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手持式光譜儀原理 光譜儀工作原理

時間:2020-05-15    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

    手持式光譜儀是一種基于XRF(XRayFluorescence,X射線熒光)光譜分析技術(shù)的光譜分析儀器,具有較高的分辨率及可靠性。今天小編主要來介紹一下手持式光譜儀的應(yīng)用及原理,希望可以幫助用戶更好的應(yīng)用產(chǎn)品。

    手持式光譜儀應(yīng)用:

    手持式光譜儀的應(yīng)用非常廣泛,涉及:電力、石化、考古、金屬加工、壓力容器、廢舊物資回收、航空航天、地質(zhì)勘探、礦山測繪、開采、礦石分選、礦產(chǎn)貿(mào)易、金屬冶煉、環(huán)境監(jiān)測、土壤監(jiān)測、玩具、服裝、鞋帽、電子產(chǎn)品等眾多領(lǐng)域。

    手持式光譜儀原理:

    手持式光譜儀是一種基于XRF光譜分析技術(shù)的光譜分析儀器,當(dāng)能量高于原子內(nèi)層電子結(jié)合能的高能X射線與原子發(fā)生碰撞時,驅(qū)逐一個內(nèi)層電子從而出現(xiàn)一個空穴,使整個原子體系處于不穩(wěn)定的狀態(tài),當(dāng)較外層的電子躍遷到空穴時,產(chǎn)生一次光電子,擊出的光子可能再次被吸收而逐出較外層的另一個次級光電子,發(fā)生俄歇效應(yīng),亦稱次級光電效應(yīng)或無輻射效應(yīng)。所逐出的次級光電子稱為俄歇電子。當(dāng)較外層的電子躍入內(nèi)層空穴所釋放的能量不被原子內(nèi)吸收,而是以光子形式放出,便產(chǎn)生X射線熒光,其能量等于兩能級之間的能量差。因此,射線熒光的能量或波長是特征性的,與元素有一一對應(yīng)的關(guān)系。由Moseley定律可知,只要測出熒光X射線的波長,就可以知道元素的種類,這就是熒光X射線定性分析的基礎(chǔ)。此外,熒光X射線的強度與相應(yīng)元素的含量有一定的關(guān)系,據(jù)此,可以進行元素定量分析。X射線探測器將樣品元素的X射線的特征譜線的光信號轉(zhuǎn)換成易于測量的電信號來得到待測元素的特征信息。

直讀光譜儀的使用要點

    直讀光譜儀是比較常用的光譜儀類型,在鑄造、鋼鐵、電力、化工等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。那么,關(guān)于直讀光譜儀的使用要點,本文我們來分享下。

    直讀光譜儀在接通電源開關(guān)前,必須先接通氬氣。分光儀的內(nèi)部溫度需要達到穩(wěn)定,一般情況下測控系統(tǒng)晝夜連續(xù)工作,一旦關(guān)閉電源,再次打開仍須預(yù)熱。

    確保測控系統(tǒng)的光電倍管達到穩(wěn)定狀態(tài)。如光電倍增管電源的高壓需要調(diào)整時,須請有經(jīng)驗的人進行,以免發(fā)生電擊。

    直讀光譜儀在驗證分析試樣時,要激發(fā)接近含量的標(biāo)鋼,以證明儀器是否在正常的工作。數(shù)據(jù)的選擇很重要,需考慮多方面的因素,如鐵值的變化,插入鋁量,激發(fā)斑點、聲音等,有時要重磨試樣分析驗證,有時需多次激發(fā)來驗證。

    分析數(shù)據(jù)一律以標(biāo)鋼含量為準,以控制標(biāo)鋼的正負偏差為準。

    每次新?lián)Q氬氣后,工作曲線必須重新標(biāo)準化,當(dāng)瓶內(nèi)壓力降到15個大氣壓時,要更換新氬氣;如果在工作過程中發(fā)現(xiàn)激發(fā)斑點呈白點狀,也應(yīng)換新氬氣。

    計算機的操作和激發(fā)試樣時為確保安全必須由同一人操作到底。激發(fā)試樣前要先將試樣放好后才能使用計算機的操作指令。

    在激發(fā)崗位操作時要注意聽聲音,試料放置不好,有漏氣時,激發(fā)聲音都會不正常。每個試樣,必須激發(fā)二次以上。

    計算機操作時,應(yīng)記下爐號、次數(shù)和鋼種。檢查激發(fā)放電斑點,凝聚放電是好的,擴散放電(白點)是不好的。檢查激發(fā)點的位置上是否存在微小裂紋、氣孔和砂眼,激發(fā)點有無重疊等。

