固相萃取柱(Solid Phase Extraction Column,簡(jiǎn)稱(chēng)SPE柱)是從層析柱發(fā)展而來(lái)的一種用于萃取、分離、濃縮的樣品前處理裝置。主要應(yīng)用于各種食品、農(nóng)畜產(chǎn)品、環(huán)境樣品以及生物樣品中目標(biāo)化合物的樣品前處理。固相萃取技術(shù)已經(jīng)被廣泛地使用在許多國(guó)標(biāo)(GB/T)以及行業(yè)分析標(biāo)準(zhǔn)中。
固相萃取柱原理
SPE技術(shù)基于液-固相色譜理論，采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對(duì)樣品進(jìn)行富集、分離、凈化，是一種包括液相和固相物理萃取過(guò)程;也可以將其近似地看作一種簡(jiǎn)單的色譜過(guò)程。
SPE是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品溶液通過(guò)吸附劑，保留其中被測(cè)物質(zhì)，再選用適當(dāng)強(qiáng)度溶劑沖去雜質(zhì)，然后用少量溶劑迅速洗脫被測(cè)物質(zhì)，從而達(dá)到快速分離凈化與濃縮的目的。
也可選擇性吸附干擾雜質(zhì)，而讓被測(cè)物質(zhì)流出;或同時(shí)吸附雜質(zhì)和被測(cè)物質(zhì)，再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測(cè)物質(zhì)。
無(wú)篩板SPE柱是一種一體型的新型SPE柱。
固相萃取柱優(yōu)勢(shì):
1、無(wú)篩板，完美避免了由篩板引起的"非特異性吸附"。
2、填料穩(wěn)固定能良好，不會(huì)出現(xiàn)常見(jiàn)的填料松散等問(wèn)題。
3、整體填料一體化設(shè)計(jì)，有效避免了"溝渠效應(yīng)"。
4、可選用粒徑低至8-10μ的填料，極大地提高了分離效能和載樣量。
固相萃取柱的容量是指固相萃取柱填料的吸附量。對(duì)于以硅膠為基質(zhì)的固相萃取柱，其容量一般在1~5 mg/100 mg，也就是柱容量是填料質(zhì)量的1%~5%。而鍵合硅膠離子交換吸附劑填料的容量以meq/g表示，即每克填料的容量為X毫克當(dāng)量。這類(lèi)填料的容量通常在0.5~1.5 meq/g。
第一、參考固相萃取柱的類(lèi)型及應(yīng)用，選擇適當(dāng)?shù)奶盍项?lèi)型，然后選擇固相萃取柱的大小和填料量。
反相、正相和吸附類(lèi)型的過(guò)程：被萃取樣品的質(zhì)量不超過(guò)柱中填料量的5%，也就是說(shuō)，如果您用100毫克/1ml的固相萃取柱，分析物質(zhì)不超過(guò)5毫克。
離子交換過(guò)程：您必須考慮離子交換的容量：SAX和SCX其吸附劑容量為0。2毫
當(dāng)量/克。
第二、選擇好萃取柱后，按圖所示的四個(gè)步驟進(jìn)行萃取過(guò)程：
步驟一：預(yù)處理萃取柱。
在萃取樣品之前，為了濕潤(rùn)固相萃取柱填料，用一滿(mǎn)管溶劑沖洗管子。反相類(lèi)型硅膠和非極性吸附劑介質(zhì)，通常用水溶性有機(jī)溶劑如甲醇預(yù)處理，然后用水或緩沖溶液。甲醇濕潤(rùn)吸附劑表面和滲透鍵合烷基相，以允許水更有效地濕潤(rùn)硅膠表面。有時(shí)前預(yù)處理溶劑使用在甲醇之前。這些溶劑通常是與洗脫溶劑一樣，是用之消除固相萃取管上的雜質(zhì)及其對(duì)分析物的干擾，也可能該雜質(zhì)只溶于強(qiáng)洗脫溶劑。
正相類(lèi)型固相萃取硅膠和極性吸附劑介質(zhì)，通常用樣品所在的有機(jī)溶劑來(lái)預(yù)處理。離子交換填料將用于非極性有機(jī)溶劑中的樣品，其用3-5ml的去離子水或低濃度的離子緩沖溶液來(lái)預(yù)處理。為了使固相萃取填料從預(yù)處理到樣品加入時(shí)都保持濕潤(rùn)，允許大約1毫升的預(yù)處理溶劑在管過(guò)濾片(frit)或萃取片表面之上。如果樣品是從一個(gè)貯液管或過(guò)濾管引入固相萃取管，則多加入0。5毫升最后的預(yù)處理溶劑到1毫升的固相萃取管中，如果是2毫升到3毫升的萃取柱中，多加入4升到6毫升管中等等。這是為了保證在樣品加入之前萃取柱濕潤(rùn)。如果在樣品加入之前，萃取柱中的填料干了，重復(fù)預(yù)處理過(guò)程。在重新引入有機(jī)溶劑之前，用水沖洗柱中緩沖溶液的鹽。
步驟二：加入樣品。
將樣品裝入萃取柱，此時(shí)，固相萃取小柱中的填料會(huì)吸附樣品中所感興趣的化合物或者樣品中的雜質(zhì)。這樣，當(dāng)樣品流出時(shí)，所選擇的化合物（包括雜質(zhì)）被留在萃取柱上。
步驟三：沖洗填料。
用一種強(qiáng)得能洗脫雜質(zhì)而又弱得能保留感興趣的化合物的沖洗液來(lái)沖洗雜質(zhì)。
步驟四：洗脫感興趣的化合物。
用溶劑將被吸附在萃取柱上的化合物洗脫在溶液里。
固相萃取柱是從層析柱發(fā)展而來(lái)的一種用于萃取、分離、濃縮的樣品前處理裝置。
主要應(yīng)用于各種食品、農(nóng)畜產(chǎn)品、環(huán)境樣品以及生物樣品中目標(biāo)化合物的樣品前處理。固相萃取技術(shù)已經(jīng)被廣泛地使用在許多國(guó)標(biāo)（GB/T）以及行業(yè)分析標(biāo)準(zhǔn)中。
固相萃取柱的容量是指固相萃取柱填料的吸附量。對(duì)于以硅膠為基質(zhì)的固相萃取柱，其容量一般在1~5mg/100mg，也就是柱容量是填料質(zhì)量的1%~5%。
而鍵合硅膠離子交換吸附劑填料的容量以meq/g表示，即每克填料的容量為X毫克當(dāng)量。這類(lèi)填料的容量通常在0.5~1.5meq/g。
原理：
SPE技術(shù)基于液-固相色譜理論，采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對(duì)樣品進(jìn)行富集、分離、凈化，是一種包括液相和固相物理萃取過(guò)程；也可以將其近似地看作一種簡(jiǎn)單的色譜過(guò)程。
SPE是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。
較常用的方法是使液體樣品溶液通過(guò)吸附劑，保留其中被測(cè)物質(zhì)，再選用適當(dāng)強(qiáng)度溶劑沖去雜質(zhì)，然后用少量溶劑迅速洗脫被測(cè)物質(zhì)，從而達(dá)到快速分離凈化與濃縮的目的。
也可選擇性吸附干擾雜質(zhì)，而讓被測(cè)物質(zhì)流出；或同時(shí)吸附雜質(zhì)和被測(cè)物質(zhì)，再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測(cè)物質(zhì)。
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