旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀又叫旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，是實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備，由馬達(dá)、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的，主要用于減壓條件下連續(xù)蒸餾易揮發(fā)性溶劑，應(yīng)用于化學(xué)、化工、生物醫(yī)藥等領(lǐng)域。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的工作原理
通過(guò)電子控制，使燒瓶在比較適合速度下，恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積。通過(guò)真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時(shí)置于水浴鍋中恒溫加熱，瓶?jī)?nèi)溶液在負(fù)壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶?jī)?nèi)進(jìn)行加熱擴(kuò)散蒸發(fā)。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至 400~600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑，加熱溫度可接近該溶劑的沸點(diǎn);同時(shí)還可進(jìn)行旋轉(zhuǎn)，速度為50~160轉(zhuǎn)/分，使溶劑形成薄膜，增大蒸發(fā)面積。此外，在高效冷卻器作用下，可將熱蒸氣迅速液化，加快蒸發(fā)速率。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的結(jié)構(gòu)原理
實(shí)驗(yàn)室儀器旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀主要用于在減壓條件下連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑。尤其對(duì)萃取液的濃縮和色譜分離時(shí)的接收液的蒸餾，可以分離和純化反應(yīng)產(chǎn)物。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本原理就是減壓蒸餾，也就是在減壓情況下，當(dāng)溶劑蒸餾時(shí)，蒸餾燒瓶在連續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)。
蒸餾燒瓶可是一個(gè)帶有標(biāo)準(zhǔn)磨口接口的梨形或圓底燒瓶，通過(guò)一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連，回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連，用于接收被蒸發(fā)的有機(jī)溶劑。
在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞，當(dāng)體系與大氣相通時(shí)，可以將蒸餾燒瓶，接液燒瓶取下，轉(zhuǎn)移溶劑，當(dāng)體系與減壓泵相通時(shí)，則體系應(yīng)處于減壓狀態(tài)。
使用時(shí)，應(yīng)先減壓，再開動(dòng)電動(dòng)機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)蒸餾燒瓶，結(jié)束時(shí)，應(yīng)先停機(jī)，再通大氣，以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動(dòng)中脫落。作為蒸餾的熱源，常配有相應(yīng)的恒溫水槽。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀又叫旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器它主要是由：馬達(dá)、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀使用技巧
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀使用經(jīng)驗(yàn)，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀使用過(guò)程中，一定要保持水浴鍋中水，水泵中的水以及整個(gè)裝置的清潔、干凈。
1、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)使用中，旋轉(zhuǎn)瓶與旋蒸儀之間是通過(guò)高溫硅脂，磨口瓶與主體連接在一起，并配塑料標(biāo)口夾。
