早期人們判斷物品水分含量高低(即干燥程度)的方法是通過人的感官進(jìn)行定性判斷,比如用手摸可以感覺這個(gè)樣品比那個(gè)樣品更干燥一點(diǎn)。到19世紀(jì)隨著產(chǎn)品的工業(yè)化開始,人們需要更精確的判斷產(chǎn)品水分含量,即定量分析產(chǎn)品的水分含量,因此,儀器檢測逐漸進(jìn)入各行各業(yè)的水分分析。
飼料水分快速檢測儀技術(shù)指標(biāo):
1、稱重范圍:0-60g
水分測定范圍:0.01-100%
干重測定范圍:100-0.00%
3、稱重最小讀數(shù):0.01g
JQR稱重系統(tǒng)傳感器
CMC計(jì)量許可證00000018號(hào)(生產(chǎn)許可證)
4、樣品質(zhì)量:0.5-60g
5、加熱溫度范圍:當(dāng)前環(huán)境溫度-180℃
溫度誤差:±0.5℃
加熱方式:應(yīng)變式混合氣體加熱器
6、水分含量可讀性:0.01%
顯示8種參數(shù):
水分值,干重,樣品初值,樣品終值,測定時(shí)間,溫度初值,終值,恒重值
顯示:彩色7寸液晶觸摸屏
操作模式:全屏幕觸控式
屏幕分辨率:800x480
8、外型尺寸:380×205×325(mm)
9、電源:220V±10%
10、凈重:3.7Kg
水分儀另售選配件:
1微型打印機(jī)一臺(tái)
2電腦連接軟件一套
顆粒料水分含量及影響
1、乳豬顆粒料的水分含量
在冬春季節(jié),由于氣溫較低,飼料廠家多使用新上市的玉米,其水分含量比較高,在飼料生產(chǎn)制粒后,水分在13%左右,基本能滿足品質(zhì)控制要求。
但在夏秋季節(jié),飼料原料水分在11%~13%,加之氣溫高,飼料原料水分在粉碎、制粒、前處理過程損失一部分,使得飼料成品水分在9%~11%。
2、顆粒料水分對(duì)乳豬生產(chǎn)性能的影響
顆粒料水分太高,營養(yǎng)濃度低,且在使用過程容易發(fā)霉變質(zhì);顆粒料水分太低,會(huì)降低淀粉的糊化度和消化率,顆粒硬度大,影響乳豬的適口性,降低采食量。
3、顆粒料水分對(duì)機(jī)械磨損及生產(chǎn)效率的影響
顆粒料水分越低,機(jī)械磨損越嚴(yán)重,生產(chǎn)效率越低。顆粒料水分在11%~13%生產(chǎn)效率快,機(jī)械磨損輕。
4、顆粒料水分含量對(duì)企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益的影響
顆粒料水分含量,不僅影響飼料的品質(zhì),還影響產(chǎn)品的出品率和經(jīng)濟(jì)效益。一個(gè)年產(chǎn)2萬t顆粒料的企業(yè),年損失的經(jīng)濟(jì)效益可高達(dá)200萬元(按年產(chǎn)2萬t,通過調(diào)整水分含量,每t增加2%,每t料售價(jià)5000元計(jì)算)。
根據(jù)生產(chǎn)季節(jié)氣候不同和原料水分含量變化,調(diào)整生產(chǎn)工藝參數(shù),可顯著提高飼料品質(zhì)和企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益。
在飼料加工過程中提高顆粒料水分的方法
1、原料粉碎過程中的水分控制
通過對(duì)使用不同孔徑的粉碎機(jī)篩片生產(chǎn)的結(jié)果進(jìn)行比較分析發(fā)現(xiàn),粉碎后原料水分損耗量隨著原料粉碎粒度的減小而明顯增加。
隨著原料水分含量的增加,粉碎效率也顯著降低,能耗也會(huì)增加。原料粉碎過程水分損失一般在0.5%左右。
2、飼料混合過程中的水分控制
飼料混合過程水分損失非常少,可以忽略不計(jì)。當(dāng)混合后粉料的水分含量比較低時(shí),可考慮在物料混合時(shí)噴加霧化水。
但在混合機(jī)內(nèi)加水存在很多問題必須高度重視:
①添加到混合機(jī)的水不能直接用自來水,需要經(jīng)過特殊處理或添加防霉劑。
②要配置數(shù)量、大小適合的噴頭,調(diào)整噴頭的位置和噴水速率,確保噴水均勻。