    直讀光譜儀機房溫度要求控制在23—25C之間,由空調(diào)機自動控制。當(dāng)機器在使用過程中出現(xiàn)異常時,應(yīng)立即切斷電源。

    當(dāng)天氣溫度高時,空調(diào)機的制冷次數(shù)較頻,因此機房大門要經(jīng)常關(guān)閉,保持室內(nèi)溫度,減少制冷次數(shù),延長制冷機的使用壽命。防止制冷制熱轉(zhuǎn)換開關(guān)誤操作時可用膠帶封住開關(guān)制冷位置。如果誤操作一定間隔3分鐘再轉(zhuǎn)換開關(guān)起動。

    在直讀光譜儀分析中,對試樣的激發(fā)需要一段預(yù)燃時間。試樣在充有氬氣的火花室中激發(fā),空氣絕大部分被趕跑,所以激發(fā)放電中選擇性氧化的影響、氧化吸收紫外線的影響就比較小,但依然存在著復(fù)雜的物理化學(xué)過程,如蒸發(fā)、擴散的過程等。

    直讀光譜儀必須經(jīng)過一定的時間后,才能達到穩(wěn)定的放電,即各元素譜線的絕對強度和相對強度更趨于穩(wěn)定,此過程稱為預(yù)燃階段。

    但這個過程要比在空氣中短些。并且對于不同的鋼種,不同的元素的預(yù)燃曲線是不一樣的。

    直讀光譜儀對于預(yù)燃時間的選擇可以采用描跡法和積分法來確定。描跡法是做出各元素的預(yù)燃曲線,綜合兼顧每個元素達到穩(wěn)定的時間、確定共同的予燃時間。

    積分法是在不同的預(yù)燃時間下,反復(fù)激發(fā)試樣,觀察其各元素分析結(jié)果的再現(xiàn)性,從而選出適當(dāng)?shù)念A(yù)燃時間。

    對于中低合金鋼預(yù)燃時間可選4—6 秒;高合金鋼的預(yù)燃時間可選 5—8 秒;易切削鋼的預(yù)燃時間可為 10—30 秒。

    但必須指出預(yù)燃時間的長短與光源性能有關(guān),能量大的,預(yù)燃時間就會短些。曝光時間的確定,主要取決于激發(fā)樣品中元素分析的再現(xiàn)性好壞。

    曝光過程是直讀光譜儀光電流向積分電容中充電(也稱積分)過程。積分的結(jié)果可認為是取光電流的平均值,所以積分時間不要過短。

    為了保證分析精度,使火花放電的總次數(shù)在2000--3000 次左右。使鐵和分析元素的光強值和比值比較適中。在正常分析時,曝光時間一般采用3—5秒。但必須指出,直讀光譜儀曝光時間長短與光源的能量大小有關(guān)。

標(biāo)簽: 直讀光譜儀
直讀光譜儀 直讀光譜儀的使用要點_直讀光譜儀

有關(guān)原子吸收光譜儀的故障排除方法

    故障排除,首先應(yīng)分析原因。儀器故障產(chǎn)生的原因和出現(xiàn)的現(xiàn)象是錯綜復(fù)雜的。

    必須小心觀察故障現(xiàn)象,認真檢測和細致地分析比較,才能找出故障所在。

    由于儀器型號繁多,結(jié)構(gòu)、線路和功能差別較大,要詳細討論一起產(chǎn)生故障的原因和排除方法,必須針對具體儀器來分析,需參考廠家的儀器線路圖、說明書和維修手冊。

    這里僅從操作者正確使用和分析角度就一些共同性的常見的故障問題作簡要討論。

    (一)儀器顯示系統(tǒng)故障

    1、電源顯示器不亮故障原因:

    電源進線斷路或接觸不良,保險管損壞,電源輸入線某處斷路。查處方法:用萬用表查出故障并修復(fù)。

    2、顯示儀表突然波動故障原因:

    電網(wǎng)電壓變動太大,電子線路中個別元器件突然損壞;某處導(dǎo)線或接觸點斷路或短路;高壓控制失靈。

    (二)光源系統(tǒng)故障

    1、空心陰極燈點不亮故障原因:

