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解析薄層色譜儀的原理 色譜儀工作原理

時(shí)間:2020-05-15    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

    薄層掃描儀是可以對(duì)斑點(diǎn)進(jìn)行掃描的專用分光光度計(jì),用可見(jiàn)光或紫外光作光源,線性掃描或鋸齒掃描薄層板展開(kāi)后的斑點(diǎn),該斑點(diǎn)就吸收該組分特征波長(zhǎng)的單色光,剩余的單色光經(jīng)透射或反射或發(fā)射熒光,由檢測(cè)器積分起來(lái),獲得這塊斑點(diǎn)面積的待測(cè)物質(zhì)含量。    薄層掃描儀原理:    薄層色譜又叫薄板層析,是色譜法中的一種,是快速分離和定性分析少量物質(zhì)的一種很重要的實(shí)驗(yàn)技術(shù),屬固—液吸附色譜。它兼?zhèn)淞酥V和紙色譜的優(yōu)點(diǎn),一方面適用于少量樣品(幾到幾微克,甚至0.01微克)的分離;另一方面在制作薄層板時(shí),把吸附層加厚加大,因此,又可用來(lái)精制樣品,此法特別適用于揮發(fā)性較小或較高溫度易發(fā)生變化而不能用氣相色譜分析的質(zhì)。此外,薄層色譜法還可用來(lái)跟蹤有機(jī)反應(yīng)及進(jìn)行柱色譜之前的一種“預(yù)試”。    薄層掃描儀類別:    1.離心薄層色譜儀    2.棒狀薄層色譜儀    3.手動(dòng)薄層色譜儀    4.雙波長(zhǎng)薄層色譜掃描儀    5.全自動(dòng)薄層色譜儀    6.旋轉(zhuǎn)薄層色譜儀    7.全波長(zhǎng)薄層色譜儀    8.全能型薄層色譜儀    9.二極管陣列薄層色譜掃描儀    10.加壓薄層色譜儀    11.暗箱式薄層色譜攝影儀    薄層掃描儀用途:    適用于化學(xué)、化工、醫(yī)藥、臨床、農(nóng)業(yè)、食品、毒理等領(lǐng)域內(nèi)的各種化合物的分離、精制、定性鑒別、雜質(zhì)檢查和含量測(cè)定。

使用氣相色譜儀的注意事項(xiàng)

    現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)室儀器當(dāng)中,氣相色譜儀已成為“大眾”儀器。在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對(duì)混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測(cè)的儀器。

    因氣相色譜儀往往由于生產(chǎn)連續(xù)性的需要,通常都是24h運(yùn)行。所以要求,實(shí)驗(yàn)人員要把握好操作細(xì)節(jié),避免因小問(wèn)題造成儀器的不精確及損壞。

    第一,按照儀器說(shuō)明書(shū)的規(guī)程操作驗(yàn)收儀器時(shí),不僅要清點(diǎn)所有零部件是否齊全,還要檢查儀器說(shuō)明書(shū)是否齊備,并妥善保存這些資料。在獨(dú)立操作儀器之前,一定要認(rèn)真閱讀有關(guān)說(shuō)明書(shū),并嚴(yán)格按規(guī)程操作。

    第二,準(zhǔn)備色譜柱測(cè)試標(biāo)樣(樣品標(biāo)樣)色譜柱性能是保證分析結(jié)果的關(guān)鍵。新買的色譜柱,首先要用測(cè)試樣品評(píng)價(jià)其性能。廠商一般會(huì)上門(mén)安裝調(diào)試儀器,測(cè)試柱子的柱效。柱子長(zhǎng)時(shí)間使用,柱效可能會(huì)降低,可根據(jù)測(cè)試標(biāo)樣來(lái)鑒定柱子的精確性。

    第三,符合色譜要求的高純載氣載氣一定要用高純級(jí)的,以避免干擾分析和污染色譜柱或檢測(cè)器。要知道一根色譜柱的價(jià)格是一瓶高純氮?dú)饣驓錃鈨r(jià)格的20倍以上。不能在載氣的問(wèn)題上影響了整個(gè)檢測(cè)系統(tǒng)。

