向,分子間互相碰撞摩擦,相當(dāng)于試劑與試樣的表面都在不斷更新,試樣表面不斷接觸新的試劑,促使試劑與試樣的化學(xué)反應(yīng)加速進(jìn)行。交變的電磁場相當(dāng)于高速攪拌器,每秒鐘攪拌2.45×109 次,提高了化學(xué)反應(yīng)的速率,使得消化速度加快。由此綜合,微波加熱快、均勻、過熱、不斷產(chǎn)生新的接觸表面。有時(shí)還能降低反應(yīng)活化能,改變反應(yīng)動力學(xué)狀況,使得微波消解能力增強(qiáng),能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品。 由上討論可知,加熱的快慢和消解的快慢,不僅與微波的功率有關(guān),還與試樣的組成、濃度以及所用試劑即酸的種類和用量有關(guān)。要把一個(gè)試樣在短的時(shí)間內(nèi)消解完,應(yīng)該選擇合適的酸、合適的微波功率與時(shí)間。
目前的濕法消解方法很多,可以根據(jù)不同樣品選擇不同的消解設(shè)備,擬定不同的消解方法,來達(dá)到一個(gè)準(zhǔn)確、高效、快速的檢驗(yàn)結(jié)果。所有的COD消解儀/消解器都應(yīng)本著一下幾個(gè)方面進(jìn)行: 1、避免待測組分遭受損失; 2、不得引進(jìn)干擾物質(zhì); 3、要安全、快速,不給后續(xù)操作步驟帶來困難; 4、消解后得到的溶液一定要便于檢測。這樣就可以根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求,選擇上述不同的消解設(shè)備和方法!