連接處不是很牢固，使用中經(jīng)常出現(xiàn)旋蒸瓶掉水浴鍋里面。
2、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)使用中，如果出現(xiàn)停電情況，出現(xiàn)水泵中的水會(huì)倒灌進(jìn)旋蒸系統(tǒng)中。
3、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)中，如果溶劑沸點(diǎn)較低，旋蒸過(guò)程中，容易出現(xiàn)，旋蒸瓶的中的旋蒸液會(huì)沖進(jìn)冷凝管中，最終，進(jìn)入到接液瓶中。
以上情況總是難免，如果旋蒸保持干凈，那么所形成的油水混合液，或者液固混合液，可以通過(guò)過(guò)濾，濃縮精制后柱分離等手段，拿到自己的目標(biāo)產(chǎn)物。如果不干凈，后果很嚴(yán)重。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀使用注意事項(xiàng)
1、水浴鍋內(nèi)加入蒸餾水,以免鍋內(nèi)結(jié)水垢；
2、儀器表面避免沾染有機(jī)溶劑；
3、水浴鍋內(nèi)沒(méi)有水不能通電；
4、真空度達(dá)不到0.08Mpa時(shí),應(yīng)及時(shí)更換密封圈，以免損壞機(jī)器；
5、必須使用經(jīng)過(guò)校直的旋轉(zhuǎn)瓶，否則會(huì)損壞玻璃直導(dǎo)管。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的保養(yǎng)知識(shí)
1.用前仔細(xì)檢查儀器，玻璃瓶是否有破損，各接口是否吻合，注意輕拿輕放。
2.用軟布(可用餐巾紙?zhí)娲?擦拭各接口，然后涂抹少許真空脂。真空脂用后一定要蓋好，防止灰砂進(jìn)入。
3.先開電源開關(guān)，然后讓機(jī)器由慢到快運(yùn)轉(zhuǎn)，停機(jī)時(shí)要使機(jī)器處于停止?fàn)顟B(tài)，再關(guān)開關(guān)。
4.各接口不可擰得太緊，要定期松動(dòng)活絡(luò)，避免長(zhǎng)期緊鎖導(dǎo)致連接器咬死。
5.各處的聚四氟開關(guān)不能過(guò)力擰緊，容易損壞玻璃。
6.電氣部分切不可進(jìn)水，嚴(yán)禁受潮。
7.停機(jī)后擰松各聚四氟開關(guān)，長(zhǎng)期靜止在工作狀態(tài)會(huì)使聚四氟活塞變形。
8.定期對(duì)密封圈進(jìn)行清潔，方法是：取下密封圈，檢查軸上是否積有污垢，用軟布擦干凈，然后涂少許真空脂，重新裝上即可，保持軸與密封圈滑潤(rùn)。
9.每次使用完畢必須用軟布擦凈留在機(jī)器表面的各種油跡，污漬，溶劑剩留，保持清潔。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀作為一種比較精密的儀器，我們?cè)谶x購(gòu)的過(guò)程當(dāng)中，自然是需要費(fèi)心的，因?yàn)槲覀內(nèi)绻x購(gòu)一款好的產(chǎn)品自然在我們今后的使用過(guò)程當(dāng)中能夠?yàn)槲覀兪⌒牟簧?，如果我們不小心?gòu)買了假冒偽劣產(chǎn)品，那么就會(huì)讓我們的使用非常的痛苦。所以要想選擇一款好的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，那么我們?cè)谶x購(gòu)之前就需要下足功夫，只有盡心盡力的去挑選一臺(tái)適合我們使用的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀才能保證我們?cè)谑褂玫倪^(guò)程當(dāng)中，滿足我們的需求。
一般來(lái)說(shuō)，我們?cè)谶x購(gòu)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀之前需要了解清楚我們自身的一個(gè)基本情況，如果我們選擇的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀能夠與我們的工作相匹配，那么自然而然，這款旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在使用過(guò)程當(dāng)中是十分的便利的，如果我們不清楚自己的使用狀況隨意地選購(gòu)一臺(tái)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，那么在使用的過(guò)程中會(huì)不免得出現(xiàn)一些麻煩。所以我們?cè)谶x購(gòu)的過(guò)程當(dāng)中應(yīng)該結(jié)合我們自身的實(shí)際情況再進(jìn)行相應(yīng)的選擇，這有助于選擇一臺(tái)靠譜的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。