    第四,及時(shí)更換石墨密封墊石墨密封墊漏氣是GC常見(jiàn)的故障之一。一定不要在不同的柱上重復(fù)使用同一密封墊,即使同一根柱卸下重新安裝時(shí),也要換新密封墊,這樣能保證更高的工作效率。

    第五,定期檢查并清洗進(jìn)樣襯管儀器長(zhǎng)期使用后,進(jìn)樣襯管內(nèi)會(huì)有焦油狀物質(zhì),這是樣品中的不揮發(fā)成分造成的。此外還會(huì)有顆粒狀物質(zhì)積存(隔墊碎屑,樣品中的固體物質(zhì))這些都會(huì)干擾分析的正常進(jìn)行。因此要定期檢查,及時(shí)清洗。注意,在襯管中填充一些經(jīng)硅烷化處理的石英玻璃毛,既可提高樣品的汽化效率,又能防止隔墊碎屑進(jìn)入色譜柱造成堵塞。

    第六、及時(shí)清洗注射器:

    保持注射器清潔能避免樣品記憶效應(yīng)的干擾。更換樣品時(shí)要清洗,用同一樣品多次進(jìn)樣時(shí)也要用樣品本身清洗注射器。一支注射器暫時(shí)不用時(shí)(比如下班),更要徹底清洗,否則殘留其中的樣品可能將針芯粘牢,造成注射器報(bào)廢。使用自動(dòng)進(jìn)樣器的用戶也應(yīng)注意此問(wèn)題,建議是經(jīng)常更換和清洗注射器。

標(biāo)簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 使用氣相色譜儀的注意事項(xiàng)_氣相色譜儀

氣相色譜儀配置什么樣的氣相色譜柱才算合理

  一般,初次使用氣相色譜儀的朋友對(duì)色譜柱不知怎樣合理配置氣相色譜柱,總希望氣相色譜柱越多越好,盲目購(gòu)置許多柱子或固定液、擔(dān)體等,結(jié)果有許多閑置造成浪費(fèi)。

  一般準(zhǔn)備幾個(gè)柱子就基本可以解決各類氣相色譜分析工作的要求,可優(yōu)先選擇固定液分別為SE-30(或者OV-101)、OV-17、PEG-20M、DEGS、FFAP的柱子各一個(gè)。對(duì)于填充柱,擔(dān)體可選白色擔(dān)體、紅色擔(dān)體(包括未酸洗、酸洗、硅烷化)、GDX系列(或者Porapak系列)三種,基本可以解決工作中絕大部分項(xiàng)目。

  對(duì)柱子長(zhǎng)短的選擇:由于分辨率與柱長(zhǎng)的平方根成正比。柱子長(zhǎng),則提高分辨率。一般來(lái)說(shuō):15m的短柱用于快速分離較簡(jiǎn)單的樣品,也適于快速成分掃描分析;30m的色譜柱是常用的柱長(zhǎng),大多數(shù)分析在此長(zhǎng)度的柱子上完成;50m、60m或更長(zhǎng)的氣相色譜柱/氣象色譜柱用于分離比較復(fù)雜的樣品。

  對(duì)于口徑的選擇:柱徑直接影響柱子的效率、保留特性和樣品容量。小口徑柱比大口徑柱有更高柱效,但柱容量更小。

  0.25mm:具有較高的柱效,柱容量較低。分離復(fù)雜樣品較好。

  0.32mm:柱效稍低于0.25mm的色譜柱,但柱容量約高60%。

  0.53mm:具有類似于填充柱的柱容量,可用于分流進(jìn)樣,也可用于不分流進(jìn)樣,當(dāng)柱容量是主要考慮因素時(shí)(如痕量分析),選擇大口徑毛細(xì)管柱較為合適。專家認(rèn)為,對(duì)于普通用戶,可選30米或50米長(zhǎng)的毛細(xì)管,口徑選0.32mm較為便利。

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