定硫儀由空氣凈化裝置、控制器、燃燒爐、電解池和攪拌器等部分組成。主要用于測(cè)定煤炭、鋼鐵和各種礦物中的全硫含量，是煤炭、電力、化工、建材、冶金、地質(zhì)勘探、商檢、環(huán)保檢測(cè)等部門實(shí)驗(yàn)室的優(yōu)選必備儀器。
分析原理
煤樣在 1150 ℃高溫條件下在凈化過(guò)的空氣流中燃燒，煤中各種形態(tài)的硫均被燃燒分解出來(lái)，被空氣流帶到電解池內(nèi)與水化合生成 H2SO3 ，由于其破壞了電解池內(nèi)原有的碘 - 碘離子對(duì)的動(dòng)態(tài)平衡；
儀器便立即輸出電流電解碘化鉀溶液生成碘，去恢復(fù)原來(lái)的動(dòng)態(tài)平衡，也就是 GB/T214-1996 中的庫(kù)侖滴定。
具體恢復(fù)到原來(lái)的動(dòng)態(tài)平衡所耗用了多少電流，是與煤樣中燃燒分解硫的多少有直接關(guān)系的，它可由微處理器測(cè)量并計(jì)算出來(lái)，故而我們可以得出煤中的全硫含量。
煤樣在 1150℃高溫條件下于凈化過(guò)的空氣流中燃燒，煤中各種形態(tài)的硫均被燃燒分解為SO 2 和少量SO 3 而逸出。反應(yīng)如下;
煤（有機(jī)物）+O2 → CO2 ↑+ H 2 O + SO2 ↑+ CI2 ↑+ ……
4FeS 2 + 11O 2 → 2Fe 2 O3 + 8SO 2 ↑
2ΜSO4 → 2ΜO + 2SO 2 ↑+ O2 ↑ （Μ指金屬元素）
2SO 2 + O 2 → 2SO 3 ↑
生成的SO 2 和少量SO3 被空氣流帶到電解池內(nèi)，與水化合生成H 2 SO 3 和少量H2 SO 4 ，破壞了碘-碘化鉀電對(duì)的電位平衡，儀器便立即以自動(dòng)電解碘化鉀溶解生成的碘來(lái)氧化滴定H 2 SO 3。反應(yīng)式為;
陽(yáng)極;2I - –2e→I 2
陰極;2H + + 2e → H 2
碘氧化 H 2 SO 3 反應(yīng)式為:I 2 + H 2 SO 3 + H 2 O → 2I - + H 2 SO4 + 2H +
電解產(chǎn)生碘所耗用的電量，由控制器采集并計(jì)算出相應(yīng)的含硫毫克數(shù)。煤樣所含硫的毫克數(shù)除以煤樣的重量(毫克)即可計(jì)算出煤中全硫含量(%)。
定法原理
根據(jù)庫(kù)侖滴定法原理，煤樣在1150℃高溫條件及催化劑的作用下，在凈化過(guò)的空氣流中燃燒，煤中各種形態(tài)的硫均被燃燒分解為SO2和少量SO3氣體，而被凈化過(guò)的空氣流帶到電解池內(nèi)，生成H2SO3或少量H2SO4，H2SO3立即被電解液中的I2(Br2)氧化成H2SO4，結(jié)果溶液中的I2(Br2)減少而I(Br)增加，破壞了電解液的平衡狀態(tài)，指示電極間的電位升高；
儀器自動(dòng)判斷啟動(dòng)電解，并根據(jù)指示電極上的電位高低，控制與之對(duì)應(yīng)的電解電流的大小與時(shí)間，使電解電極上生成的I2(Br2)與H2SO3反應(yīng)所消耗的數(shù)量相等，從而使電解液重新回到平衡狀態(tài)，重復(fù)些過(guò)程，直到試驗(yàn)結(jié)束。
儀器根據(jù)對(duì)電解產(chǎn)生I2(Br2)所耗用電量的積分，再根據(jù)法拉弟電解定律計(jì)算試樣中全硫的含量。
電解池(定硫儀檢測(cè)全硫含量)由有機(jī)玻璃制成。
在上蓋中固定有一對(duì)鉑電解電極和一對(duì)鉑指示電極，上蓋與殼體用橡膠密封圈密封。
電解電極面積為1X1.5平方厘米，電解陰極置于電解池的中心，陽(yáng)極置于電解池的邊緣，以使生成的碘盡快擴(kuò)散。
微機(jī)定硫儀的實(shí)驗(yàn)前檢查：
