納米粒度儀是一種常用的粒度儀產(chǎn)品,采用高速數(shù)字相關(guān)器和高性能光電倍增管作為核心器件,具有操作簡便、性能穩(wěn)定、重復(fù)性高、準(zhǔn)確性好等優(yōu)點(diǎn)。納米粒度儀的原理是什么呢?下面小編就來具體介紹一下,希望可以幫助到大家。
先進(jìn)的測試原理:
本儀器采用動態(tài)光散射原理和光子相關(guān)光譜技術(shù),根據(jù)顆粒在液體中布朗運(yùn)動的速度測定顆粒大小。具有原理先進(jìn)、精度極高的特點(diǎn),從而保證了測試結(jié)果的真實(shí)性和有效性。
高靈敏度與信噪比:
本儀器的探測器采用專業(yè)級高性能光電倍增管(PMT),對光子信號具有極高的靈敏度和信噪比,從而保證了測試結(jié)果的準(zhǔn)確度。
極高的分辨能力:
使用PCS技術(shù)測定納米級顆粒大小,必須能夠分辨納秒級信號起伏。本儀器的核心部件采用微納公司研制的CR140數(shù)字相關(guān)器,具有識別8ns的極高分辨能力和極高的信號處理速度,因此可以得到準(zhǔn)確的測定結(jié)果。
超強(qiáng)的運(yùn)算功能:
本儀器采用自行研制的高速數(shù)字相關(guān)器CR140進(jìn)行數(shù)據(jù)采集與實(shí)時(shí)相關(guān)運(yùn)算,其數(shù)據(jù)處理速度高達(dá)125M,從而實(shí)時(shí)有效地反映顆粒的動態(tài)光散射信息。
穩(wěn)定的光路系統(tǒng):
采用短波長LD泵浦激光光源和光纖技術(shù)搭建而成的光路系統(tǒng),使光子相關(guān)譜探測系統(tǒng)不僅體積小,而且具有很強(qiáng)的抗干擾能力,從而保證了測試的穩(wěn)定性。
激光粒度儀是通過顆粒的衍射或散射光的空間分布(散射譜)來分析顆粒大小的儀器,采用Furanhofer衍射及Mie散射理論,測試過程不受溫度變化、介質(zhì)黏度,試樣密度及表面狀態(tài)等諸多因素的影響,只要將待測樣品均勻地展現(xiàn)于激光束中,即可獲得準(zhǔn)確的測試結(jié)果。
在校準(zhǔn)的過程中容易遇到的問題
1.分析模型選擇
激光粒度儀生產(chǎn)廠家會根據(jù)不同領(lǐng)域的不同需求,為客戶“量身定做”多種分析模型。一般,依據(jù)微粒的折射率和吸光度等參數(shù)來制作和選取相應(yīng)的分析模型。本論文所使用的微粒粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)其材質(zhì)為聚苯乙烯微球,顆粒折射率為1.590。根據(jù)其折射率我們選取了“通用模型”。
2.分散劑選擇
使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)激光粒度儀重要的一個條件就是試樣分散。合適的分散劑可以最大限度地潤濕樣品,破壞顆粒之間的范德華力、靜電力和分子焊接力等粘結(jié)力,而吐溫80是應(yīng)用激光粒度儀方法測試顆粒粒度的常用分散劑?;谟?jì)量校準(zhǔn)工作的特點(diǎn)及需要,我們本次實(shí)驗(yàn)選取1%的吐溫80作為分散劑。
3.遮光度選擇
遮光度是粉末樣品分散好后,進(jìn)行測試時(shí)儀器所探測到的樣品分散濃度。由儀器的檢測原理可知,樣品濃度過低,則儀器探測器接收到的信噪比信號微弱;樣品濃度過高,則容易引起多元散射,故濃度過低或過高均會導(dǎo)致測量結(jié)果不準(zhǔn)。
對于不同粒度范圍的粉末來說,小顆粒的粉末測量的遮光度應(yīng)小一些,大顆粒的粉末的遮光度應(yīng)大一些。微粒越小,測量光學(xué)參數(shù)的選擇就越為重要。
4.超聲時(shí)長選擇
為了使樣品更好地分散并能懸浮于非溶劑中,需要通過超聲波來破壞顆粒之間的粘連,并選擇適當(dāng)?shù)姆稚┦箻?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)更好地懸浮于非溶劑中。以下是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分別在超聲強(qiáng)度30%條件下,分別超聲0min、5min、10min時(shí)間下的測定結(jié)果顯示,超聲后粒徑減小,后隨超聲時(shí)間的增加,粒徑基本保持不變。
5.攪拌速度選擇
激光粒度儀實(shí)現(xiàn)連續(xù)測量的重要動力就是攪拌和循環(huán),而攪拌速度的高低可直接影響測量的準(zhǔn)確性。攪拌速度太低,樣品分散性差;攪拌速度太高,既有可能破壞標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)結(jié)構(gòu)又可能產(chǎn)生氣泡,從而影響測量結(jié)果。我們在不對樣品超聲的前提下,選取1500r/min,2000r/min,2500r/min3個不同的轉(zhuǎn)速。
米氏散射理論表明,當(dāng)光束遇到顆粒阻擋時(shí),一部分光將發(fā)生散射現(xiàn)象,散射光的傳播方向?qū)⑴c主光束的傳播方向形成一個夾角θ,θ角的大小與顆粒的大小有關(guān),顆粒越大,產(chǎn)生的散射光的θ角就越小;顆粒越小,產(chǎn)生的散射光的θ角就越大。即小角度(θ)的散射光是有大顆粒引起的;大角度(θ1)的散射光是由小顆粒引起的。進(jìn)一步研究表明,散射光的強(qiáng)度代表該粒徑顆粒的數(shù)量。這樣,測量不同角度上的散射光的強(qiáng)度,就可以得到樣品的粒度分布了。
為了測量不同角度上的散射光的光強(qiáng),需要運(yùn)用光學(xué)手段對散射光進(jìn)行處理。在光束中的適當(dāng)?shù)奈恢蒙戏胖靡粋€富氏透鏡,在該富氏透鏡的后焦平面上放置一組多元光電探測器,不同角度的散射光通過富氏透鏡照射到多元光電探測器上時(shí),光信號將被轉(zhuǎn)換成電信號并傳輸?shù)诫娔X中,通過專用軟件對這些信號進(jìn)行數(shù)字信號處理,就會準(zhǔn)確地得到粒度分布了。
激光粒度儀的光學(xué)結(jié)構(gòu):
激光粒度儀的光路由發(fā)射、接受和測量窗口等三部分組成。發(fā)射部分由光源和光束處理器件組成,主要是為儀器提供單色的平行光作為照明光。接收器是儀器光學(xué)結(jié)構(gòu)的關(guān)鍵。測量窗口主要是讓被測樣品在完全分散的懸浮狀態(tài)下通過測量區(qū),以便儀器獲得樣品的粒度信息。