③每天生產(chǎn)結(jié)束后清理混合機(jī)、待制粒倉,避免混合機(jī)、待制粒倉的內(nèi)壁物料的殘留。
④對(duì)原料和最終產(chǎn)品的水分、天氣變化情況進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)控,根據(jù)監(jiān)控結(jié)果確定在混合時(shí)的加水量,確保最終產(chǎn)品含水量在安全范圍內(nèi)。
3、調(diào)質(zhì)過程中的水分控制
蒸汽調(diào)質(zhì)是顆粒飼料加工過程中的關(guān)鍵工藝,調(diào)質(zhì)效果直接影響顆粒的質(zhì)量和成品料含水量。蒸汽質(zhì)量和調(diào)質(zhì)時(shí)間是影響調(diào)質(zhì)效果的兩個(gè)重要因素。
在生產(chǎn)過程可通過調(diào)整或關(guān)閉疏水閥,使用低壓蒸汽,增加物料在調(diào)質(zhì)器中的調(diào)質(zhì)時(shí)間,使物料與蒸汽充分混合,能使物料充分吸收蒸汽中的水分,從而增加產(chǎn)品的水分。
4、選擇合適的制粒環(huán)模
制粒機(jī)環(huán)模的孔徑和壓縮比的大小,是影響制粒機(jī)產(chǎn)能的主要因素,同時(shí)也是影響顆粒飼料成品水分的因素之一。
孔徑小的環(huán)模,由于其顆粒直徑較小,冷卻器冷卻風(fēng)量容易穿透飼料顆粒,因此冷卻時(shí)帶走的水分多,飼料產(chǎn)品水分就會(huì)偏低。
反之,孔徑大的制料環(huán)模,其顆粒直徑較大,冷風(fēng)不容易穿透顆粒,冷卻時(shí)帶走的水分就少,飼料產(chǎn)品水分就會(huì)升高。對(duì)于壓縮比較大的環(huán)模,在制粒過程中,磨擦阻力較大,物料不容易通過孔徑,擠壓制粒時(shí),磨擦溫度高,水分散失大,其飼料顆粒水分就會(huì)降低。
一般乳豬料都使用孔徑比較小的環(huán)模,因此選用壓縮比低的環(huán)模有利于提高顆粒料質(zhì)量和水分含量。
5、顆粒料冷卻時(shí),要選擇合適的冷卻風(fēng)量
冷卻過程的目的除了降低顆粒飼料的溫度,使其不超過室溫3℃;還可以帶走飼料中的水分,使飼料產(chǎn)品水分符合規(guī)定的要求,根據(jù)成品冷卻前的水分,設(shè)定成品的冷卻參數(shù),避免水分過度流失。
目前水分含量的儀器測量方法主要是熱失重法。 熱失重法又叫干燥方法,即將樣品干燥至恒重,檢測樣品干燥前后的重量變化,其中損失的重量就定義為該樣品含水量,可通過下列公式計(jì)算水分含量:
根據(jù)干燥方式的不同,目前主要包括烘箱干燥法,紅外線干燥法以及微波干燥法等
干燥失重法是目前較為通用的水分檢測技術(shù),而且是許多行業(yè)水分檢測的國標(biāo)法;首先在天平上稱取樣品的初始重量,然后放入烘箱進(jìn)行加熱,并將樣品中的水分及相應(yīng)揮發(fā)份蒸發(fā)出來,再在天平上稱取其干燥后的重量,并進(jìn)行計(jì)算得出樣品的含水量。
由于烘箱干燥法利用的是空氣對(duì)流熱,其熱效率相對(duì)較低,因此該方法檢測速度慢,一個(gè)測量需要幾個(gè)小時(shí)甚至更長,隨著工業(yè)化的快速發(fā)展,人們需要快速知道生產(chǎn)過程中產(chǎn)品的水分含量,因此烘箱干燥法已不能滿足這種快速測量的要求,應(yīng)運(yùn)而生了紅外快速水分儀、微波干燥水分儀等,這些儀器檢測速度更快,可將一個(gè)測量時(shí)間縮短到幾分鐘,甚至幾十秒鐘。
顏色過深,是電極對(duì)電解液的響應(yīng)能力降低??梢杂眉埥砬鍧嶋p鉑針電極去除表面的吸附物;檢查測量電極是否正常連接;測量電極可能發(fā)生故障。
2、預(yù)滴定新鮮的陽極電解液,漂移太高?
滴定系統(tǒng)內(nèi)存在殘留的水份??梢愿鼡Q干燥管內(nèi)的分子篩和硅膠;檢查滴定臺(tái)各電極接口和塞子接口處是否緊密;可適當(dāng)在一些松動(dòng)的接口出涂敷硅脂。
3、待機(jī)滴定時(shí)漂移太高是何原因?