１、每次開機(jī)前，切記要檢查儀器的各種狀態(tài)是否正常；
特別是送樣機(jī)構(gòu)是否到位，有無(wú)瓷舟、位置是否正確。
2、檢查石英舟是否有污物，并用砂紙將污物輕輕打磨掉。
檢查送樣棒是否變形彎曲，如變形可將送樣棒燒紅校正（常溫校正，送樣棒容易斷裂）。
檢查送樣槽內(nèi)是否有異物，如有要清理干凈。然后將石英舟和送樣棒小心安裝到位。
3、儀器工作期間，要經(jīng)常檢查各部位工作是否正常，石英舟是否斷裂，有無(wú)異常響聲，如有異常，要立即關(guān)閉電源按鈕，排除故障。
4、本儀器要放在水平的水泥工作臺(tái)上，工作期間要禁止移動(dòng)、碰撞、拍打等有震動(dòng)的動(dòng)作。
敬告用戶：凡有違反上述條款，進(jìn)行不正常操作時(shí)，極有可能造成本機(jī)的重大故障及未做煤樣的損失。
開始試驗(yàn)：
1、接通電源，燃燒爐升溫，當(dāng)升到900℃--1000℃時(shí)，儀器將自動(dòng)開動(dòng)電磁泵，以干燥通氣管道和燒結(jié)玻璃熔板。
2、配制電解液：稱取5克碘化鉀，5克溴化鉀，溶于250—300毫升蒸餾水中，然后加10毫升冰醋酸即可.
3、加電解液：打開電解池上方的橡皮塞，將電解液加入。
4、開動(dòng)攪拌器，緩慢調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速旋扭至適當(dāng)速度。
攪拌速度稍快些好，一般在500轉(zhuǎn)/min左右，不能調(diào)的過(guò)快過(guò)快會(huì)失步，當(dāng)遇到失步時(shí)，應(yīng)將速度旋扭調(diào)至最小，等電機(jī)停轉(zhuǎn)后，重新調(diào)節(jié)。
先作1—2個(gè)廢樣，待電解液平衡后即可
5、在試樣稱量前，應(yīng)盡可能的將試樣瓶?jī)?nèi)的試樣混和均勻；
用手捏住帶蓋的試樣瓶上方，手腕自上而下的做圓周運(yùn)動(dòng)，切勿上下?lián)u動(dòng)試樣瓶，或打開瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣。
試樣充分混和是確保結(jié)果精確和準(zhǔn)確的關(guān)鍵。
6、天平上放瓷舟稱取50毫克/份左右的煤樣，上面覆蓋一層三氧化鎢，依次將瓷舟放入送樣口。
按下開始按扭，整個(gè)試驗(yàn)過(guò)程由計(jì)算機(jī)控制，按預(yù)先寫入的程序執(zhí)行。
7、試驗(yàn)完畢后，同時(shí)關(guān)閉儀器，放出電解液，并用蒸餾水清洗電解池。
8、電解液可重復(fù)使用，用的時(shí)間長(zhǎng)短根據(jù)重復(fù)使用次數(shù)和試樣含硫量高低而定。
但每次做試驗(yàn)前應(yīng)進(jìn)行1—2次測(cè)定，使電解液中碘—碘離子電對(duì)的電極電位校正到儀器的所需數(shù)值。
(一般)電解液的PH值在1—3級(jí)時(shí)，可以使用，但PH值小于1時(shí)，應(yīng)重新配制電解液。
9、試驗(yàn)應(yīng)連續(xù)進(jìn)行，如中間間隔時(shí)間較長(zhǎng)，在試驗(yàn)前需加燒一個(gè)廢樣。
定硫儀操作過(guò)程
１、將電源打開，儀器自動(dòng)升溫，當(dāng)溫度升到８5０℃至900℃時(shí)儀器報(bào)警；
氣泵攪拌自動(dòng)打開，這時(shí)將電解液吸入電解池內(nèi)，調(diào)節(jié)攪拌轉(zhuǎn)速后將流量控制在０.８至１.２毫升；
再保證氣路密閉后，就可以作廢樣了。
在瓷舟內(nèi)稱些煤樣覆蓋三氧化鎢(分析純)，放入爐體口，選擇試樣重量按右鍵送樣儀器緩慢將樣品送入爐體；