同時(shí)我們?cè)谶x擇上需要關(guān)注旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的品質(zhì)，這就需要我們了解清楚生產(chǎn)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器廠家的品質(zhì)如何，如果是一個(gè)質(zhì)量靠譜的廠家。那么產(chǎn)品的質(zhì)量是有保障的。如果不清楚，那么可以盡量選擇知名廠家，往往質(zhì)量有保證，同時(shí)它的售后服務(wù)一般也不錯(cuò)，所以在使用的過(guò)程當(dāng)中能夠減少一些麻煩，讓我們的實(shí)驗(yàn)少走彎路。
明確旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的所需完成的蒸餾任務(wù)蒸餾效率很關(guān)鍵旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個(gè)數(shù)，在相同溶劑的情況下，蒸餾效率越高，蒸餾的樣品個(gè)數(shù)也越多。如果樣品量大，咱在蒸餾效率上，咱得多花心思進(jìn)行考量。
影響蒸餾效率的關(guān)鍵因素
【系統(tǒng)的真空值】 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的密閉空間由蒸發(fā)瓶、蒸發(fā)管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成，而這其中，影響系統(tǒng)真空最關(guān)鍵且會(huì)變化的因素是：真空泵、密封圈和真空管。真空泵和真空控制器：真空泵極限越低，系統(tǒng)的真空值也越低。在蒸餾的時(shí)候，需要通過(guò)真空控制器設(shè)置合理的真空值，保證蒸餾效率，同時(shí)避免爆沸。目前隔膜真空泵的極限真空最低可達(dá)2mbar，循環(huán)水泵的極限真空大約50mbar（0.095kpa）。如果預(yù)算允許，真空控制器或真空閥就很有必要，它能控制好蒸餾所需的系統(tǒng)真空值。
密封圈： 作為承接蒸發(fā)管和冷凝管的關(guān)鍵密封件，其耐磨性和耐腐蝕性是關(guān)鍵。常用作密封圈的材質(zhì)是：PTFE和橡膠，顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會(huì)更好。個(gè)別廠家在密封圈中，加了不銹鋼的緩沖彈片，耐磨性更好。真空管材質(zhì)：一般各廠家沒(méi)有標(biāo)配真空管，自行選購(gòu)的時(shí)候，硅膠管自然是了，因其老化效率比橡膠管慢。
【加熱鍋溫度】 加熱鍋溫度越高，溶劑的蒸餾效果越快，但考慮到目標(biāo)成分的熱敏性、操作的安全性，常用的溫度是60℃。再者80°C以上，改用硅油作為介質(zhì)會(huì)帶來(lái)清潔的問(wèn)題，一般更建議降低真空值來(lái)達(dá)到更快的蒸餾效率。目前市面上，可以的隔膜真空泵，極限真空可以達(dá)到2mbar，DMF在常溫下都可以蒸餾出來(lái)。
【蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速】 蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速越快，瓶?jī)?nèi)表面浸潤(rùn)面積愈大，受熱面積大；但同時(shí)液膜厚度也愈厚，增大傳熱溫差。對(duì)于不同粘度的物料，存在較佳轉(zhuǎn)速。且轉(zhuǎn)動(dòng)動(dòng)力由馬達(dá)提供，市面上直流無(wú)刷馬達(dá)、交流馬達(dá)和步進(jìn)馬達(dá)都有，參差不齊，直流無(wú)刷馬達(dá)的反饋是可以的，10年免維修維護(hù)。
【冷卻介質(zhì)的溫度】 為確保較佳的蒸餾效率，冷卻介質(zhì)一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差，以便將熱蒸汽進(jìn)行快速冷凝，降低蒸汽對(duì)系統(tǒng)真空的影響。安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估蒸餾的安全風(fēng)險(xiǎn)主要來(lái)源于蒸餾的溶劑和加熱介質(zhì)。
1）如果加熱介質(zhì)是硅油的話，燃點(diǎn)至少高出加熱鍋?zhàn)罡邷囟?5°C。
2）蒸餾溶劑如帶易燃、易爆性質(zhì)的話，防爆玻璃組件可作為，蒸餾結(jié)束，儀器若能自動(dòng)放氣可以，以免人工放氣太快，引發(fā)爆炸。
3）優(yōu)化實(shí)驗(yàn)室環(huán)境，可以選配二次冷凝裝置最大化回收蒸餾溶劑。
4）售后服務(wù)售后服務(wù)無(wú)需多講，進(jìn)口品牌的售后優(yōu)于國(guó)產(chǎn)品牌，在國(guó)內(nèi)設(shè)廠的進(jìn)口品牌服務(wù)較優(yōu)，響應(yīng)速度較快，還不擔(dān)心 “廠商逃跑” 。
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