    燈電源出問題或未接通;燈頭與燈座接觸不良;燈頭接線斷路;燈漏氣。

    查處方法:分別檢查電源、連線和插接件;若不是電路問題;再進行換燈檢查。

    2、燈陰極輝光顏色異常故障原因:燈內(nèi)惰性氣體不純。

    查處方法:在工作電流或大電流(80mA,150mA)下反向通電處理。

    3、燈陰極口外發(fā)光或陰極內(nèi)發(fā)生跳動的火花狀放電,故障原因:

    燈內(nèi)惰性氣體壓力降低不能維持正常放電,后者由陰極表面氧化物或雜質(zhì)所致。

    查處方法:前種情況需換新燈;后種情況通過十幾毫安電流直到火花放電停止,若無效則需換新燈。

    4、氚燈不亮故障原因:氚燈電源系統(tǒng)出現(xiàn)故障;氚燈起輝電壓因長期使用而增高;氚燈壽命完結(jié)。查處方法:針對原因分別加以處理。

    5、氚燈能量不夠故障原因:光欄??;光裸未調(diào)好;波段不適;氚燈壽命終結(jié)。查處方法:加大光擋;重調(diào)光路;換新燈。

    (三)能量輸出方面的故障

    1、空心陰極燈亮而高壓開啟后無能量輸出故障原因:無負高壓;空心陰極燈發(fā)光異?;蛭恢貌粚Γ徊ㄩL不準;燃燒器擋光;

    單色器故障;主機電路故障。查處方法:第二、三、四種情況易查,第一、五、六種情況需按儀器說明書或維修手冊的規(guī)定逐一處理。

    2、輸出能量過低故障原因:

    燈能量弱;光路調(diào)整不佳;透鏡或單色器內(nèi)光學(xué)元件被污染;波長不準;放大線路增益下降;光電倍增管衰老。

    查處方法:如果是全波段內(nèi)能量普遍降低,應(yīng)檢查光電倍增管是否衰老和負高壓是否正常;

    如果能量低與波長有關(guān),除察看光學(xué)元件有無污染外,還應(yīng)檢查單色器光學(xué)系統(tǒng)有無機械位置變化;

    如果是因波長示值錯亂,應(yīng)重新校正波長;如果是線路增益問題,需按照維修手冊規(guī)定進一步查因處理。

    3、工作時能量顯示不變化故障原因:

    主機電路中前置放大器連接有問題;主放大器異常。

    查處方法:檢查前置放大器連線及運算放大器;按維修手冊的要求調(diào)整電位器。

    4、擋光時能量不為零故障原因:

    前置放大器組件或主放大器組件失調(diào)或損壞。

    查處方法:用數(shù)字表監(jiān)測前置放大器輸出,擋光時調(diào)整印制板上的電位器,使能量指示為零,或更換主放大器上的運算放大器。

    (四)吸收信號方面的故障

    1、零點不對故障原因:空心陰極燈衰老,強度太弱,波長調(diào)節(jié)不準;石英窗口和聚光鏡表面污染;雙光束儀器樣品光束和參比光束不匹配。

    查處方法:針對具體原因作相應(yīng)處理;帶有自動凋零裝置的儀器,若按下按鈕,數(shù)字顯示不在(0.000±0.002)A,可調(diào)整自動調(diào)零電路的調(diào)整點置零,也可采用燃燒器擋光使儀器輸出10mV,數(shù)字顯示吸光度不等于1.000時,可調(diào)整數(shù)字顯示板電路的調(diào)整點使吸光度為1.000。

    2、靜態(tài)基線漂移故障原因:光源系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)故障。

    查處方法:首先查明儀器是在受潮。放置吸潮硅膠,儀器通電去潮,一段時間后儀器穩(wěn)定性會逐漸正常。查明儀器單獨“地線”是否良好,儀器的“地線”(與佼器外殼接通)不能與“中線”共用。

    任何電磁感應(yīng)都會使儀器產(chǎn)生漂移。用示波器檢查“同步解調(diào)控制電路”檢測點的波形,并與標(biāo)準波形比較,如果波形異常,應(yīng)調(diào)整使之正常。