陰極池中的水份透過隔膜滲入陽極池內(nèi)。可以更換陽極池電解液;給陰極電解池中加少量的單組分容量法卡爾菲休試劑進(jìn)行干燥;保持陽極液的液面高于陰極池內(nèi)的液面高度;徹底清潔滴定杯,清除上一次試驗(yàn)殘留的樣品引起的持續(xù)不斷的副反應(yīng);檢查滴定系統(tǒng)的密封性。
4、樣品滴定后漂移值很高?
試驗(yàn)樣品與陽極電解液發(fā)生了副反應(yīng),反應(yīng)產(chǎn)生水。更換其他種類的陽極電解液或更換其他的樣品預(yù)處理方法;聯(lián)用干燥爐出現(xiàn)此種情況,表明樣品中的水份未能完全蒸發(fā),或者樣品中的某些揮發(fā)份與卡爾菲休試劑發(fā)生副反應(yīng)??梢哉{(diào)高爐溫或者延長蒸發(fā)時(shí)間,或者改進(jìn)樣品預(yù)處理方法。
5、滴定時(shí)間長,滴定不中止?
控制參數(shù)選擇不當(dāng),可以使用相對(duì)漂移終止作為結(jié)束參數(shù),增大相對(duì)漂移終止值,增大終點(diǎn)。如果是陽極電解液電導(dǎo)率太低,則需要更換陽極電解液。聯(lián)用干燥爐時(shí),是水份蒸發(fā)緩慢且不規(guī)則導(dǎo)致,可以使用最大時(shí)間終止,調(diào)高爐溫,延長蒸發(fā)時(shí)間。
6、預(yù)滴定時(shí)間過長?
電解液體系電位太低(<350mv),碘產(chǎn)生的速度較慢,可以將極化電流增加至5ua。體系中殘留有水份掛壁,也會(huì)逐步釋放水份,導(dǎo)致預(yù)滴定時(shí)間過長。
7、試驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性不好?
樣品量太少,試樣中的水份含量低??梢栽龃髽悠妨?,保證每次進(jìn)樣試樣中含有1mg~2mg的絕對(duì)水份。樣品的水份分布不均勻,導(dǎo)致采樣的誤差也會(huì)體現(xiàn)在最終結(jié)果中,可以加強(qiáng)攪拌時(shí)間,增大樣品量,或者對(duì)樣品進(jìn)行必要的預(yù)處理,如粉碎、溶解等。此外,樣品預(yù)處理和添加方式中的不恰當(dāng)處置對(duì)結(jié)果的重復(fù)性的影響嚴(yán)重,尤其是低水份含量的樣品。
8、為什么滴定結(jié)果偏低?
滴定過早終止,相對(duì)漂移值可以適當(dāng)降低,以繼續(xù)反應(yīng)剩余的水份。加樣方式不合理,采用減量法進(jìn)行加樣,可以避免加樣不完全帶入的誤差,尤其是附著力較強(qiáng)的樣品。還有一種情況就是樣品在溶液中不能溶解,形成乳濁液,此時(shí)可以更換陽極電解液,或者加入輔助溶劑增強(qiáng)電解液對(duì)樣品的溶解能力。
9、雙鉑針電極和電解電極的顏色發(fā)黑,如何解決?
這表明有其他物質(zhì)污染了電極表面,需要進(jìn)行清洗,可以使用鉻酸洗液清除大部分的油污、有機(jī)物、無機(jī)物,而后用蒸餾水清洗干凈后,再用無水乙醇洗滌數(shù)次后用干燥空氣或氮?dú)獯祾吒稍铩?/p>
10、多久需要標(biāo)定滴定劑?標(biāo)定卡氏滴定劑的較佳方法是什么?
通常,這取決于滴定劑的穩(wěn)定性及采取何種措施使滴定劑不致接觸到促使其濃度降低的典型污染物質(zhì)。對(duì)碘溶液等光敏度強(qiáng)的滴定劑的常見保護(hù)措施是將其儲(chǔ)存在棕色瓶里;對(duì)卡氏滴定劑需用分子篩或硅膠保護(hù)其免受水分侵?jǐn)_;而氫氧化鈉等某些強(qiáng)堿則需防止其吸入二氧化碳。
可能有人想到標(biāo)定卡氏試劑的較佳標(biāo)定物是純水。然而,水不適合作基準(zhǔn)物,因?yàn)槠湓诜Q量時(shí)不穩(wěn)定且分子量也不夠大。另外,如何精確稱量足夠少的水以確保合適的試劑消耗量也是另一個(gè)難點(diǎn)。
作為純水的替代物,經(jīng)認(rèn)證的各種濃度(0.1mg/g(ml)至10mg/g(ml)水)的標(biāo)準(zhǔn)溶液都能購買到。這樣就能確定更合適的進(jìn)樣量了。
另一個(gè)替代物是已知確切含水量的固體樣品,常用的是二水合酒石酸鈉。該基準(zhǔn)物含有兩份結(jié)晶水,其含水量正好是15.66%。使用它的好處在于它是一種穩(wěn)定、含水量確切的細(xì)粉末。相對(duì)100%純水而言,其含水量僅為15.66%,實(shí)驗(yàn)人員可以很準(zhǔn)確地稱取一個(gè)合理的樣品量以獲得良好的滴定度。該基準(zhǔn)物的唯一缺點(diǎn)是不易溶于甲醇,而甲醇卻是常用的卡氏溶劑。通常,約0.15g該物質(zhì)溶于40ml甲醇中。接下來,如標(biāo)定的濃度值增大則表明溶解不完全了,需改換新鮮溶劑
11、含隔膜或不含隔膜的滴定池分別用在何處?