這樣連續(xù)作上兩三個(gè)廢樣，當(dāng)含硫量計(jì)數(shù)時(shí)打印機(jī)自動(dòng)打印結(jié)果,儀器就可以作樣了。
２、用瓷舟稱?。担啊?.5毫克煤樣放入爐體口，輸入樣重后按右鍵送樣儀器緩慢將樣品送入爐體，含硫量自動(dòng)記數(shù)，實(shí)驗(yàn)完畢后儀器自動(dòng)打印結(jié)果。
3、儀器標(biāo)定
在做樣前，選擇標(biāo)定系統(tǒng)進(jìn)入后將標(biāo)準(zhǔn)值輸入；
這時(shí)稱量50±0.5毫克標(biāo)煤，覆蓋三氧化鎢放入爐體口，輸入樣重后按“確認(rèn)”鍵再按右鍵儀器緩慢將樣品送入爐體，含硫量自動(dòng)計(jì)數(shù)，實(shí)驗(yàn)完畢后儀器自動(dòng)打印結(jié)果。
如結(jié)果不在標(biāo)準(zhǔn)值誤差范圍以內(nèi)，選擇標(biāo)定系統(tǒng)進(jìn)入后選擇標(biāo)定，按中間鍵顯示數(shù)據(jù)已存入，退出系統(tǒng)標(biāo)定，標(biāo)定結(jié)束。
紫外熒光定硫儀適用于測(cè)定石蠟油、柴油、煤油、汽油、潤(rùn)滑油、燃料油、液化氣及天然氣，以及其它油品、化工原料及成品的總硫含量?！ ≡恚?/strong> 當(dāng)樣品被引入高溫裂解爐后，經(jīng)氧化裂解，其中的硫定量地轉(zhuǎn)化為二氧化硫，反應(yīng)氣經(jīng)干燥脫水后進(jìn)入熒光室。在熒光室中，部分二氧化硫受紫外光照后轉(zhuǎn)化為激發(fā)態(tài)的二氧化硫，當(dāng)SO2躍遷到基態(tài)時(shí)發(fā)射出光子，光電子信號(hào)由光電倍增管接收放大。再經(jīng)放大器放大，計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理，即可以轉(zhuǎn)換為光強(qiáng)度成正比的電信號(hào)。在一定條件下反應(yīng)中產(chǎn)生的熒光強(qiáng)度SO2與二氧化硫的生成量成正比，二氧化硫的量又與樣品中的總硫含量成正比，故可以通過(guò)測(cè)定熒光強(qiáng)度來(lái)測(cè)定樣品中的總硫含量。 使用注意事項(xiàng)： 1、在利用單點(diǎn)校正方式時(shí)，要盡可能選用與樣品含量接近的標(biāo)樣進(jìn)行校正。 2、經(jīng)常檢查氣路，防止因氣路老化造成堵氣或漏氣，影響分析?！ ?、用戶應(yīng)經(jīng)常查看裂解管出口端及以后的氣路中有無(wú)積炭現(xiàn)象，若裂解管中有積炭沉積，熒光定硫儀可通過(guò)在高溫條件下通入氧氣燃燒清除，若管線中有積炭，則及時(shí)更換新管線。 4、定期檢查裂解管的使用情況，如果裂解管的管壁變得發(fā)白且粗糙，說(shuō)明石英管的使用壽命已到，應(yīng)即時(shí)更換。通常低含量樣品分析，對(duì)裂解管的要求較高，裂解管的內(nèi)壁粗糙可導(dǎo)致其信號(hào)強(qiáng)度減小、靈敏度降低、分辨率下降?！ ?、進(jìn)樣過(guò)程中嚴(yán)格控制進(jìn)樣速度，防止石英管積炭，污染膜干燥器及反應(yīng)室?！ ?、要經(jīng)常更換熒光定硫儀進(jìn)樣口的硅膠墊，防止漏氣?！ ?、同一組曲線，所選衰減檔必須相同，前置放大可不同，改變前置放大不影響分析結(jié)果?！ ?、一般標(biāo)樣保質(zhì)期為一年，應(yīng)保存在低溫冷藏箱中，以延長(zhǎng)其使用壽。
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