    同步解調(diào)控制的波形微小變化,都可以使儀器產(chǎn)生漂移。

    元素?zé)艉蜔綦娫吹姆€(wěn)定性,負高壓電源的穩(wěn)定性等,都可能導(dǎo)致基線漂移。若是電源問題,應(yīng)按維修手冊加以處理。

    3、點火基線漂移故障原因:靜態(tài)基線漂移;原子化系統(tǒng)故障。

    查處方法:排除靜態(tài)基線漂移;檢查吸液毛細管有無堵塞和“氣泡”,廢液排泄是否暢通和霧室內(nèi)有元積水。

    氣源壓力不穩(wěn)和燃燒器預(yù)熱不夠均會引起漂移。當(dāng)然波長調(diào)不準也會導(dǎo)致漂移。應(yīng)針對具體情況,分別加以處理。

    4、噪聲大、讀數(shù)不穩(wěn)故障原因:

    光源系統(tǒng)、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)發(fā)生故障。

    查處方法:首先區(qū)分故障是來源于原子化系統(tǒng)還是電檢測系統(tǒng)。通過點燃火焰吸噴“純水”和不點火的情況比較:據(jù)基線穩(wěn)定度就可判明。

    如果判斷出故障來源于原子化系統(tǒng),還要進而判斷是來自火焰還是噴霧裝置;

    可通過吸噴“純水”和調(diào)節(jié)噴霧器為觀察噪聲電平是否明顯減小或消失,否則,噪聲可能主要來自火焰。

    可調(diào)整燃助比、燃燒器高度和穩(wěn)定氣源壓力來觀察噪聲也平的變化情況。噴霧器是火焰原子化系統(tǒng)噪聲的主要來源。

    如果判斷故障主要來源于電檢測系統(tǒng),需先區(qū)分出來自燈電源還是檢測系統(tǒng)。

    可使用合格的銅燈,讓儀器和燈充分預(yù)熱,切斷人射光,考察此時的噪聲電平。

    若正常,則故障來自燈電源或元素?zé)簟T龠M一步檢查燈電源,或換新燈檢查。

    如果否定出自燈或燈電源,則需進一步檢查單色器系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)。故障現(xiàn)象隨波長而變化,則可判斷故障主要來自單色器系統(tǒng)。

    對于雙光束儀器與如果增加燈電流,基線漂移增大,說明單色器兩束光不匹配。單色器內(nèi)部的雜散光、光柵及其光學(xué)元件表面積聚灰塵、污穢,均能使噪聲電平增大。

    檢測素統(tǒng)是噪聲主要來源之一。需使用萬用表和示波器,先查清故障是來自電源供應(yīng)還是光電倍增管或線性電路。

    檢查噪聲故障是件難度較大的工作,故障現(xiàn)象有時是多部分多因素的疊加綜合,但通過耐心細致的分析、比較、檢查,也可以“確癥”和排除的。

    讀數(shù)不穩(wěn)定表示吸收信號疊加有較大的噪聲。這對測定是不利的。

    導(dǎo)致讀數(shù)不穩(wěn)的原因主要來自原子化系統(tǒng),吸液毛細管堵塞,霧化器霧口腐蝕,霧化室內(nèi)積廢液,空氣和乙炔不純或壓力不穩(wěn),試液基體濃度過大,有沉淀和夾雜物;

    燃燒器縫口沉積有炭和無機鹽或縫口堵塞而使火焰主鋸齒形,所有這些情況均影響讀數(shù)穩(wěn)定性。應(yīng)針對具體問題加以檢查排除。

    (五)靈敏度和檢出限方面的故障

    1、靈敏度故障原因:

    儀器工作條件不是zui佳;毛細管和節(jié)流嘴相對位置和同心度不佳;撞擊球位置不佳;霧化室內(nèi)積廢液;元素?zé)糍|(zhì)劣;線路增益下降;光學(xué)元件積灰塵污穢。

    查處方法:按說明書和維修手冊提供的方法,逐一查找原因加以改進處理。

    2、檢出限值偏離故障原因:導(dǎo)致靈敏度低的諸項故障;造成噪聲過大和讀數(shù)不穩(wěn)的各項故障。

    查處方法:綜合上述有關(guān)方法查處故障。

標(biāo)簽: 原子吸收光譜儀
原子吸收光譜儀 有關(guān)原子吸收光譜儀的故障排除方法_原子吸收光譜儀

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