dl32和dl39卡氏庫侖法水分儀有兩種不同的庫侖滴定池——含或不含隔膜。多數(shù)應(yīng)用中,我們建議使用不含隔膜的滴定池,因?yàn)樗鼰o需維護(hù)。由于革命性的突破設(shè)計(jì),梅特勒-托利多不含隔膜的滴定池甚至可以不借助于助溶劑用來直接測定油品的水分。
含隔膜的滴定池則適合測定含酮物質(zhì)的水分。它還適用精度要求極高的測定。
12、如何判斷更換卡氏滴定儀干燥管內(nèi)分子篩的時(shí)間?
解決這一問題比較實(shí)用的方法就是在干燥管的上部加些藍(lán)色硅膠作指示物。只要硅膠表面一有變成粉紅的跡象,就該更換或再生分子篩了。當(dāng)然,背景漂移值的增大也是分子篩需要更換的一個(gè)信號(hào)。
微量水分測定儀強(qiáng)大的具體的使用和保養(yǎng),總共分為三步:
步驟一:處理電解池。
把微量水分測定儀的電解池輕輕晃動(dòng)幾下,使池瓶內(nèi)壁上的水分被電解液充分吸收,然后把電解池放入夾持器中,打開攪拌開關(guān),調(diào)整攪拌速度,使液面形成一個(gè)小的漩渦;把測量電極插頭和電解電極插頭插入主機(jī)的相應(yīng)插座上,并使其接觸良好,打開電解開關(guān)。說明:在過碘的狀態(tài)下,測量信號(hào)指示燈、電解信號(hào)指示燈的綠色燈是全部熄滅的,只分別亮一個(gè)紅燈,并且數(shù)字顯示器不計(jì)數(shù)。
步驟二:調(diào)整電解液的平衡。
如果電解池還是處于深度過碘狀態(tài),用50ul微量進(jìn)樣器每次抽取10ul的蒸餾水,用濾紙擦拭一下針頭,按一下啟動(dòng)鍵,通過進(jìn)樣旋塞中間的孔分多次注入到電解池液面以下,隨時(shí)注入隨時(shí)觀察電解液的顏色變化,直到電解液變成淡黃色,測量信號(hào)燈和電解信號(hào)燈綠燈有指示,計(jì)數(shù)器開始計(jì)數(shù)為止。(用新鮮的電解液,并且池瓶是干燥的情況下,大約需要注入30~50ul的水。)待計(jì)數(shù)停止,再停止攪拌,拿起電解池輕輕晃動(dòng)幾下,再次使池瓶內(nèi)壁上的水分被吸收,終點(diǎn)報(bào)警后即可進(jìn)行標(biāo)定。(剛換上的電解液有時(shí)不太穩(wěn)定,這時(shí)可再注入大約2~3ul的蒸餾水,使其計(jì)2000~3000ug的數(shù)字,這樣便于更快穩(wěn)定。)
步驟三:標(biāo)定微量水分測定儀。
電解液穩(wěn)定以后,用0.5ul微量進(jìn)樣器抽取0.3ul蒸餾水,用濾紙擦拭針頭,按一下啟動(dòng)鍵,注入到液面以下,儀器開始計(jì)數(shù),達(dá)到終點(diǎn),顯示300±30ug水,連續(xù)標(biāo)定2~3次,計(jì)數(shù)值都在該要求范圍內(nèi),說明儀器是準(zhǔn)確的。(說明:快速水分測定儀本身的誤差不大于±0.3%,但是考慮到微量進(jìn)樣器有一個(gè)±5%的容量誤差和人為操作誤差,所以用蒸餾水(100%)標(biāo)定時(shí),允許誤差在±10%以內(nèi)。)